新试剂HABST分光光度法测定铜

硫脲类试剂因含有Ｓ ,Ｎ配位原子而可与无机离子形成配合物 ,近年来已被用于定性分析和定量测定。对氨基苯磺酸钠类硫脲因其良好的水溶性而避免了以往测铜试剂需有机相中进行的繁琐处理。Ｎ 庚基 Ｎ′ (对氨基苯磺酸钠 )硫脲(ＨＡＢＳＴ) [1 ] 是继Ｎ 烯丙基 Ｎ′ (对氨基苯磺酸钠 )硫脲 (ＡＳＡＴＵ) [2 ] 后又合成的一种水溶性光度试剂 ,通过初步研究 ,发现它与Ａｇ+、Ｃｕ2 +有特征性反应。在此基础上 ,对其与铜的显色反应作进一步研究 ,探讨了ＨＡＢＳＴ分光光度法测定铜的最佳条件 ,在ｐＨ4.5～ 6.0的ＨＡｃ ＮａＡｃ缓冲溶液中 ,Ｃ…     

铁氰化钾反应体系分光光度法测定对乙酰氨基酚含量

对乙酰氨基酚又名扑热息痛,是一种用于小儿普通感冒或流行性感冒引起的发热,也用于缓解轻中度疼痛如关节痛、偏头痛、头痛、肌肉痛、牙痛、神经痛,是每个家庭常备药物之一。因此建立灵敏、准确、简便的测定方法,在临床医学及药理学研究方面都具有十分重要的意义。目前,测定扑热息痛多用色谱法、分光光度法、毛细管电泳法、流动注射分析法、顺序注射分析及荧光光谱法等。尚未见到铁氰化钾体系测定药物制剂中对乙酰氨基酚的报道。试验发现:在一定条件下,对乙酰氨基酚     

分光光度法测定阿仑膦酸钠片剂含量

１引言 阿仑膦酸钠为二膦酸盐类药物,广泛用于治疗骨质疏松症。目前该药多采用钼蓝比色法测定含量。但“钼蓝比色法”的测定波长及结果易受还原剂种类、性质及溶液酸度等因素的影响,而且操作繁琐。鉴于阿仑膦酸钠经氧化破坏可定量生成ＰＯ４３－,且ＰＯ４３－又能与饥铝酸盐形成具有紫外吸收活性的络合物。本文详细研究了具体的反应条件,建立了简便的“分光光度法”用以测定该药含量。并对该药片剂进行了含量测定,结果满意。本法克服了“钼蓝比色法”的上述不足,具有简便、快速、重现性好的优点,适用于二膦酸盐类药物制剂的分析。２…     

百里酚蓝分光光度法测定阿昔洛韦及其反应机理

在pH 7.84的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,百里酚蓝与阿昔洛韦反应形成离子缔合物,最大吸收波长为596 nm,并在436 nm波长处产生负吸收。阿昔洛韦的浓度在2.05×10-6~2.38×10-5mol.L-1内遵守比耳定律,ε=3.19×104L.mol-1.cm-1,检出限为6.21×10-7mol.L-1。若用双波长叠加,ε=4.46×104L.mol-1.cm-1,检出限为5.13×10-7mol.L-1。用于药品、血浆及尿液中阿昔洛韦的测定,RSD为0.68%~2.76%,回收率为99.1%~103.3%。对反应机理进行探讨,表明离子缔合物的形成不仅由静电引力引起,且与荷移作用和范德华力有关。     

分光光度法测定片剂中的盐酸氯丙嗪

在pH为5.50的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪与铁(Ⅲ)、铬天青S反应生成蓝色三元配合物,其最大吸收波长为660nm。当铁(Ⅲ)和铬天青S的含量固定时,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.20~20mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.058mg·L-1。应用此方法测定片剂中盐酸氯丙嗪含量,加标回收率在97.8%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~1.5%之间。     

紫尿酸显色分光光度法测定盐酸氯丙嗪片剂含量

建立了以紫尿酸为显色剂测定盐酸氯丙嗪的光度法。在弱酸性条件下,Fe(Ⅲ)被盐酸氯丙嗪定量还原成Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)在碱性条件下与紫尿酸反应形成不稳定的蓝色配阴离子,该配阴离子与盐酸氯丙嗪形成稳定的蓝色离子缔合物,该离子缔合物的最大吸收波长位于635 nm,其表观摩尔吸光系数ε=2.62×104 L/(mol·cm),盐酸氯丙嗪质量浓度在0.5~10.0 mg/L范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 2。测定结果的相对标准偏差为1.02%~2.65%(n=5),加标回收率为91.0%~95.0%。该法灵敏度较高、选择性及重现性良好,可用于片剂中盐酸氯丙嗪含量的测定。     

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法测定微量银

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法(以下简称NMO法)测定微量银,国内外尚未见报导。微量银的测定,普遍采用双硫腙法、原子吸收法和试金法。前一种方法,微克量的汞、金、钯、铂(Ⅱ),克量的铜有严重干扰。后两种方法受仪器设备的限制。为此,我们在资料的基础上,试验了以NMO法测定微量银。本文研究了用该体系分光光度法测定银的适宜萃取条件,共存组份的干扰及络合物的组     

硝普钠分光光度法测定对乙酰氨基酚

建立了硝普钠分光光度法测定对乙酰氨基酚的方法。研究表明:在碱性条件下,对乙酰氨基酚与硝普钠以1∶2的化学计量比反应形成一种绿色产物,其最大吸收波长为698nm。对乙酰氨基酚在1.7～102μg·mL-1浓度范围内与吸光度成良好线性关系,线性回归方程为A=0.02804+0.02285c(μg·mL-1),线性相关系数r=0.9986,表观摩尔吸收系数ε698=3.5×103L·mol-1·cm-1,检测限(3s·k-1)为1.42μg·mL-1。本方法成功应用于药物样品中对乙酰氨基酚含量的测定,回收率在97.6%～102.0%,结果满意。     

多波长分光光度法测定对乙酰氨基酚合成过程中三组分含量

探讨了在ＨＣＬ体系中用双波长等吸收点分光光度法及系数倍率法同时测定对乙酰氨基酚合成过程中对硝基酚，对氧基酚和对乙酰氨酚三组分含量的可行性，对硝基酚的最大吸收为３１８ｎｍ，线性范围为０－３０ｍｇ／Ｌ；对乙酰基酚的测定波长为２４０ｎｍ，参比波长为３５８ｎｍ；对氨基酚的测定波长为２４０ｎｍ，３５８ｎｍ，３６１ｎｍ。     

茜素红S催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)及机理探究

研究了在pH 5.0的柠檬酸-NaOH缓冲介质中,以邻菲口罗啉(phen)作活化剂,痕量Cu(Ⅱ)对H2O2氧化茜素红S(ARS)的褪色反应存在明显的催化作用,由此建立了测定痕量Cu(Ⅱ)的催化动力学光度法。应用了正交试验法确定最佳条件,测定了有关动力学参数。该方法的检出限为6.3×10-9g/mL,线性范围为0~0.8μg/mL,应用于茶叶、自来水等水样中痕量铜的测定。同时,对反应机理进行了探究。     

Determination of chlorpheniramine maleate in tablets by second-derivative absorption spectrophotometry

A rapid method for the determination of chlorpheniramine maleate in tablets using second-derivative absorption spectrophotometry is described. The method has the advantage of requiring simple sample preparation and having accuracy comparable to the official acid-alkaline solvent extraction procedure. Results of recovery tests were close to 100%.     

Determination of copper with neocuproine by thermal-lens spectrometry

Conditions for the spectrophotometric determination of copper with 2,9-dimethyl-l,10-phenan-throline (neocuproine) in the presence of ascorbic acid in a water-ethanol solution (9 : 1) at pH 4.5–5.0 have been found. The detection limit is 3 x 10^-6 M. The concentration range is from 4.4 x 10^-6 to 3 x 10^-4 M. Conditions for the determination of copper(I) with neocuproine by thermal lens spectrometry have been proposed. The detection limit is 4 x 10^-7 M. The concentration range is from 7 x 10^-7 to 6 x 10^-5 M. Iron(II) at concentrations as high asn x 10^-4 M does not interfere with the determination of copper. Changes in the conditions for the photometric reaction associated with passing from spectrophotometric measurements to thermal lensing are discussed.     

用原子荧光分光光度计测定食品中的蛋白

在碱性条件下,用原子荧光分光光度计直接测定氨的吸收,建立了定氮新方法。相对标准偏差为5%,检出限为73μg mL。食品中蛋白的测定结果与传统方法相比具有很好的一致性。     

普鲁士蓝光度法测定药物中乙酰半胱氨酸含量

利用乙酰半胱氨酸分子中的巯基(-SH)可将Fe(III)还原为Fe(II),Fe(II)与K3[Fe(CN)6]反应生成在720 nm处有最大吸收的可溶性普鲁士蓝KFe[Fe(CN)6],通过测定普鲁士蓝的吸光度,可间接测定乙酰半胱氨酸的含量,从而建立了准确、快速测定乙酰半胱氨酸含量的新方法。乙酰半胱氨酸质量浓度在0.6560~6.560μg·m L-1范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.00940+0.0803 C(μg·m L-1),线性相关系数r=0.9996,表观摩尔吸收系数ε=1.1×104L/(mol·cm)。方法用于实际药品中乙酰半胱氨酸的含量测定,结果与药典法(高效液相色谱法)一致。     

钼蓝分光光度法测定纯金中的硅

建立了钼蓝分光光度法测定纯金中硅量的方法。确定了基体的分离方法、分离条件、还原剂及其用量;考察了酸度,试剂等对测定的影响。在优化条件下对3个合成试样进行了测定,RSD10%。方法的回收率在97%~122%之间,满足测定的要求。方法适用于0.001%~0.005%的硅量的测定。     

Determination of nebivolol hydrochloride and hydrochlorothiazide in tablets by first-order derivative spectrophotometry and liquid chromatography

Two simple and accurate methods for analysis of nebivolol hydrochloride (NEB) and hydrochlorothiazide (HCTZ) in their combined dosage forms were developed using first-order derivative spectrophotometry and reversed-phase liquid chromatography (LC). NEB and HCTZ in their combined dosage forms (tablets) were quantified using first-derivative responses at 294.6 and 334.6 nm in the spectra of their solutions in methanol. The calibration curves were linear in the concentration range of 8-40 microg/mL for NEB and 10-60 microg/mL for HCTZ. LC analysis was performed on a Phenomenex Gemini C18 column (250 x 4.6 mm id, 5 microm particle size) in the isocratic mode with 0.05 M potassium dihydrogen phosphate-acetonitrile-methanol (30 + 20 + 50, v/v/v; pH 4) mobile phase at a flow rate of 1 mL/min. Detection was made at 220 nm. Both of the drugs and the internal standard (ezetimibe) were well resolved with retention times of 5.1 min for NEB, 2.9 min for HCTZ, and 8.2 min for ezetimibe. The calibration curves were linear in the concentration range of 1-14 microg/mL for NEB and 0.3-28 microg/mL for HCTZ. Both methods were validated and found to be accurate, precise, and specific, and results were compared statistically. Developed methods were successfully applied for the estimation of NEB and HCTZ in their combined dosage forms.     

表面活性剂增敏荷移反应紫外分光光度法测定三聚氰胺

在pH =7.55的Tris-HC1缓冲溶液中,以十六烷基三甲基溴化铵( CTMAB)为增敏剂,三聚氰胺与四氯对苯醌之间发生荷移反应,研究了其反应产物的紫外光谱性质,据此建立了荷移反应紫外分光光度法测定三聚氰胺的方法.三聚氰胺的线性范围为8.61×10-8 ～2.60×10 -6mol/L,r=0.9995,检出限为2...