反相液相色谱法测定啤酒花浸膏中的α-酸和β-酸

用反相液相色谱法测定了啤酒花浸膏中α-酸和β-酸含量,以NovapakC18(150 mm×3.9 mm ID,4 μm)为分析柱,甲醇∶水(85∶15,v/v,磷酸调pH=2.5)为流动相,紫外313 nm检测.样品用甲醇溶解过滤后直接进样,外标法定量.α-酸和β-酸的线性范围分别为0.042 5-0.690 mg/mL、0.020-0.32 mg/mL,平均加样回收率分别为98.2%,97.3%,RSD%分别为1.3%、1.2%(n=5),最低检测浓度均为0.001 mg/mL.本法7 min完成一次分析,具有简单、快速、准确等特点.     

偏最小二乘-导数分光光度法同时测定甲萘威和异丙威

甲萘威和异丙威均能在碱性条件下水解生成酚盐,进而与对氨基酚及高碘酸钾的反应产物醌亚胺反应,生成蓝色化合物,但其吸收光谱相互重叠.实验采集了500～750 nm波长范围吸光度数据,并对该数据进行一阶求导后用偏最小二乘法处理,据此建立了偏最小二乘-导数分光光度法同时测定甲萘威和异丙威两种农药的新方法.甲萘威和异丙威的线性范围均为0.4～4.0 μg·mL-1,检出限分别为0.15 μg·mL-1和0.20 μg·mL-1.用本方法对大米、苹果、白菜和水等实际样品进行检测,得到较好的结果.     

催化动力学光度法测定超痕量铬(Ⅵ)的研究

在氨性介质中 ,超痕量铬 (Ⅵ )能催化过氧化氢氧化偶氮胂I褪色。通过研究该反应的最佳条件和动力学参数 ,建立了测定超痕量铬 (Ⅵ )的新方法。该方法检测限为 7.2 7× 10 - 11g铬 (Ⅵ ) /mL ,测定范围为 0～ 0 .10 μg铬 (Ⅵ ) / 2 5mL ,用于测定环境中铬 (Ⅵ ) ,获得满意结果     

降血糖新药格列美脲的HPLC含量测定法

采用ZORBAX—C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢胺水溶液(70:30,用磷酸调节缓冲盐水溶液的pH为3.5)作为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长为230 nm.用安定做为内标测定格列美脲(glimepiride,GMD)原药的含量.此方法对格列美脲的线性范围是10μg/mL～200 μg/mL,相关系数r>0.999 9;最低检测限为1.2 ng;平均回收率为99.39％～100.34％.RSD是0.33％～0.37％.结果表明用反相HPLC测定格列美脲原药含量操作简便,结果准确.     

流动注射化学发光抑制法测定尼群地平

基于尼群地平在碱性条件下对铁氰化钾鲁米诺化学发光体系有较强的抑制作用,联用流动注射技术建立了测定尼群地平的新方法.本法的线形范围为0.1～100.0 μg/mL,检出限0.02 μg/mL ,此法用于尼群地平片剂含量测量和药典法对照结果满意.     

薄层色谱法对N-乙酰-L-半胱氨酸工艺流程诊断

建立了用薄层层析和薄层扫描法对N-乙酰-L-半胱氨酸合成进行流程诊断的方法.采用硅胶G板,以正丁醇-醋酸-水(4.5:1.5:1)为展开剂,单波长直线扫描,扫描波长λ=700nm.对合成反应的初始阶段、反应中、反应后取样样品进行定性和定量检测.原料在反应滴加后的初始阶段转化率达到97.08%,说明水相合成法较为合理,有效地抑制了L-半胱氨酸的氧化.设计的流程诊断法对N-乙酰-L-半胱氨酸和半胱氨酸盐酸盐的线性范围分别为15.1～36.5 mg/mL、1.5～3.1 mg/mL.平均回收率分别为99.93%～100.05%、99.94%～100.10%.RSD分别为0.32%～0.34%、0.31%～0.34%.该方法可靠、简便易行,有利于反应流程诊断控制.     

猪肉中16种性激素的多残留检测方法

采用安捷仑GC/MS5975N能同时对猪肉中16种性激素残留进行筛选、定量和确证.对5.0g肌肉样品的检出限均在0.25～1.0 μg·kg-1之间.猪肉的平均回收率分别为83.7%～107.9%,平均变异系数为6.8%～19.7%.当添加水平为1.0 μgkg-1时,本方法不同批次猪肉回收率的相对标准偏差为7.7%～21.6%,重复性好.另外,与安捷仑GC/MS5973分析相比,采用GC/MS5975N时,雌三醇衍生物定量离子为m/z 876,比m/z 663峰度强.     

高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的墨蝶呤

建立了人体尿液中墨蝶呤的高效液相色谱-荧光分析方法.尿液经乙腈处理,过0.45μm水相滤膜后定容,可进行液相色谱分析.色谱柱为Kiamonsil C18柱,以水-甲醇(80∶20,υ/υ)为流动相,流速为1.O mL/min,荧光检测波长为λex=425nm,λem=530nm.墨蝶呤含量在0.005-1.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=106x-328.02(r=0.9990),检测限是0.002μg/mL.其加标平均回收率在98.7%～106.8%之间,相对标准偏差小于7.34%.该方法简便,应用于胃癌病人和健康人尿样中墨蝶呤测定,结果较好.     

HPLC-MS/MS技术在中华绒螯蟹硝基呋喃类代谢物残留量检测中的应用

建立了中华绒螯蟹中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法.取均质后的中华绒螯蟹可食部分样品,用盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,调节pH值至约7.0～7.4后,用乙酸乙酯提取,正己烷净化.选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以同位素内标法进行定量.方法的检出限为0.5 μg·kg-1,工作曲线的线性范围为1.25～50.0 μg·L-1.在添加浓度为0.5～10.0 μg·kg-1的范围内,AMOZ、SEM、AHD和AOZ的回收率分别在92.8%～106%、84.5%～94.6%、80.6%～98.6%和88.4%～105%之间,相对标准偏差均小于10%.     

HPLC法测定人体尿液样品中的4'-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮

报道一种快速测定人体尿液中4'-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮的HPLC方法.采用自制的大蒜新素键合硅胶填充柱(DTSP,4.6 mm i.d.×15 mm,10 μm),以乙腈/1.5%三乙胺-甲酸(65:35,v/v,pH=3.0) 为流动相,流速设定为1.0 mL·minn~(-1),检测波长为 257 nm时,实现了人体尿样品中上述黄烷酮化合物的良好分离.4'-羟基黄烷酮的线性范围为5～100 mg·L~(-1),r=0.992 0;6-甲氧基黄烷酮线性范围为5～100 mg·L~(-1),r=0.999 1,它们的最低检出限分别为1.03 ng和1.56 ng,平均回收率分别为99.02%～99.26%和98.21%~98.62%,相应的RSD分别小于0.354%和0.605%(n=5).该方法快速、简便、可靠,适用于人体尿液样品中上述黄烷酮分离分析.     

慈溪市耕地中有机氯农药残留研究

分析了慈溪市耕地284个土壤样品的有机氯农药（六氯环己烷俗称六六六,双对氯苯基三氯乙烷俗称滴滴涕）残留状况．六六六残留量在不同土类之间无显著差异,但滴滴涕残留量差异明显,表现为潮土最高;水稻土次之;滨海盐土最低．按照国家无公害农产品产地环境质量标准中六六六和滴滴涕的限量标准,慈溪市99．6％的耕地符合无公害农产品产地的环境质量要求．     

荧光光谱法测定杀虫剂抗蚜威的残留量

在pH7.0的Britton-Robinson缓冲介质中,抗蚜威在λex/λem=252/397 nm处发射强荧光,十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)能使其荧光有一定程度的增敏,且荧光强度与抗蚜威的浓度呈良好的线性关系,据此建立了测定食品中抗蚜威残留量的简便、灵敏的荧光光度法。该法抗蚜威浓度线性范围为0     

林丹的电化学性质及线性扫描伏安法测定

应用循环伏安法等电化学测量手段,对林丹的电化学行为及实验条件进行了深入的研究。结果表明,在pH=9的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液中,采用线性扫描伏安法可在悬汞电极上得到林丹(Lindan)的一还原峰,峰电位为-888mV(vs．Ag／AgCl)。林丹在汞电极上具有吸附性,且为不可逆电极反应。该法被用于水果及水样品中林丹残余量的测定,获较好结果。     

对具阶段结构和生育脉冲的种群模型脉冲喷洒杀虫剂的动力学性质

研究了一个具有阶段结构,脉冲生育及在固定时刻对其喷洒杀虫剂的害虫种群模型的动力学性质.运用由频闪映射决定的离散动力系统,得到了具R icker功能函数系统的精确1-周期解,并讨论了它在临界条件下的稳定性.通过证明喷洒杀虫剂的时间对成年害虫有巨大的影响,得出结论喷洒杀虫剂的最好时间在季末,即在临近生育时期.     

西藏拉萨市周边温棚蔬菜样品中农药残留量的研究

用农药残毒速测仪和气相色谱 火焰光度检测器（GC FPD）2种方法对拉萨市周边4个温室蔬菜基地抽样采集的26个蔬菜样品测定其农药残留量.结果,用速测仪检测出7个蔬菜样品中有农药残留存在.为进一步验证其结果,参考国家农业标准NY/T 761-2008,建立了气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测蔬菜样品中敌敌畏、氧化乐果、二嗪农、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷9种有机磷农药残留的分析方法,建立的气相色谱分析方法：检出限为0.039 7～0.182 0 μg·mL^-1、回收率为51.64%～91.04%、方法的精密度为1.61%～10.80%.用该方法对农药残留超标的蔬菜样品进行分析,结果未检测到上述9种有机磷农药的残留.实验结果为从事农药残留检测工作者在分析方法的选择和评价拉萨市蔬菜农药残留状况提供参考.     

甲基对硫磷的快速测定及电化学性质

研究了杀虫剂甲基对硫磷的电化学性质。在pH10．38的Bdtton—Robinson缓冲溶液中，采用微分脉冲溶出伏安法在悬汞电极上得到一个还原峰，峰电位为-0．5V(vs．Ag/AgCl)，本工作对实验条件进行了深入的研究，结合线性扫描伏安法等手段。研究了体系的电化学行为。实验表明，甲基对硫磷在汞电极上具有吸附性，电极反应具有不可逆性。该法用于水果及水样中甲基对硫磷残余量的测定，结果满意。     

杀菌剂福美双的电化学性质及线性扫描溶出伏安法测定

提出了线性扫描溶出伏安法测定福美双的电分析化学方法.在 pH 5.0 HAc-NaAc缓冲溶液中福美双在汞电极上出现一还原峰,峰电位为-610 mV(vs.Ag/AgCl).采用各种电化学技术如循环伏安法和线性扫描溶出伏安法等对本体系进行研究,发现采用线性扫描溶出伏安法能得到较灵敏的还原峰,呈现不可逆电极反应现象,并具有一定的吸附性,在210 s时能达到吸附平衡.选择吸附时间为180 s时,线性范围为0.02～0.14 μg·mL-1,最低检测限为9.5 ng·mL-1.将本方法用于实际样品的测定,得到满意的结果.     

气相色谱法测定中药材中有机氯农药的残留量

对中药中11种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法进行了研究。以水-丙酮（3：7,V／V）为提取剂,采用超声波辅助提取中药中残留的农药,经正己烷液一液分配,浓硫酸净化,采用不分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,峰面积外标法定量,取得了较好的效果。方法的添加回收率在（80．2～118．4）％,相对标准偏差为（1．02～11．1）％,从而建立了中药中有机氯农药残留测定的新方法。     

平阳县近岸海域养殖水产品重金属与农药监测

2007年6月、9月、12月和2008年3月对平阳县近岸海域养殖水产品中的重金属和农药含量进行了调查.结果表明：水产品中的各污染质量分数分别为Hg 0.013～0.084μg·g-1,As ND～3.0μg·g-1,Pb ND～0.48μg·g-1,Cd 0.002～0.579μg·g-1,Cu ND～11.7μg·g-1,Cr ND～4.1μg·g-1,六六六ND～0.001 5μg·g-1和DDT为ND～0.173μg·g-1.参照《农产品安全质量无公害水产品安全要求》标准发现,平阳县近岸海域养殖水产品中超标项主要有Cd、As和Cr,另外重金属和农药残留量除DDT、Cr外,其余污染物质量分数均呈甲壳类、贝类〉鱼类.同时,采用危害指标公式探讨水产品摄取量与健康风险之关系,并估算其每日可接受安全量,得出每人以平均体重为60kg折算,若水产品中的砷含量为3.0μg·g-1时,建议每人每日可接受安全量为42.9g·d-1.