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相似文献
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1.
    
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur komplexometrischen Summenbestimmung von Mangan und Kupfer beschrieben, bei dem die zu untersuchende Lösung bei PH 6–6,5 nach Zusatz von Zinkkomplexonat mit 0,01 m ÄDTA-Lösung im Überschuß versetzt und der ÄDTA-Überschuß dann mit 0,01 m ZnSO4-Lösung gegen Erichromschwarz T als Indicator zurücktitriert wird. Eisen ist nur in Höchstmengen von 3 mg Fe/l zulässig. Größere Mengen stören. Mangan allein kann neben Kupfer nach bekannten Verfahren bestimmt werden, der Cu-Gehalt ergibt sich aus der Differenz.Wir danken den Herren Ing.-Chem. G. Hess und Ing.-Chem. S. Hartmann für die Beschaffung des Zinkkomplexonates und für das jederzeit gezeigte fördernde Interesse bei der Durchführung dieser Arbeit.  相似文献   

2.
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Trennung von Molybdat von Metallen, wie Kupfer, Blei, Chrom, Nickel, Eisen und Vanadium mit Hilfe eines Kationenaustauschers in der H-Form beschrieben. Das Molybdat wird durch zugefügte Citronensäure infolge von Komplexbildung in Lösung gehalten und läuft durch den Austauscher hindurch, während die Kationen gebunden und nach der Trennung durch eine Mineralsäure eluiert werden. Das Verfahren ist an zahlreichen Probelösungen und an Legierungen und Erzen erprobt und als gut brauchbar gefunden worden. Es läßt sich schnell und sicher durchführen.  相似文献   

3.
Zusammenfassung Es wurden mehrere Titrationsverfahren zur direkten reduktometrischen Bestimmung der Kupfer(II)-ionen mit Hilfe von Ascorbinsäuremaßlösung ausgearbeitet. Von den in verschiedenen Medien wie Mohrschem Salz + Kaliumrhodanid, Kaliumbromid + Natriumacetat, Natriumchlorid + Natriumacetat und schließlich Ammoniumchlorid + Natriumacetat durchführbaren Titrationen eignet sich die zuletzterwähnte am besten für praktische Analysenzwecke. Das Verfahren steht in bezug auf Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der jodometrischen Bestimmung nicht nach, wird nur durch wenige Ionen gestört, und die zur Anwendung kommenden Reagentien sind alle sehr billig. Die ascorbinometrische Titration läßt sich visuell und unter Anwendung potentiometrischer Endpunktsanzeige im Makro- oder Mikromaße gut durchführen.Für die Ausführung einiger Versuche sagen wir Frau I. Buzás und Herrn Gy. Liptay verbindlichen Dank.  相似文献   

4.
    
Zusammenfassung Durch Verwendung des Hexamethylentetramin (Urotropin)- und des Monochloressigsäurepuffers werden neue chelatometrische Methoden ermöglicht. So kann bei der Titration mit 0,1 m Äthylendiamintetraessigsäure (EDTA) der Kupfer(II)-Murexid-Komplex noch bei pH 5–6 der visuellen Indication dienen. Der in der Maßanalyse kaum benutzten Nitrilotriessigsäure(NTA) werden neue Anwendungsmöglichkeiten erschlossen. Mit ihr lassen sich Eisen(III)-Ionen noch bei pH 2 gegen Chromazurol S bestimmen. Kupfer(II)-Ionen können im pH-Bereich von 5–6 mit 0,1 m NTA-Lösung gegen die Metallindicatoren Murexid oder Chromazurol S titriert werden. Benutzt man den Redoxindicator Variaminblau B-Base, so läßt sich Kupfer in direkter Titration neben Blei sowie auch neben Mangan, Eisen, Aluminium und den Erdalkalien bestimmen. Weiter wird gezeigt, daß man mit Hilfe der von Schwarzenbach 14 gegebenen scheinbaren Stabilitätskonstanten der EDTA- und NTA-Metallchelate einige zu erwartende Störungen recht gut abschätzen kann.Die umgekehrten Titrationen ermöglichen unter anderem eine bequeme maßanalytische Bestimmung der Nitrilotriessigsäure, die als Trinatriumsalz, dem Trilon A der BASF, technische Bedeutung besitzt.Der von Brown u. Hayes 1 benutzte Maleinsäurepuffer, mit dem ein pH-Wert von 6,8 für die Bestimmung des Zinks mit EDTA gegen Eriochromschwarz T eingestellt wird, läßt sich durch Hexamethylentetramin ersetzen. Wie qualitative Vorversuche ergaben, scheint die Titration des zweiwertigen Mangans im Urotropin-Puffer bei pH 6,5–7,0 mit 0,1 m EDTA-Lösung gegen Eriochromschwarz T ebenfalls möglich zu sein.Herr Prof. Dr. L. Erdey, Budapest, war so freundlich, mir den Redoxindicator Variaminblau B-Base zur Verfügung zu stellen. Der BASF danke ich für Trilon-Produkte. Herrn W. Johannsen, dem Laboratoriumsleiter der Metallhütte Mark A.G., bin ich für sein dieser Arbeit entgegengebrachtes Interesse zu Dank verpflichtet.Mitteilung VI dieser Reihe: diese Z. 149, 244 (1956).  相似文献   

5.
Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß der Komplex, den Kobalt(II)-salze mit der Nitrilotriessigsäure bildet, zur photometrischen Bestimmung des Kobalts benutzt werden kann. Das Absorptionsmaximum dieses Komplexes liegt nach den durchgeführten Messungen bei 510 m. Die Extinktion des Komplexes ist abhängig vomph-Wert. In demph-Bereich von 4,88 bis 5,69 ist sie konstant. Die Extinktion ist außerdem von gewissen Salzzusätzen abhängig, sie wird durch Acetate und Tartrate wesentlich erhöht. Von der Verstärkungsmöglichkeit der Extinktion durch die Zugabe von konstanten Mengen Acetat wurde im vorliegenden Fall Gebrauch gemacht. Von einem Überschuß an Nitrilotriessigsäure ist die Extinktion unabhängig. Das 2Lambert-Beersche Gesetz hat in dem Bereich von 0,25–3,75 mg Kobalt/ml Gültigkeit. Das Verfahren eignet sich zur Bestimmung höherer Kobaltgehalte in Legierungen. Die filterphotometrischen Messungen wurden mit dem-Gerät Elko II unter Benutzung der Glühlampe in Verbindung mit dem Filter S53 E durchgeführt.z. Z. bei Riedel de Haen, Hannover.  相似文献   

6.
Zusammenfassung Die Trennung von Wismut und Blei läßt sich exakt nach der Hydrolysenmethode von Moser und Maxymowicz mittels der Bromid-Bromatmischung durchführen. Das gleiche gilt für die Pyrogallolmethode von Feigl und Ordelt, sowie auch für die Kupferronmethode von Pinkus und Dernies. Die Methodevon Benkert und Smith, (Hydrolyse in ameisensaurer Lösung) führt zu Resultaten, die gewissen Schwankungen ausgesetzt sind.Die Trennung des Wismuts vom Kupfer gelingt exakt nach der Methode von Moser und Maxymowicz, sowie auch nach der von uns modifizierten Cyanmethode von Fresenius und Haidlen. Das letzte Verfahren hat den Vorzug großer Schnelligkeit. Die Anwendbarkeit der von uns vorgeschlagenen Pyrogallolmethode zur Trennung von Wismut und Kupfer wird durch den Kupfergehalt im Analysenmaterial begrenzt. Bei einem starken Überschuß des Kupfers ist die Methode unbrauchbar.Für die gleichzeitige Trennung des Wismuts von Blei und Kupfer ist die Methode der Bromid-Bromathydrolyse nach Moser und Maxymowicz vorzuziehen, um so mehr, als sie eine einwandfreie Bestimmung bei ganz verschiedenen Mengenverhältnissen von Bi, Pb und Cu gestattet. Moser weist in seiner Abhandlung auf die Möglichkeit der Ausscheidung von Wismut aus technischem Kupfer mittels dieser Methode hin. Es muß aber bemerkt werden, daß die Methode ziemlich mühsam ist und große Aufmerksamkeit bei der Arbeit erfordert.Herrn Prof. N. J. T scherwjakoff möchte ich für seine wertvollen Ratschläge bei dieser Gelegenheit meinen besten Dank aussprechen.  相似文献   

7.
Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit befaßt sich mit den für die Fällung größerer Manganmengen (50–100 mg) mit Natriumdiäthyldithiocarbaminat nötigen Bedingungen sowie mit der Extraktion von Mn(DDTC)3. Es wird festgestellt, daß für die Fällung des Mangans in Gegenwart einer ammoniakalischen Pufferlösung (pH 9) mindestens ein 30%iger Überschuß an Reagens erforderlich ist und daß es nötig ist, Luft durch die Lösung zu saugen, um das zweiwertige Mangan zu dreiwertigem zu oxydieren und so die Fällung quantitativ zu gestalten. Zur Extraktion hat sich von einer Reihe untersuchter organischer Lösungsmittel am besten Chloroform mit einem 3%igem Zusatz von Acetessigsäureäthylester bewährt. Der Zusatz verbessert die. Extraktion bedeutend. Das vorgeschlagene Verfahren wurde zur Trennung des Mangans von Calcium und Magnesium benützt.Bei der Analyse von Manganerzen werden nach Abscheidung der Kieselsäure (unter Umständen des Baryts) die Sesquioxyde und der Phosphor durch hydrolytische Fällung mit Acetat abgeschieden. Im Filtrat fällt man das Mangan wie angegeben mit Natriumdiäthyldithiocarbaminat und extrahiert den Niederschlag mit der Acetessigsäureäthylesterlösung in Chloroform. Dadurch werden auch andere Metalle entfernt, von denen bereits Spuren von Kupfer, Nickel und Kobalt den Indicator Eriochromschwarz T blockieren. Nach beendeter Extraktion bestimmt man in der wäßrigen Phase Calcium und Magnesium komplexometrisch.Der Autor möchte hiermit Herrn Harry Matschina seinen Dank für die Übersetzung der Arbeit ausdrücken.  相似文献   

8.
Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird die Anwendbarkeit des Extraktionsverfahrens mit 2,2-Dichinolyl zur Bestimmung von Kupfer in Ferrolegierungen, Nickel, Nickeloxyd und verschiedenen Metallen untersucht. Es werden einfache Arbeitsweisen angegeben, um die einzelnen Probematerialien in Lösung zu bringen. Da nur Kupfer(I)-ionen den Komplex mit Dichinolyl bilden, ist der Reduktionsvorgang vor der Extraktion eine entscheidende Stufe im Analysengang. Die Reduktion erfolgt mit H2SO3 unter Zusatz von Eisen(II)-chloridlösung. Der störende Einfluß der das Kupfer begleitenden Legierungselemente ist unmerklich, selbst wenn diese Elemente in sehr großem Überschuß gegenüber dem Kupfer vorhanden sind. Die vorgeschlagene Modifikation des Verfahrens von Elwell eignet sich zur Bestimmung von 0,001 bis 2% Cu in legierten und hochlegierten Stählen, in Ferrolegierungen und in Metallen wie Aluminium, Nickel, Mangan, Chrom, Kobalt. Das Bestimmungsverfahren ist den anderen bisher in der Stahl- und Eisenmetallanalyse üblichen Methoden hinsichtlich Zeitaufwand, Einfachheit, Empfindlichkeit und auch Genauigkeit weitaus überlegen.  相似文献   

9.
Zusammenfassung Es wird ein neues Verfahren zur Bestimmung geringer P2O5-Mengen neben großen Mengen V2O5 beschrieben. Die Abtrennung des Vanadins geschieht dabei durch Ionenaustausch, während die Bestimmung des Phosphors in den vanadinfreien Eluaten colorimetrisch erfolgt. Das Verfahren wurde vorzugsweise an P2O5-haltigen Vanadinpentoxyden, Ammoniummetavanadaten und Natriumorthovanadaten erprobt und hat sich hierbei bestens bewährt.Herrn Ing.-Chem. G. Martens, der mir bei der Beschaffung der erforderlichen Vanadinverbindungen jederzeit in großzügiger Weise behilflich war, sei an dieser Stelle herzlichst gedankt.  相似文献   

10.
Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird eine Methode zur exakten Bestimmung des Fluorgehaltes in Pflanzen beschrieben. Das Verfahren stellt eine Kombination der Willard-Winter-Destillation mit einer von Belcher, Leonard u. West gefundenen und von uns verbesserten colorimetrischen Fluoridbestimmungsmethode dar. Diese positive Farbreaktion des Fluorions ist im Vergleich zu den bisher angewandten Ausbleichreaktionen (z.B. Thorium/Alizarinsulfonsäure- oder Zirkonium/Eriochromcyanin-Verfahren) erheblich spezifischer. Unter den Bedingungen der Pflanzenanalyse ist sie kaum störanfällig. Die aus über 100 Analysen ermittelte Standardabweichung des Verfahrens liegt unter den fixierten Analysen-bedingungen bei Fluorgehalten von 1·10–3% F im Bereich von 4% (rel.).  相似文献   

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