亚硝酸盐和硝酸盐检测方法的研究进展

亚硝酸盐和硝酸盐与人类的生产生活及个体的健康息息相关,人类的生产活动更使得亚硝酸盐和硝酸盐普遍存在于自然环境中,因此对它们进行有效检测显得十分重要。近十几年来,各种先进的检测技术应用于亚硝酸盐和硝酸盐的检测中,发展出了形式多样的检测方法。对各种不同检测方法的分析并对其优点和缺点进行了总结,以便于在实际工作中根据不同的需要选择合适的检测方法,也为今后探索更为有效的检测方法提供实际的指导。     

离子色谱法同时测定叶菜中的硝酸盐和亚硝酸盐

采用抑制型离子色谱法同时测定叶菜中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。色谱柱为Ionpac AS11柱，流动相为21mmol/L NaOH溶液，检测器为电导检测器（CD），流动相流速为1.0mL/min。该方法简便、快捷，准确度和灵敏度高，NO2^-和NO3^-的回收率分别为97％－105％和95％－104％，相对标准偏差RSD＜5．0％。同时考察了样品浸提时间对结果的影响。     

离子色谱法测定火腿中的硝酸盐和亚硝酸盐

建立了离子色谱分离-电导检测法测定火腿中的亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经粉碎、溶剂沉淀除蛋白和固相萃取净化后,采用优化后的色谱条件测定。结果表明,硝酸盐和亚硝酸盐浓度分别在0.02-0.5mg/L和0.2-5mg/L内具有良好的线性关系,方法回收率92.8-98.2%。该方法检测这两种离子测定简便,稳定,满足火腿中硝酸盐和亚硝酸盐含量的同时测定。     

离子色谱法测定水果中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱法测定水果中亚硝酸盐和硝酸盐的方法.试样溶液中亚硝酸盐和硝酸盐在YSA-8阴离子色谱柱分离,以4 mmol.L-1碳酸钠-3 mmol.L-1碳酸氢钠为流动相,电导检测.亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.02 mg·L-1和0.11 mg·L-1,工作曲线的线性范围分别在0.2～20.0 mg·L-1和0.3～30.0 mg·L-1范围内.该方法已应用于水果中亚硝酸盐和硝酸盐的测定,测得回收率在93.4%～105.2%之间.     

高效液相色谱法测定大鼠神经组织中的硝酸盐和亚硝酸盐

 建立了大鼠神经组织中亚硝酸盐和硝酸盐的高效液相色谱测定方法,以用于研究一氧化氮在糖尿病慢性神经病变中的作用。在1 μmol/L～25 μmol/L的浓度范围内,NO2-和NO3-的峰面积与浓度的线性相关系数>0.991;最低检测浓度分别为0.2 μmol/L和0.5 μmol/L;日内、日间相对标准偏差<14%。对各实验组大鼠的初步测定结果表明,糖尿病组及糖尿病胰岛素(IGF)治疗组的NO2-和NO3-水平均低于对照组。 关键词：高效液相色谱法;一氧化氮;硝酸盐;亚硝酸盐;糖尿病神经病变     

光化学动力学法测定微量铁

用光化学动力学法测定样品中微量铁已有报道。作者发现,在硫酸介质中和草酸存在下,酸性品红可被紫外光照射褪色,褪色速度在一定条件下与溶液中Fe(Ⅲ)[或Fe(Ⅱ)]的含量成正比,监测酸性品红在波长525nm处光照前后吸光度的变化,可以监控反应速度和测定铁的含量,据此建立了新的测定铁总量的光化学动力学方法,本法测定范围10～35μg/50ml,变异系数小于5％,方法具有简便易行、灵敏度高、重现性和选择性好等优点。     

乙二胺合钴溶液中亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定

建立了快速测定乙二胺合钴溶液中亚硝酸和硝酸盐的方法。使用麝香草酚法测定硝酸盐,使用改进了的GB 13580.7-92测定亚硝酸盐。硝酸盐的线性范围在8 mg·L-1以内,亚硝酸盐的线性范围为0.03~0.8 mg·L-1,相关系数分别为0.999 9,0.999 4。硝酸盐的加标回收率在99.9%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%;亚硝酸盐的加标回收率在99.5%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.4%。     

神经网络—紫外光度法同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

研究了硝酸盐和亚硝酸盐的紫外吸收光谱。利用基于ＢＰ算法的人工神经网络对光谱数据处理,提出同时测定水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的新方法。对人工合成试样和实际水样进行了测定。结果满意。采用均匀设计法构建试验系统及网络运行参数的选择。效果良好。     

紫外分光光度法同时测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

提出了用均匀设计安排ＢＰ网络运行参数以进行优化的方法。研究了硝酸盐和亚硝酸盐在紫外区的吸收光谱。利用ＢＰ算法的人工神经网络处理光谱数据,提出了关于同时测定水样中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的新方法。对实际水样进行了测定,结果满意。     

一阶导数分光光度法直接测定肉制品中硝酸盐及亚硝酸盐的含量

本文研究了硝酸盐及亚硝酸盐的一阶导数光谱，选择亚硝酸盐的一阶导数光谱与基线相交点２０７ｎｍ，作为硝酸盐的测定波长；选择硝酸盐在２０７ｎｍ、２２０ｎｍ处导数值相等，作为双波长法测定亚硝酸盐的测定波长。结果表明，硝酸盐及亚硝酸盐在１～１５μｇ／ｍＬ浓度范围内线性关系良好，合成样分析，加标回收试验，样品测定同标准比色法对照均获得满意结果。     

荧光动力学光度法同时测定硝酸根及亚硝酸根的研究

基于亚硝根对溴酸钾氧化罗丹明６Ｇ的催化及锌粉使硝酸根还原为亚硝酸根的原理，建立了同时测定亚硝酸根和硝酸根的荧光动力学法，用于饮用水、质控水样、饮料中硝酸根及亚硝酸根的测定，测定下限分别为０．０７４ｎｇＮＯ２＾－／ｍｌ和０．２５ｎｇＮＯ３＾－／ｍｌ。     

导数-三波长光度法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的研究

本文提出了导数三波长光度法同时测定NO_2~-和NO_3~-显色化合物的新方法,并利用自编程序完成测定,操作简单快速。该法直接测定NO_2~-和NO_3~-与间苯二酚在浓H_2SO_4介质中生成的有色产物,它们均在0～14μg/10ml范围内服从比耳定律,其表观摩尔吸收系数△εNO_3~-为8.28×10~2L·mol~(-1)·cm~(-1)和△εNO_2~-为3.85×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。应用该法对市售熟牛肉和午餐肉进行了分析,获得满意结果。     

Simultaneous Determination of Mixtures of Nitrite and Nitrate by Reversed‐Phase Ion‐Pair Liquid Chromatography

To overcome the relatively low resolution in the separation and quantitative analysis of mixtures of nitrite and nitrate, a reversed‐phase ion‐pair liquid chromatographic method is developed with advantages of high accuracy, good selectivity, high efficiency, and low cost. By employing cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) as the ion‐pair reagent, this method can work excellently in situations where one component in the mixture is highly in excess (e.g., molar ratio of n( NO₂⁻):n(NO₃⁻) ranging from 1:99 to 95:5). The operation parameters were optimized on a Shim‐pack VP‐ODS(150 L × 4.6) analytical column using a methanol/water ratio of 50:50 (v/v) mobile phase containing 7.0 mmol/L CTAB and 3.1 mmol/L potassium dihydrogen phosphate (KH₂PO₄).The column works at a temperature of 35 °C with a flow rate of 1.5 mL/min. Such a protocol can be applied to monitor the formation of trace nitrous acid during the oxidative decomposition of nitric acid.     

Simultaneous Ultraviolet Spectrophotometric Determination of Nitrate and Nitrite in Water

Abstract

A rapid and accurate method for the direct simultaneous determination of nitrate and nitrite is proposed. The method is applied to the determination of nitrate and nitrite in rainwater and wastewater without preliminary separation. The determinations are performed by a CPA matrix method with ultraviolet spectrophotometric detection. The results obtained are in agreement with those obtained by conventional methods for the determination of nitrate and nitrite.     

离子色谱法同时测定奶粉中亚硝酸根、硝酸根、氯离子和磷酸根

使用透析袋将溶解后的奶粉透析,用乙醚萃取,过C18柱分离后使用4.5 mmol·L-1Na2CO-3-4.5 mmol·L-1 NaHCO3作为淋洗液,用离子色谱法同时分离和测定了奶粉中亚硝酸根、硝酸根、氯离子和磷酸根.动态透析平衡时间只要1 h左右,四离子的离子色谱峰形较好,共存离子的干扰较小.峰面积与Cl-,PO3-4,NO-3及NO-2 4种阴离子浓度之间呈线性关系的相关系数依次为0.998 2,0.999 9,0.999 7及0.986 7,检出限(S/N=3)依次为9.36,15.0,0.1及0.02 mg·kg-1,测得4种离子测定结果的RSD值(n=7)分别为1.3%,2.6%,2.2%及7.3%.以3种奶粉为基体作加标回收试验,所得回收率均在92%以上.     

光化学荧光分析法测定头孢氨苄的研究

在ｐＨ４．０的缓冲溶液中，头孢氨苄在紫外光照射下能发生光化学反应，形成具有荧光的产物，λｅｘ为３４５ｎｍ，λｅｍ为４３２ｎｍ。在头孢氨苄浓度为０．１－４．０μｇ／ｍｌ范围内，荧光强度与浓度呈良好的线性关系，由此建立了头孢氨苄的光化学荧光测定法。方法的检出限为０．０１μｇ／ｍｌ，相对标准偏差为０．９３％。本法简便，快速且灵敏度高，可用于尿液中头孢氨苄含量的测定。     

H-酸重氮盐自偶联反应及其分析应用研究

本文研究了NO_2~-与H-酸的重氮盐自偶联反应,提出了一个灵敏的分光光度法,用于测定钢件磷化液中的NO_3,结果满意。     

荧光分析法测定痕量亚硝酸根

在硫酸介质中,亚硝酸根能还原吡咯红Y,使其荧光猝灭据此提出了一个测定痕量亚硝酸根的荧光分析法,方法的检出限为2.7ng/mL,线性范围为6.0-88ng/mL,可直接用于电厂废水、自来水、井水中亚硝酸根的测定。