3－甲酰腙一利福霉素SV及其异构体的研究

用发酵和化学法合成的两个３－甲酰腙—利福霉素ＳＶ样品（１￣＃，２￣＃）具有不同的物理化学性质，本文用多种ＮＭＲ技术，如￣１Ｈ，￣＿（１３）Ｃ，ＤＥＰＴ，￣１ＨＨＣＯＳＹ，反相摸式的￣１Ｈ－￣（１３）ＣＣＯＳＹ及远程￣１Ｈ－￣（１３）ＣＣＯＳＹ，并结合红外及紫外一可见光谱测试结果进行综合分析，确定样１￣＃及样２￣＃分别为酰胺式主产品及亚胺醇式导构体。根据实验结果对样１￣＃的异构化反应进行了初步的探讨．     

4-苯偶氮水杨醛腙类试剂的合成及其光谱研究

用苯胺与水杨醛反应合成了4-苯偶氮水杨醛,用苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸甲酯与水合肼反应,合成了苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼,然后用4-苯偶氮水杨醛与苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼、苯肼、异烟肼反应,合成了四种新的4-苯偶氮水杨醛腙类试剂。研究了这四种腙类试剂的红外光谱、紫外光谱、荧光光谱特性。     

2,3,4-三羟基苯乙酮腙类试剂的合成及其光谱研究

用连苯三酚合成2,3,4-三羟基苯乙酮,用苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸甲酯与水合肼反应,合成苯甲酰肼和对羟基苯甲酰肼,然后用2,3,4-三羟基苯乙酮与苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼、苯肼反应,合成了三种新的2,3,4-三羟基苯乙酮腙类试剂。研究了腙类试剂的红外光谱、紫外光谱、荧光光谱特性。     

2-噻吩甲酰基-2-咔唑-N-丁基三氟丙酮化合物的合成与光谱研究

在苯和 5 0 %NaOH介质中 ,温度在 70～ 80℃时 ,1 ,4 二溴丁烷与咔唑 (CZ)反应 ,生成N 溴丁基咔唑 (BCZ)。在丙酮和K2 CO3 介质中 ,温度在 5 0℃时 ,N 溴丁基咔唑与噻吩甲酰三氟丙酮 (TTA)反应 ,生成 2 噻吩甲酰基 2 咔唑 N 丁基三氟丙酮 (TCBTA)。TCBTA为浅褐色针状结晶 ,熔点 2 1 1～ 2 1 4℃。详细研究了CZ ,BCZ ,TTA和TCBTA的紫外光谱和红外光谱 ,以及TCBTA的色谱 /质谱 ,证实了TCBTA合成产物的真实性。在氯仿中TCBTA的最大吸收波长为 2 4 1 ,2 6 5和 2 95nm ,摩尔吸光系数依次为 1 88× 1 0 5,1 2 5× 1 0 5和 1 0 8×1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。TCBTA用于Fe(Ⅲ )和Nd(Ⅲ )的萃取 ,萃取率比TTA分别高 3倍和 1 6倍 ,与Nd(Ⅲ )形成络合物的荧光强度 ,TCBTA是TTA的 6倍 ,表明TCBTA具有优良的光敏特性。     

4,5-二氮杂芴-9-酮2-萘甲酰腙(HL)及其配合物PbL2的NMR研究

本文报道了4,5-二氮杂芴-9-酮2-萘甲酰腙(HL)及其配合物PbL₂的合成及其¹H和¹H-¹H COSYNMR表征.在PbL₂中配体以烯醇式配位;由于受到亚胺氮孤对电子的屏蔽,二氮杂芴环上的质子具有不等价性。     

油茶皂苷-干酪素控释片的制备及其性能研究

以油茶皂苷为主药,采用干酪素和瓜尔豆胶为控释辅料,制备油茶皂苷-干酪素控释片。研究油茶皂苷-干酪素片中油茶皂苷含量的测定方法、溶出介质对油茶皂苷-干酪素控释片释放度的影响及油茶皂苷-干酪素控释片的红外光谱,并对油茶皂苷-干酪素片体外释放动力学方程进行拟合。用香草醛-浓硫酸显色法测定pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液作为释放介质时油茶皂苷-干酪素片中油茶皂苷的含量,回收率为98.59%。油茶皂苷-干酪素控释片在pH 6.8的磷酸盐缓冲液中,释放时间分别为3,6和12h时,其释放度分别为:23.80%,51.26%和94.77%。体外释药曲线与零级方程拟合相关性较好,相关系数(R2)为0.996。油茶皂苷、干酪素和瓜尔豆胶之间可能形成了化学键。     

手性薄荷酮腙与一氧化氮反应产物的NMR谱研究

在温和条件下手性薄荷酮腙(1)与NO在痕量O₂存在下发生偶氮-硝化反应,高选择性的生成α-硝基偶氮化合物. 通过DEPT谱、1D NOE差谱和¹H- ¹H COSY,HSQC等2D NMR技术对目标化合物2（2,4-二硝基苯基-1-硝基-(2-异丙基-5-甲基)环己基-二氮烯）的¹H,¹³C NMR 谱的信号进行了全归属和较详细的解析,确定了目标化合物2的结构.     

基于咔唑-三嗪并吲哚的N-酰腙衍生物的NMR数据归属

N-酰腙类化合物在极性溶剂中存在着E/cis和E/trans两种异构体,本文利用元素分析、红外光谱、1D和2D核磁共振（NMR）波谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC和NOESY）等技术,对基于咔唑-三嗪并吲哚的新型N-酰腙衍生物3,即2-（5H-[1,2,4]三嗪[5,6-b]吲哚-3-硫基）-N'-（9-乙基咔唑-3-亚甲基）乙酰肼的两种异构体（E/cis和E/trans）的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属,测量了其偶合常数（J值）及两种异构体的含量,确定了其空间结构.     

4,5-二氮杂芴-9-酮2-萘甲酰腙(HL)及其配合物PbL_2的NMR研究(英文)

本文报道了 4 ,5 二氮杂芴 9 酮 2 萘甲酰腙 (HL)及其配合物PbL2 的合成及其1H和1H 1HCOSYNMR表征 .在PbL2 中配体以烯醇式配位 ;由于受到亚胺氮孤对电子的屏蔽 ,二氮杂芴环上的质子具有不等价性     

大孔聚丙烯醛-邻羧基苯腙螯合树脂的合成及其性能的初步研究

以大孔聚丙烯醛-苯乙烯-二乙烯苯三元共聚物树脂为高分子骨架,通过其含有的活泼醛基与邻羧基苯肼螯合剂进行高分子反应合成了一种含羧基及氮配位原子的螯合树脂——聚丙烯醛-邻羧基苯腙,用元素分析及红外光谱对其结构进行了鉴定,并用电感耦合等离子体发射光谱研究了其对贵金属离子的吸附性能,结果表明该树脂对金、钯及铂具有选择性吸附作用,吸附容量分别为1.98,0.31及0.16mmol·g~(-1)。     

丁香苷的核磁共振研究

从产于黑龙江省的五加科植物刺五加茎叶中分离得到一化合物:丁香苷.利用¹HNMR,¹³C NMR和2D NMR等谱学方法对其¹H和¹³C谱数据进行了明确归属.     

新三萜及其皂甙化学结构的NMR研究

从广东产的苦丁茶(Ilex kudincha)中分离出一个新三萜及三个新皂甙.用多种磁共振方法并结合其它结构信息,研究并确定了它们的化学结构,并对其进行了全归属.     

头孢唑啉酸与稀土元素Eu3+配合物的合成及配位位置的研究

头孢唑啉酸(cefazolin)为抗生素类药物,它的钠盐就是通常所说的先锋霉素. 我们通过共沉淀法合成了头孢唑啉酸与稀土元素Eu³⁺ 的固体配合物,并对其进行了光谱及波谱研究. 通过IR、¹H NMR和¹³C NMR确定了配合物的配位点,并探讨了配位机理.     

β-萘黄酮和β-二氢萘黄酮类化合物的13C-NMR研究

本文研究了14种β-萘黄酮和β-二氢萘黄酮类化合物的¹³C化学位移,发现其变化规律和单黄酮无大差异。通过COSY,HETCOR,HETCOLOC等2D-NMR谱和PBB,DEPT,QUAT,SELDEPT等碳谱实验指定了它们的碳的全部归属。     

单甲基酯亚磺酸帕珠沙星盐的波谱学研究

帕珠沙星(Pazufloxacin), (S)-7-(1′-氨基环丙基)[N,8-缩-(2″-甲基)乙氧基]-3-羧酸-6-氟-喹啉-[4]酮-(S)-7-(1′-Aminocyclopropy1)-[N,8-de]-(2″-methy1)-epoxyethane-3-Carbony1ic acid-6-fluoro-quino1-[4]-one,及其单甲基酯亚磺酸盐是一种可望用于抗革兰氏阳性菌和阴性菌的防治药物. 本文采用¹H NMR、¹³C NMR、DEPT及二维谱¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC和IR、MS推证了单甲基酯亚磺酸帕珠沙星盐分子结构的正确性,并进行了¹H、¹³C NMR谱峰的全归属. 对其IR、MS各主要峰也进行了归属.     

La1-xNaxTiO3的高压高温合成及谱学研究

 利用高压高温合成方法合成了具有混合价态的钙钛矿氧化物La_1-xNa_xTiO₃。XRD测量表明,样品为畸变的立方钙钛矿结构,晶胞体积随x的增加而减小。XPS和EPR表明,x=0.3,0.4样品中的Ti离子为+3、+4混合价,并且存在A位离子空位。IR测量表明,Ti-O键伸缩振动频率随x增加而增加。高压高温可以改变Ti离子的价态。     

用2D NMR确定黄酮醇-3-O-L-吡喃鼠李糖(1→2)-L-呋喃阿拉伯糖甙的双糖结构

用2D NMR (¹H-¹H COSY和¹H-¹³C COSY)技术研究了从鹰瓜花中分离到的黄酮醇-3-O-吡喃鼠李糖基呋喃阿拉伯糖甙的双糖结构,明确其双糖为1→2连接.     

Nb-甲基四氢海曼和合成中间体的1H NMR及立体化学

本文提供了N_b-甲基四氢海曼和合成中间体,共十个化合物的¹H NMR谱。各谱线的归属依据它们的2D NMR的同核二维相关谱,COSY指定。根据NOE效应,指定了化合物的构型。借助分子模型,讨论了可能的构象。     

绵马贯众素的NMR研究

从绵马贯众(Dryopteris crassirhizoma)中分离得到绵马贯众素,应用1D NMR和2DNMR(¹H-¹H COSY,HMQC,HMBC）技术,尤其是HMBC谱确证了绵马贯众素的结构,并对其¹³C化学位移进行了明确的归属.