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在板框式循环电解槽中,以KOH为电解质,KI为催化剂,石墨电极分别为阳极和阴极,研究电化学间接氧化2-丁酮合成乙偶姻中间体α-羟基缩酮,讨论电流密度、极板间电解液流速、电解液中2-丁酮浓度、电解温度以及通电量等电解条件对中间体收率和电流效率的影响,经优选工艺条件为:电流密度40 mA·cm-2,流速6.4 cm·s-1,2-丁酮浓度1.75 mol·L-1,电解温度30℃,通电量为1.5 F·moL-1时,中间体收率可达78.9%,电流效率40.1%. 循环伏安测试结果表明,电解时碘离子在阳极氧化生成碘单质,甲醇在阴极还原生成甲氧基负离子,原料2-丁酮与电解产物反应,并最终生成乙偶姻中间体. 相似文献
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乙二醛电氧化制备乙醛酸 总被引:14,自引:1,他引:13
本文介绍了一种用电化学法合成乙醛酸的新方法 ,采用以DSA作阳极材料的离子交换膜电解槽和周期性间歇操作方式 ,研究了乙二醛和盐酸混合体系中各种工艺条件对电流效率(CEa)和乙醛酸收率 (RSa)的影响 ,得最佳电解条件 :反应温度 30~ 40℃ ,电解液流速 1.4m/s,电极电流密度 45 0A/m2 ,乙二醛初始浓度 (wt%以下同 ) 9.1%~ 16 .0 % ,盐酸初始浓度 4%~ 6 % ,在此条件下电解乙二醛 ,乙醛酸收率 91.1% ,电流效率 80 .0 % . 相似文献
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采用硫酸钾-硫酸水溶液为电解液制备了过二硫酸钾。以硫酸钾和浓硫酸反应原理和硫酸氢钾溶解度为基础对电解液的配制方法进行了改进。改进后耗时少,操作简便。采用微型实验和单因素实验探讨了硫酸钾与硫酸配比、时间、电流密度、温度对过二硫酸钾制备的影响。结果表明,微型实验药品用量至少减为原来的五分之一,仪器小型化易得,节能环保,实验效果良好;制备过二硫酸钾的较适宜条件为:硫酸钾与硫酸配比50%、电解时间1.0 h、电流密度1.0 A/cm2和电解液温度-4 ℃;产率20.7%,纯度92.4%。教学改革后学生实验兴趣和主动性大增,绿色化学理念加深,设计实验和探究能力及团队意识增强。 相似文献
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在酸性介质中以铜为阴极、石墨为阳极电解还原间二硝基苯制备间苯二胺。考查了温度、电流密度、间二硝基苯用量和盐酸质量百分数对间苯二胺产率的影响及电量对电流效率的影响 ,正交实验确定反应的最佳条件为 :温度 4 0℃ ,电流密度 4A·dm- 2 ,间二硝基苯 0 .2 5g ,HCl质量百分数 15 %。在最佳条件下 ,间苯二胺的产率达 74 .2 %。 相似文献
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阴极冷却反应器电合成乙醛酸 总被引:4,自引:2,他引:2
以过饱和草酸水深液为阴极液 ,盐酸溶液为阳极液 ,在阴极冷却电化学反应器内草酸电解合成乙醛酸 .考察了电极温度、电解液温度、电流密度和电极材料对合成乙醛酸的时空产率和电流效率的影响 .结果表明 ,阴极冷却反应器既节省能耗 ,又可使电解过程在较高草酸浓度下进行 ,提高电流效率和时空产率 .用石墨板做阳极 ,铅做阴极 ,电流密度为 4 0 9.4 6A·m-2 ,阴极液流速 μ=1 .0 8m·s-1,电解温度为 2 0℃左右时 ,电解 3 .70h ,可得到质量分数为 3 .52 %的乙醛酸溶液 ,平均时空产率为 0 .0 3 2kg·dm-3·h 相似文献
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温和条件下CO2为原料电合成碳酸二甲酯 总被引:1,自引:0,他引:1
常温常压下, 研究了以CO2和甲醇为原料电合成碳酸二甲酯的反应. 在四乙基溴化铵为支持电解质的乙腈溶液中, 通过恒电流电解得到了唯一的产物碳酸二甲酯. 为了优化电解条件, 分别考察了工作电极、电流密度、支持电解质、通电量以及电解前后加入甲醇顺序的不同等因素对该反应的影响. 以铜为工作电极, 石墨为对电极, 在17 mA•cm-2的电流密度下恒电流电解, 当通过2 F•mol-1的电量后, 碳酸二甲酯的产率可达74%, 大大高于文献报道值. 相似文献
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