熔融织构生长(MTG)法制备的YBa_2Cu_3O_(7-x)超导晶体点阵缺陷的同步辐射形貌研究

自Jin等人首次采用熔融法合成类单晶显微结构的体材以来,许多研究者已获得具有高度C轴取向的类单品或高质量的单品。我们用同样方法也制得了在77K、2T磁场下,J_c为2.38×10~4A/cm~2的YBa_2Cu_3O_(7-x)超导晶体,并用高压透射电镜观察证实了高密度的位错、位错环以及弥散分布的211相,CuO粒子可能是主要的磁通钉扎中心,从而大大地     

HYDROGENATION OF CO_2 OVER A YBa_2Cu_3O_(6～7) CATALYST

研究了ＹＢａＣｕ３Ｏ６～７超导催化剂上ＣＯ２的加氢制醇反应。考察了温度、压力和空速等条件对催化剂反应性能的影响。反应的主要产物是甲醇、ＣＯ和少量甲醚。利用ＸＰＳ、ＸＲＤ和ＡＦＭ等技术对催化剂的结构、铜的存在状态和反应活性位进行表征发现，在反应过程中，ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ６～７由ｏｒｔｈｏｍｂｉｃ相转变为ｔｅｔｒａｇｏｎａｌ相。反应活性位可能是Ｃｕ（Ｉ）物种。反应后催化剂颗粒的分散程度明显提高     

超导相YBa_2Cu_3O_(7-d)的制备与结构研究

本文按计量式Y_(0.334)Ba_(0.666)CuO_(3-y)制备和得到了题目超导物相的样品。实验中使用柠檬酸为复合剂显著改善了金属氧化物的分散性和超导物相的均匀性。我们发现制备所得样品中,偏离四方晶格愈甚者,其超导性能愈佳。由X射线粉晶衍射数据测定了晶体结构,确认了金属离子的化学计量比和给出了氧原子的位置。正交或假四方晶胞的晶胞参数为a=3.893,b=3.813和c=11.867。晶胞由铜原子占据顶点位置的三个钙钛矿型立方体所组成,二个钡原子居于上层和底层的两个体心位置,而钇原子则占据居中立方体的体心位置。氧原子均占据诸立方体的稜心位置,但001/2处为空位,而01/20处的空位则导致晶格对称性由四方畸变为正交,这一畸变对超导相有深远的影响。钇和钡原子的配位多面体系由立方-八面体所派生的八配位和十配位的多面体,两者分别与移去晶胞中001/2和01/20处的氧原子后的氧多面体相对应。根据键价理论,以Y—O,Ba—O和Cu—O键长为基础,我们合理地论述了,即使在001/2及01/20处氧缺位的情况下,1/200处氧原子的占有率亦将低于1,与晶胞对应的该物相化学式为YBa_2Cu_bO_(7-d),0.2相似文献   

SURFACE STUDIES ON A YBa_2Cu_3O_(6～7) CATALYST FOR CO_2 HYDROGENATION TO METHANOL

研究了ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ６～７超导催化剂上ＣＯ２的加氢反应。应用ＴＰＤ、ＴＰＲ、ＳＥＭ和原位ＦＴＩＲ等技术对催化剂进行表征发现，ＣＯ２极易吸附到ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ６～７催化剂的氧空位上。反应过的催化剂易被还原。反应的中间物种是醛基和甲酸根。根据ＦＴＩＲ结果提出甲醇是ＣＯ２和Ｈ２反应的直接产物，ＣＯ２＋Ｈ２→ＣＨ３ＯＨ＋Ｈ２Ｏ和ＣＯ２＋Ｈ２→ＣＯ＋Ｈ２Ｏ是体系中存在的平行反应     

SURFACE STUDIES ON A YBa_2Cu_3O_(6～7) CATALYST FOR CO HYDROGENATION TO METHANOL

研究了ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ６～７超导催化剂上ＣＯ加氢反应，反应主要产物是甲醇和二甲醚。利用原位ＦＴＩＲ、ＸＰＳ和ＸＲＤ技术对催化剂进行了表征。原位ＦＴＩＲ结果表明，反应中间物可能为醛基、甲氧基和甲酸根。ＣＯ吸附到ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ６～７上与晶格氧发生反应生成ＣＯ２，ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ６～７产生氧空位并由Ｏｒｔｈｏｒｈｏｍｂｉｃ相转变为Ｔｅｔｒａｇｏｎａｌ相。     

BaCe_(0.8-x)Nb_xGd_(0.2)O_(3-δ)(0≤x≤0.45)的制备及性能研究

采用高温固相反应法制备了质子导体BaCe0.8-xNbxGd0.2O3-δ(0≤x≤0.45)。结合XRD、SEM、EIS等技术对其物相、微观形貌、稳定性及电导率进行了研究。结果表明,在1600℃烧结5h制备的质子导体BaCe0.8-xNbxGd0.2O3-δ(0≤x≤0.45)均能保持主相为斜方晶的钙钛矿结构。Nb的加入可明显提高烧结样品的致密性及在CO2和水蒸气气氛下的稳定性。在湿润H2/Ar(0.4%,V/V)气氛中800℃下,x=0.1样品的电导率为5.73mS·cm-1,电导活化能为0.35eV,与x=0的样品相当。     

Nd_(1 x)Ba_(2-x)Cu_3O_(7-δ)超导体的热处理

通过对Nd1 xBa2 -xCu3O7-δ的两种样品 (烧结样品和区域熔炼样品 )的XRD谱图分析 ,研究了高温氩气氛下热处理对样品中Nd对Ba的取代值x的影响 ,同时比较了不同样品的Tc 和Jc 值。研究表明 ,氩气下 95 0℃热处理可以减少Nd对Ba的取代 ,Tc 和Jc 都有不同程度的提高。对不同固溶度x值的Nd1 xBa2 -xCu3O7-δ进行吸氧热处理 ,样品在热处理前后分别作XRD分析。从XRD谱图可以看出 :当x <0 4时 ,样品经吸氧后可以从四方相转变为正交相 ,而当x >0 4时 ,样品虽经长时间吸氧也不能使其从四方相转变为正交相     

银对提高YBa2Cu3O7—y超导体临界电流密度Jc的作用

对YBa_2Cu_3O_(7-y):Ag_x超导体的性质进行了研究。该体系有较低的正常态电阻。XRD分析表明,在x<0.2时,该体系为正交结构。随Ag含量的增加,123相的α轴与b轴无明显改变,而c轴增加。X=1.5时,c轴增加了0.33％,表明有部分Ag进入123相晶胞。SEM研究表明,YBa_2Cu_3O_(7_y):Ag_x超导体晶粒细化均匀,晶粒间形成网状结构,改善了弱连接,使其临界电流密度J_c从50A/cm~2提高到572A/cm~2。     

Ce_(1-x)Fe_xO_2复合氧化物的结构及其催化碳烟低温燃烧性能

用水热法制备了不同摩尔比的系列Ce1-xFexO2复合氧化物碳烟燃烧催化剂.采用X射线粉末衍射(XRD)、比表面积(BET)、拉曼光谱(Raman)、H2程序升温还原(H2-TPR)及程序升温氧化反应(TPO)等技术考察了Fe含量对催化剂结构和性能的影响,重点探讨了催化剂表面性质和体相结构与催化活性和稳定性之间的关系.结果表明,Fe3+较难进入CeO2晶格中,部分Fe2O3分散在CeO2表面.铈铁固溶体(氧空位)有利于氧的吸附活化,而表面氧化铁对提高催化剂的抗老化能力起着重要作用.Ce0.8Fe0.2O2有最高的Fe3+掺杂量,有良好分散性的表面Fe2O3,显示出最好的催化活性和稳定性,催化碳烟的起燃温度(Ti)和生成CO2的峰值温度(Tp)分别为262和314℃.Ce0.8Fe0.2O2高温老化后的Ti和Tp仍较低,分别为292和392℃.     

Dy_(2)O_(3),Cu_(2)O在LiF-DyF_(3)熔盐体系的溶解度研究EI北大核心CSCD

以LiF-DyF_(3)为熔盐,电解Dy_(2)O_(3),Cu_(2)O制备Dy-Cu合金过程中,明确Dy_(2)O_(3),Cu_(2)O溶解度是制定合理加料制度、提高电解效率的关键。采用等温饱和法研究了Dy_(2)O_(3),Cu_(2)O溶解平衡时间,考察了温度、DyF_(3)浓度对单一氧化物(Dy_(2)O_(3)或Cu_(2)O)及混合氧化物(Dy_(2)O_(3)与Cu_(2)O)溶解度的影响,通过最小二乘法对溶解度数据进行了拟合,建立了温度、DyF_(3)浓度与Dy_(2)O_(3),Cu_(2)O溶解度之间的数学回归方程。研究结果表明,Dy_(2)O_(3),Cu_(2)O在LiF-DyF_(3)熔盐中溶解平衡的时间分别为110,120 min,溶解反应为吸热反应。相同温度下,随熔盐中DyF_(3)浓度增大,Dy_(2)O_(3)的溶解度逐渐增大,Cu_(2)O溶解度变化较小;在温度为910~1030℃,熔盐中DyF_(3)浓度为15%~40%(摩尔分数)时,Dy_(2)O_(3),Cu_(2)O溶解度分别为0.55%~3.45%,0.39%~0.52%。     

(1-x)Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3陶瓷的制备

铌镍酸铅;钙钛矿相;驰豫铁电陶瓷;(1-x)Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3陶瓷的制备     

YBa2CU3O7-δ掺杂PbO和BaPbO3的性质研究

测量了不同含量PbO和BaPbO3掺杂YBa2Cu3O7-δ的熔化温度和超导临界转变温度(T.).在YBa2Cu3O7-δ中掺入PdO可以降低熔点,但X射线衍射分析表明高温下YBa2Cu3O7-δ与PdO发生了反应生成BaPbO3,降低了样品的超导电性.分别用BaCO3与PdO,BaCO3与PdO2合成了单相的BaPdO3.在YBa2Cu3O7～δ中添加了不同含量的BaPdO3(10%,20%,30%).X射线衍射分析表明YBa2Cu3O7-δ与BaPbO3没有发生反应.掺杂了BaPbO3的YBa2Cu3O7-δ比掺杂PdO具有较好的超导电性,但是不能降低YBa2Cu3O7-δ的熔点.     

Ce_(1-x)Ca_xO_(2-x)的溶胶-凝胶法的合成及其性质

用溶胶 -凝胶法合成了 Ce1-x Cax O2 -x(x=0～ 0 .3 5 )系列固体电解质 ,系统地研究了其晶体结构随Ca O含量的变化关系 .XRD测试表明 ,该体系于 1 60℃即形成萤石结构纯相 .高温 XRD表明 ,从室温至80 0℃ ,Ce1-x Cax O2 -x(x=0～ 0 .3 5 )未出现结构相变 .此法合成温度远低于传统的高温固相合成法和水热合成法的温度 .合成物的颗粒小 ,粒度均匀 .在 1 3 0 0℃即可烧结成高致密度样品 .XPS测试表明 ,掺杂 Ca O后吸附氧浓度明显增大 ,氧空位增多 ,电导率和氧离子迁移数增大 ,改善了 Ce O2 基固体电解质的性能 .     

Mixed-conducting perovskite-type Sr_xBi_(1-X)FeO_(3-δ)oxygen-permeating membranes

SrxBi1-xFeO3- (SBF) series mixed conductors were synthesized using Standard ceramic method. The properties of such materials were characterized by XRD, O2-TPD techniques. Ab-normal crystal phenomena were found and explained and correlated with the oxygen permeation results. By analysis of the critical radius (rc), the degree of openness of the lattice (Fv) and the average metal-oxygen bonding energy of the perovskite lattice (ABE), it was proposed that the oxygen permeation flux is determined mainly by the oxygen diffusion rate in bulk when 1-x≤0.5, and by the concentration of oxygen vacancy when 1-x≥ 0.5. The stability of Sr0.5Bi0.5FeO3- was also investigated, and the high stability of it was attributed to the stable BO6 octahedra.     

溶胶-凝胶法合成超细Li_(2 x)RE_xSi_(1-x)O_3及其离子导电性

用溶胶 凝胶法合成了Li2 xRExSi1 -xO3(RE =Pr ,Nd ,Sm ,Gd ;x =0～ 0 15 ) ,用DTA TG ,XRD ,TEM及交流阻抗等技术对样品的结构、形貌、粒径及离子导电性等进行了观察和测试。其固溶体形成范围是 0 相似文献   

LaAlO_3衬底上磁控溅射的大面积YBa_2Cu_3O_（7－x）薄膜微观组织

用分析电镜和高分辨电镜对在３０ｍｍ×３０ｍｍＬａＡｌＯ３衬底上，采用中空柱状阴极直流磁控溅射的高ＪｃＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－ｘ（ＹＢＣＯ）薄膜的微观组织结构进行了研究。薄膜为ｃ轴取向ＹＢＣＯ，含有少量Ｙ２ＢａＣｕＯ５颗粒和纺锤状Ｙ２Ｏ３。膜内主要晶体缺陷为［００１］刃位错和螺位错、堆垛层错、（００１）晶面弯曲带、小于１５ｎｍ的晶格畸变区和阳离子空位。ＬａＡｌＯ３衬底表面呈阶梯状并有小坑。衬底表面第一层膜原子为ＣｕＯ和ＣｕＯ２层，以致在界面形成ＢａＣｕＯ２和ＹａＢａＣｕ２Ｏ５相。ＬａＡｌＯ３衬底表层有较多位错，对薄膜外延生长和缺陷的形成有明显影响。     

CexPr1-xO2-δ复合氧化物的XRD和Raman表征

CeO2是重要的催化材料,在三效催化剂中起着特别重要的作用。CeO2通过Ce3 和Ce4 之间的高效氧化还原循环产生储氧和释放氧的能力,在三效催化剂中起到“氧缓冲器”的作用[1~3]。但是在850℃以上焙烧CeO2容易发生烧结并和γ-Al2O3相互反应生成CeAlO3[4],使储氧能力降低,影响了它在     

聚[2-(2-氯乙氧基)乙氧基)_x(三氟乙氧基)_(2-x)]磷腈合成和气体分离性能研究

六氯环三聚磷腈经二次重结晶一次减压升华纯化后,通过真空热开环聚合和亲核取代反应,用不同摩尔比的2-(2-氯乙氧基)乙醇钠和三氟乙醇纳(1∶3;1∶5;1∶6.5)作为亲核取代试剂混取代聚二氯磷腈,再经多次非溶剂沉淀纯化得到目标聚合物聚[(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)x(三氟乙氧基)2-x]磷腈.利用31P-NMR监测,以确保得到纯化的聚合物.采用1H-NMR、FT-IR、GPC、DSC、XRD等测试手段对所得到的聚合物进行了结构表征和性能测试,并利用自制的压力法透气性能测定仪测定了这些聚合物的气体渗透系数.结果表明,三氟乙氧基和2-(2-氯乙氧基)乙氧基两种基团已接枝在聚磷腈侧链上,分别得到x值为0.19,0.18和0.08的3种聚[(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)x(三氟乙氧基)2-x]磷腈,其玻璃化温度分别为-6.37℃,-12.85℃和-25.68℃,重均分子量为5.4×105,6.8×105和1.5×105,在同样的反应条件下,三氟乙氧基较2-(2-氯乙氧基)乙氧基有更强的竞争取代率.这种混取代聚磷腈较单一取代基的聚三氟乙氧基磷腈结晶度小,在本实验中两种取代基比例适中的聚[(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)0.18(三氟乙氧基)1.82]磷腈的结晶度降至10.1%,这种聚合物显示出较高的气体渗透系数,CO2和He的气体渗透系数达到88.9和60.6 barrer,CO2/CH4和He/CH4的选择系数达到24.1和16.4,在天然气行业显露出良好的应用潜力.此外这类聚合物表现出特殊的H2/N2选择性,选择系数在0.2左右,N2的渗透系数为8.5 barrer,因而在合成氨行业显示出特殊的应用潜力.     

固溶体结构对Ca_(2-x)Sr_xZn_4Ti_(15)O_(36)∶Pr~(3+)发光性质的影响

0引言在绿色和蓝色长余辉发光材料达到应用程度之后,耐候性红色长余辉发光材料成为人们研究的重点。Eu3 、Sm3 激活的硫氧化物[1￣3]、Eu2 铝锶复合硫氧化物[4]和Y2O3∶Eu3 [5]等耐热耐水性红色长余辉材料被相继发现。Pr3 离子掺杂的碱土金属钛酸盐(M TiO3∶Pr,M=M g,Ca,Sr,Ba)是一种新型的红色长余辉发光材料。这种发光材料在615nm附近有很好的单色性红光发射。碱土金属钛酸盐基质化学性能稳定,已开始应用于场发射显示器(FE D)[6,7]。碱土金属钛酸盐是A BO3型化合物,具有钙钛矿结构。B all[8]曾通过在CaTiO3中掺入不同量的Sr2 …     

2-(2-氨基-3-吡啶基)-苯并咪唑的合成、晶体结构和荧光特性研究

在合成2-(2-氨基-3-吡啶基)-苯并咪唑的基础上,利用NMR(1H、13C、COSY、HSQC和HMBC)、MS、IR和UV进行了详细表征;通过X-ray单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,实验结果表明该晶体属于三方晶系(空间群R3,a=1.833 7(3)nm,b=1.833 7(2)nm,c=1.777 7(4)nm,V=5.176 4(15)nm3,Z=18),很好地支持了波谱表征的结果。同时,结合密度泛函计算,研究了2-(2-氨基-3-吡啶基)-苯并咪唑的荧光光谱。结果表明,化合物的双荧光不是由同一种异构体发射的,而是来源于不同异构体:长波区500~600 nm的荧光由K构型发射,短波区350~450 nm的发射由异构体E1和E2共同产生,理论预测的光谱与实验一致。