(吡嗪-2-硫代)-乙酸的合成及结构研究

以2-氯吡嗪和硫脲为原料进行巯基化反应合成中间产物2-巯基吡嗪,进而与氯乙酸反应合成了目标产物(吡嗪-2-硫代)-乙酸,并用红外、元素、质谱和X-射线单晶衍射对其结构进行表征和分析.     

α-巯基噻唑啉的合成改进

以硫酸、乙醇胺和二硫化碳为主要原料,经酯化,成环,合成2-巯基二氢噻唑啉.探讨了混合温度、物料比、反应温度等对反应收率的影响.得出的最佳工艺条件为:20 ℃时,将乙醇胺和硫酸以 1:1.2 的摩尔比混合,在45～145 ℃范围内减压蒸馏得2-氨基乙基硫酸酯,再与二硫化碳在碱性条件下反应生成α-巯基噻唑啉.产物收率均达到90%以上,较国内平均水平提高了20%以上.产物结构用1HNMR和MS进行表征确证.合成过程操作简单,原料易得,条件温和,成本低,产率高.     

α-氯-α-丙基戊酸的合成和性能研究

本文参照D.N.Harpp等人的工作,将酰氯的α-氯化反应推广到具有α-烷基C_8化合物上,成功地合成了新化合物——α-氯-α-丙基戊酰氯,提出了用α-氯-α-丙基戊酰氯水解合成相应α-氯-α-丙基戊酸的途径,讨论了温度、时间等因素对反应的影响。测定了所合成化合物的理化常数和IR,NMR。该氯化方法适应于制备纯α-氯-α-烷基脂肪酸,具有α-氯代专一性,高产率,水解完全等优点。探讨了α-氯-α-丙基戊酸对某些稀土(La,Y,Nd,Sm)离子和钴(Ⅱ),镍(Ⅱ)的萃取性能。     

β-CD与α-巯基苯并咪唑包合物的合成及表征

报道了β-CD与α-巯基苯并咪唑包合物的合成及表征．通过元素分析、红外光谱分析、X射线衍射分析等测试表明,具有圆筒状晶格结构的β-CD(主体)与α-巯基苯并咪唑（客体）在一定条件下通过弱相互作用而生成新物质——包合物,其组成为（C6H10O5）7*C7N2H6S．该化合物属于超分子．     

α-巯基苯并咪唑的合成研究

以邻苯二胺和二硫化碳为原料在水相中反应制备了橡胶防老剂ＭＢ（α巯基苯并咪唑），讨论了反应温度和物料配比对产物熔点和产率的影响，确定了产率较高的反应条件：成环反应温度为２７℃，ｎ（邻苯二胺）∶ｎ（二硫化碳）∶ｎ（碳酸钠）＝１∶１．３∶０．５。     

2,3-吡嗪二甲腈衍生物的一锅法合成

室温下,先用二甲亚砜(DMSO)将α-溴代酮氧化成1,2-二羰基化合物,不必分离,直接与2,3-二氨基马来腈反应,两步一锅法合成一系列2,3-吡嗪二甲腈衍生物。5-芳基-2,3-吡嗪二甲腈(3a~3f)的产率较高,5-甲基-6-芳基-2,3-吡嗪二甲腈(3g~3i)的产率较低;第二步缩合过程受溶剂的影响较大,使用乙醇做溶剂或不用溶剂产率较好。所有产物的结构都用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱和高分辨质谱进行表征。     

磷酸二氢钠催化合成α-呋喃丙烯酸酯

以糠醛为原料合成中间体α-呋喃丙烯酸,然后在NaH2PO4.2H2O催化下分别和甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇进行酯化反应,合成了α-呋喃丙烯酸甲酯、α-呋喃丙烯酸乙酯、α-呋喃丙烯酸丙酯、α-呋喃丙烯酸丁酯、α-呋喃丙烯酸戊酯.研究了醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量因素对收率的影响,产物结构经IR,1HNMR,元素分析进行了表征.     

N-氧化-2-巯基吡啶锌盐的合成及晶体结构

以2-氯吡啶为原料,在冰醋酸介质中,用双氧水氧化生成N-氧化-2-氯吡啶.N-氧化-2-氯吡啶与NaSH反应进行巯基化,再经制备钠盐,最终与ZnSO4螯合得到N-氧化-2-巯基吡啶锌盐.通过熔点、核磁氢谱及X射线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明,该晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,a=0.84010(17)nm, b=1.0184(2)nm,c=1.3736(3)nm,α=90.00°,β=97.23(3)°,γ=90.00°,Dx=1.810g/cm3,Z=4,F(000)=640,μ=2.453 mm-1.最终偏差因子分别为R=0.0325,wR =0.0728.     

4，6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成

用硫脲和乙酰丙酮为原料合成了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验法得到的最优化合成条件为:反应温度65℃,反应时间5 h,产率可达85%.该合成方法具有方法简便、反应时间短等特点.     

2-乙氧基噻唑的合成研究

摘要本文报导的是经2-澳代噻唑合成2-乙氧基噻唑,并测定了它的核磁共振谱和质谱.2-乙氧噻唑具有一种强的坚果香味,它是一种新型的食用香料.     

地衣芽孢杆菌A.4041耐高温α-淀粉酶色氨酸残基和巯基的化学修饰

用N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）和N-乙基丁二酰亚胺（NEM）分别对A．4041α-淀粉酶的主要组分α－Ⅲ的色氨酸（TrP）残基和巯基进行修饰．结果表明，50％的Trp残基被NBS修饰，可使酶活力完全丧失；Ca2+和底物可减少修饰酶的失活；加Ca2+或底物后修饰酶的荧光强度较对照修饰酶有显著提高．表明Trp是催化必需基团，并与结合底物和Ca2+有关．用过量NEM修饰巯基，酶活力改变不大，表明巯基不是酶的催化必需基因，并对酶的热稳定性基本无影响．     

HCl溶液中2-巯基苯并咪唑和1-苯基-5巯基-四氮唑对铜的缓蚀作用

采用失重法、电化学极化曲线和电化学阻抗谱考察了 0 .5 mol/ L HCl溶液中 2 -巯基苯并咪唑 (MBI)和 1 -苯基 -5 -巯基 -四氮唑 (PMTA)对铜的缓蚀作用。MBI和 PMTA的加入使铜的自腐蚀电位正移 ,对铜电极的阳极腐蚀过程存在抑制作用。两者复配使用增强了对铜电极的阳极和阴极电化学过程的抑制作用 ,提高了铜电极膜电阻 ,从而具有较好的缓蚀协同效果。     

α-取代氯代膦酸酯的新合成方法

报道了以N,N-二甲基甲酰胺为催化剂,α-取代膦酸酯与氯化亚砜进行反应合成α-取代氯代膦酸酯的新方法.反应条件温和,收率较高.     

α-呋喃丙烯酸丙酯的合成研究

报道了糠醛经Knoevenagel反应和酯化反应制备α-呋喃丙烯酸丙酯的新方法.以SO42-/ZrO2作为催化剂,在无溶剂条件下,糠醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合制备了α-呋喃丙烯酸,采用正交试验优化了缩合反应条件,产率94%;采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,α-呋喃丙烯酸与正丙醇酯化合成了α-呋喃丙烯酸丙酯,无需带水剂,产率92.4%,α-呋喃丙烯酸丙酯的含量达99.1%;探讨了醇酸物质的量比值、反应时间和催化剂用量等对酯化反应产率的影响.     

2-芳基-5,6-二氢吡嗪的合成与表征

以苯乙酮及其衍生物为原料,经SeO2氧化、与乙二胺脱水环合两步反应,高产率得到2-芳基-5,6-二氢吡嗪类化合物,并利用1 H NMR、13 C NMR和HRMS等波谱技术对目标化合物结构进行了表征.     

羰基化合物与二卤海因的α-卤代反应

报道了脂肪(环)酮与1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)在甲醇中、室温下进行的α-溴代反应,并在此基础上,进一步报道了以脂肪(环)酮、β-酮酯和丙二酸酯为底物,使用1,3-二氯-5,5-二甲基海因(DCDMH)和对甲苯磺酸在乙腈中、室温下进行的α-氯代反应.其中β-酮酯和丙二酸酯以87%~96%的高收率得到α-单氯代反应产物.     

1-溴-2,3,6-三-O-乙酰基-4-氯-α-D-半乳糖的合成

以蔗糖为起始原料,经缩水、水解反应制得4-氯-α-D-半乳糖,然后通过乙酰化、溴化反应,制得1-溴-2,3,6-三-O-乙酰基-4-氯-α-D-半乳糖,总收率可达74.0%.本合成方法操作简单、条件温和,收率较高,适合大量制备.     

α-芳基-α,β-不饱和羰基化合物的合成

α-芳基-α,β-不饱和羰基片段作为一类有机官能团,存在于许多药物分子中,具有重要的应用价值.通过查阅α-芳基-α,β-不饱和羰基化合物合成方法的文献资料,并且分析、归纳后,进一步对α-芳基-α,β-不饱和羰基化合物的合成方法进行了深入的探讨与总结.从直接合成法和间接合成法两方面重点阐述了近年来关于α-芳基-α,β-不...     

对甲基-α-苯乙醇合成条件的改进

文章采用钯碳作催化剂,对4-甲基苯乙酮低压加氢合成4-甲基-α-苯乙醇,考察了加氢条件对合成的影响,通过正交实验得出较优化的反应条件:钯碳催化剂用量为3%;氢气压强为0.3MPa;溶剂甲醇与4-甲基苯乙酮比例为1:1。