Vitamin E

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紫外光谱法对维生素E油酸酯、维生素E与油酸的同时测定

建立了混合体系中维生素E、油酸和维生素E油酸酯同时测定的方法,用光纤光谱仪获取混合体系紫外-可见透射光谱.实验按均匀设计建立校正集和预测集,在255 ～315 nm波段采用偏最小二乘法建立了同时定量测定该3组分的校正模型,并用间隔区间偏最小二乘法(iPLS)通过优选建模区间改进油酸的预测模型.采用iPLS能够显著提高模型准确度,尤其对光谱弱响应的物质,最大相对误差从PLS直接建模的54.7%降至iPLS的8.98%,建立的模型可满足动力学研究的原位分析需要.     

维生素E母核合成研究进展

综述了2,3,5-三甲基氢醌的合成工艺进展,主要包括2,3,6-三甲基苯酚(TMP)氧化还原法、TMP羟基化法与异佛尔酮法,详细阐述了其中关键反应步骤的机理,并指出新型催化剂的开发与应用将是此领域的重点研究方向。     

Polarographische Bestimmung von Vitamin E

Zusammenfassung Die polarographische Bestimmungsmöglichkeit der Vitamine der E-Gruppe (Tocopherole) wurde unter der Berücksichtigung früherer Arbeiten zu einer leicht zu handhabenden Bestimmungsmethode ausgebaut, die für alle tocopherolhaltigen Materialien gleichermaßen gut anwendbar ist. Die Methode ist spezifisch und für Routineuntersuchungen besonders geeignet. Substanzen, die die photometrischen und titrimetrischen Bestimmungsmethoden stören, brauchen nicht abgetrennt zu werden.Die Aufarbeitung spezieller Materialien zur Bestimmung wird angegeben. Eine eingearbeitete Kraft kann je Arbeitstag 6–8 Einzelbestimmungen durchführen.Die Weiterführung dieser Arbeit zur einfachen polarographischen Bestimmung der einzelnen Tocopherole ist im Gange.

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Summary A polarographic method has been worked out for the determination of tocopherols. It is applicable to all kinds of tocopherol containing materials. It is specific and especially suitable for routine analysis. Substances interfering with photometric and volumetric procedures do not require separation. Directions are given for preparing special materials for the determination. A trained person is able to carry out 6–8 single determinations per day. Research is being continued with regard to a simple polarographic method for the determination of the single tocopherols.

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Chemotechnikerin Fräulein G. Nass hat die analytischen Arbeiten mit besonderem Geschick ausgeführt.     

Zur Bestimmung von Vitamin E

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维生素E的催化合成路线分析

维生素E具有多种特异的生理活性,同时也是一种优良的抗氧化剂,已经逐渐成为维生素领域中的焦点,市场需求不断增加。目前合成维生素E占据市场的80%以上,提升维生素E的产量和生产效率势在必行。天然维生素E包括四种生育酚类物质和四种生育三烯酚类物质,其中α-生育酚含量最大,生理活性也最高。本综述简要介绍α-生育酚的合成路线,其中包括2, 3, 5-三甲基氢醌和异植物醇的合成以及它们二者缩合的反应。本文着重阐述路线的设计和催化剂的选择,并对存在的问题及潜在的解决办法进行评述和展望。     

维生素E的不对称合成

系统地综述了维生素E的合成方法, 旨在为进行维生素E及其相关萜类化合物合成的研究人员提供参考.     

高效液相色谱法测定人血清中维生素A、E、C的含量

分别建立了同时测定人血清中维生素A和维生素E的以及测定维生素C的高效液相色谱方法。维生素A、E血清样品用正己烷提取,ODS色谱柱分离,流动相为甲醇,检测波长为325nm、292nm。维生素C血清样品用维生素C提取溶剂提取,ODS色谱柱分离,流动相为甲醇-30mmol/LKH2PO4缓冲液,检测波长为234nm。维生素A、维生素E、维生素C线性范围分别为89.1～1425.0μg/L、4.6～73.9mg/L、0.5～15.0mg/L,相关系数r均大于0.9996。维生素A、E、C高、中、低3个浓度的平均回收率为84.0%～101.2%,相对标准偏差为0.9%～5.1%。该方法准确可靠,可用于测定人血清样品中的维生素含量。     

Die Bestimmung von Vitamin E in Blut

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阳离子表面活性剂增敏碳糊电极电化学测定维生素E胶丸中维生素E的含量

以硝酸作氧化剂,将非电活性的维生素E氧化为具有电活性的醌型化合物-生育酚红,采用循环伏安法研究了生育酚红在碳糊电极上的电化学行为,探讨了阳离子表面活性剂的增敏效果、电极反应机理和表面活性剂的增敏机制。试验结果表明:在乙醇-硝酸(69+31)电解质溶液中,在一定量的阳离子表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵存在时,生育酚红在碳糊电极上,具有一对可逆的氧化还原峰,峰电位差为30 mV,维生素E的浓度在1.6×10~(-8)～4.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与其峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为4.0×10~(-9)mol·L~(-1)。该阳极溶出伏安法应用于分析维生素E药品,回收率在92.9%～110.2%之间。     

维生素E与磷脂酰胆碱的单分子膜研究

测定了下列气水界面单分子膜的表面压－平均分子面积等温线：（１）ｄ－α，ｄ－β，ｄ－γ－，和ｄ－δ－生育酚等４种维生素Ｅ与ＤＰＰＣ，ＤＯＰＣ及ＤＬＰＣ的混合物，（２）ｄ－α－生育酚等摩尔比的ＤＰＰＣ和ＤＬＰＣ的混合物，（３）胆固醇与ＤＰＰＣ，ＤＬＰＣ的混合物，讨论了维生素Ｅ色满环上甲基对其在ＰＣ单分子膜中物理化作用的影响，实验结果表明：（１）维生素Ｅ以ｄ－α〉ｄ－β－≈ｄ－γ〉ｄ－δ的次序引起的ＤＰ     

镁离子、维生素E抗氧化作用的研究

为研究镁离子、维生素E体内外抗氧作用,探讨镁离子抗氧化作用的机制,将3月龄昆明种小鼠70只随机分7组,设正常对照组、氧化对照组、63、42、21mmol／L镁保护组,镁和维生素E保护组,维生素E保护组,饲养10d,腹腔注射0．15％CCl4致小鼠肝损伤,观察镁离子、维生素E对小鼠肝匀浆中MDA、SOD、GSH含量的影响;在肝匀浆中加入FeSO4和H2O2诱导自由基的生成,观察镁离子、维生素E的抗氧化作用。结果表明,镁离子、维生素E能显著降低肝匀浆中脂质过氧化物MDA的含量,对SOD、GSH无明显影响。提示镁离子、维生素E能抑制自由基的生成,促进自由基清除作用。     

维生素E辛烯基琥珀酸酯的结构及定量分析

通过维生素E(VE)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)的酯化反应,合成了维生素E辛烯基琥珀酸酯(VE-OS酯)。采用红外光谱(IR)和核磁共振波谱(NMR)对VE-OS酯的结构进行鉴定。研究发现,酯化反应后VE-OS酯的IR谱图中新增了1 860、1 776、1 755 cm-1的吸收峰,表明存在羧酸酯的结构;1H NMR谱中羟基信号消失,表明VE的羟基被取代;由于VE-OS酯存在a和b两个异构体,导致H-9的信号分布在3.05ppm和3.20 ppm,C-11和C-12在170～180 ppm处有4个峰,经比较积分面积认定a异构体更易生成。利用密度泛函理论(DFT)B3LYP/6-311++g**方法对VE-OS酯进行构型优化并确定a为较优构型,与实验分析完全一致。文中还采用HPLC方法对酯化反应进行了定量分析。     

338 - Gating current of calcium channels in the neuronal membrane

Two components of asymmetric displacement current have been distinguished in the membrane of the neurones from the snail Helix pomatia. One of them was irreversibly blocked by intracellular fluoride together with calcium inward current. Another component responsible for much smaller charge movement was resistive to fluoride. The fluoride-sensitive asymmetric displacement current appeared to be related to the activity of calcium channels. The normalized steady-state voltage distribution curve of displaced charge coincided with the curve of the square root of normalized calcium conductance (equivalent to m_∞ for the m² model). The maximum logarithmic voltage sensitivity was: 4 mV per e-fold change for calcium conductance and 8 mV for charge distribution. Thus, the effective valencies were close to 6 for calcium conductance and to 3 for charge distribution suggesting 2 gating particles per calcium channel. On-process of calcium current was perfectly fitted to m² kinetics. The time constants τ_m correponded to the time constants τ_on of the asymmetry current exponential decay in a wide range of test voltages. This correspondence failed only at low depolarizations where τ_m exceeded τ_on.Conclusion is made that fluoride-sensitive asymmetric displacement current is the gating current of calcium channels.