晶体熔化实验改进二则

1　实验一1 )材料　武德合金 40～ 5 0 g(高中化学实验室有 ,没有时可按如下配方配制 :锡、铋、镉、铅四种金属质量比为 1∶ 4∶ 1∶ 2 ) .熔点 67℃ .2 )器材　铁架台、酒精灯、温度计 ( 0～1 0 0℃ )、胶塞、钳锅 (也可用 5 0 mm× 1 0 0 mm铝片或铁片折成 V型代替 )各一个 ,2 0 0 mm×2 0 0 mm铝片或铁片一块 ,薄壁试管 ( 2 0 mm,长 2 0 0 mm)一支 .3 )课前准备　把武德合金用坩锅熔化 ,然后泼在大的金属板上成薄片 ,用剪刀把薄片剪碎后装入试管 .将胶塞打一可插入温度计并松紧合适的孔 ,在孔旁边用细钻头打一通气孔 (防止加热时试管内…     

基于铅铟合金线的SFQ多芯片超导互连方法研究

用基于铅铟合金线的引线键合(WB)工艺对单磁通量子(SFQ)多芯片的超导互连方法进行了研究,将铅含量75％,铟含量25％的铅铟合金线制备成WB线材,用超声楔形焊工艺成功实现SFQ芯片I/O接口焊盘的超导互连.拉力测试表明室温下铅铟合金线键合强度与同线径金线相当,优于同线径铝线;用开尔文四端法测量了铅铟合金线互连的多级超...     

新型离子液体预富集-石墨炉原子吸收法测定透析液中超痕量铅

设计合成了新型室温离子液体—1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸,并用于透析液中超痕量铅的预富集。从双硫腙作为螯合剂使透析液(1 000 mL或更大体积)中存在的铅(Ⅱ)形成中性的铅-双硫腙配合物,摒弃传统的有机萃取剂—四氯化碳,代以1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸为绿色萃取剂来萃取铅配合物。收集含有配合物的下层离子液体相,加入硝酸分解铅配合物从而使铅(Ⅱ)进入水相,其水溶液中的铅含量直接用石墨炉原子吸收法测定。实验表明此富集体系明显优于传统有机溶剂四氯化碳和经典离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸萃取体,铅的一次萃取率和富集倍数分别在99%和200以上。预富集结合石墨炉原子吸收法应用于透析液中超痕量铅的测定,结果令人满意。     

K+和Al3+掺杂对掺Er3+溶胶凝胶玻璃发光特性的影响

通过Sol-gel(溶胶-凝胶)技术,首次将Al3 离子和K 离子同时引入到掺Er3 硅酸盐玻璃中,并测定了硅基玻璃中Er3 离子的吸收光谱、透射光谱、光致发光光谱(PL谱)、上转换光谱、拉曼光谱及荧光寿命.结果显示:掺入的Al3 离子和K 离子不但分别使Er3 离子的荧光强度增强20倍和70倍,而且使Er3 离子在1 532 nm处的荧光寿命从4.8 ms延长至7.1和11.2 ms,但经过进一步分析可知两者对其的影响机制却完全不同;同时作者发现,在980 nm波长激发下,Er3 离子的上转换荧光应该同时存在两种发光机制:双光子吸收和能量传递上转换.     

铜合金中锡、铅、锌的原子吸收分光光度法测定

一、实验部分 (一)仪器及试剂仪器:WFD—Y_2型原子吸收分光光度计. 光源:空心阴极灯。盐酸和硝酸:分析纯。过氧化氢:30％。 1.锡标准溶液:称取纯锡0.5000克,加50毫升浓盐酸溶解(可加几滴过氧化氢),稀释至500毫升容量瓶中,此液为1000微克/毫升。 2.铅标准溶液:称取纯铅0.5000克,加20毫升硝酸(1+1)溶解,释释至500毫升容     

Ni~(2+):BeAl_2O_4晶体发光性质的研究

用时间分辨的激光诱导荧光光谱方法测量了10—300K温度范围内Ni~(2+):BeAl_2O_4晶体的红外荧光光谱和荧光寿命。通过荧光寿命的温度变化特性分析,得出~3T_(2g)态的内禀辐射衰减寿命为123±7.2μs。无辐射弛豫的Mott激活能为1147cm~(-1),并导出了此晶体发光量子效率随温度的变化关系式。Ni~(2+):BeAl_2O_4晶体具有比较快的辐射跃迁速率,且在室温(300K)时有较高的发光量子效率(0.72),用它有可能制作室温下可调谐的终端声子激光器。     

流体静压下AlAs合金化的GaAs中Cr~(2+)(3d~4)杂质态的理论研究

本文将一个自旋极化的紧束缚格林函数方法发展到用于流体静压和合金下GaAs:Cr~(2+)(3d~4)杂质态的研究。文中给出了GaAs:Cr~(2+)系统~5E激发态和~5T_2基态受主能级随压力和AlAs合金成份的变化趋势。理论证明了在一定的压力和Al成份下,~5E激发态将从导带底进入带隙,原在通常条件下观察不到的~5E→~5T_2发光就能被观察到。理论预言与实验结果符合得很好。理论还预言:当GaAs与GaP合金的时候,类似的发光过程也能在一定的合金成份下观察到,这一预言有待于实验证实。     

蓝绿粉(掺Eu2+硼磷酸锶)的发光特性随其组份及温度的变化

本文报导了利用激光感生荧光技术研究蓝绿粉材料2(Sr1-xEux)0·(1-n)P2O5·nB2O3,在不同掺杂浓度x、结合基浓度n的情况下,其发光寿命及发光光谱的变化情况。研究范围在0.001≤x≤0.100,0.01≤n≤0.90。另外,还研究了蓝绿粉在不同温度(室温～400℃)时的发光特性。为配制最佳组份的蓝绿粉提供了实验依据。     

光栅摄谱仪的改进及其在周期性极化的铌酸锂晶体倍频研究中的应用

由于电荷耦合器件(CCD)具有光谱响应范围宽、检出限低、动态范围宽、暗电流和读出噪声低以及具有积分信号、多道同时检测和实时检测等能力的优点,在光谱测量和光谱成象领域获得了广泛的应用。将传统的1m光栅摄谱仪和科学CCD相结合,使其具有实时快速测量激光光谱的能力。将其应用于宽带双包层光纤激光在周期性极化的LiNbO₃晶体(PPLN)中倍频特性的研究,观察到了倍频激光光谱随PPLN控制温度的动态变化过程,并对此进行了详细分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂花粉中铅、镉和铜

建立蜂花粉中铅、镉和铜3种重金属含量的测定方法。采用浓硝酸和过氧化氢(体积比4:1)混合液对样品进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉和铜的含量。该方法对花粉样品中铅、镉和铜测定的加标回收率分别为93.3%、101.0%和99.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%、6.0%和3.0%,准确度和精密度良好。本法用微波溶样,石墨炉原子光谱法测定铅、镉和铜,具有简便快速、灵敏准确,重复性好的特点,并且节省试剂、污染少。该法可为蜂花粉质量控制提供方法参考。     

Al-Si、Al-Mn、Al-Fe中间合金光谱标样的应用研究

Al- Si、Al- Mn、Al- Fe等中间合金是铝熔铸过程中配制各种铝合金所必须的中间产品 ,其化学成分准确与否直接影响合金成分控制乃至产品质量。通过使用我们研制的 Al- Si、Al- Mn、Al- Fe等中间合金标样 ,在杂质元素光谱分析中 ,避免了第三元素影响 ,并可代替化学法分析样品中高含量的 Si(2 4 % )、Mn(19% )、Fe(15 % )等元素 ,实现了光谱全分析。     

非完全消解-火焰原子吸收光谱法测定虾皮中的铁、铜、锌和锰

用非完全消解法处理虾皮样品,即在低温下用浓硝酸-过氧化氢(3+1)混合酸消解样品,再用乳化剂OP溶解未消解的油脂而配制成无色透明的溶液,将此溶液用火焰原子吸收光谱法测定其中铁、铜、锌和锰元素的含量。建立了快速测定虾皮中微量元素的火焰原子吸收光谱法。对样品处理条件、混合酸中杂质及共存OP的干扰进行了实验,铁、铜、锌和锰的检出限(3S/k)分别为0.021、0.047、0.008、0.026m g.L-1。该法测定虾皮中铁、铜、锌和锰的含量,所得结果与灰化法测定结果一致。     

铕(Ⅲ)-呋喃甲酸配合物的光谱表征

以硝酸铕 ,呋喃甲酸和邻菲咯啉 (phen)合成了配合物 [Eu(FA) 3·2H2 O]·NO3(4 ,4’ Hbpy) ,[Eu(FA) 3·phen]H2 O和Eu(FA) 2 ·NO3·phen。用元素分析、红外吸收光谱、紫外吸收光谱和溶液荧光光谱对配合物进行了组成确定和表征。溶液荧光光谱表明 ,配合物 [Eu(FA) 3·2H2 O]·NO3(4 ,4’ Hbpy)的发光强度比混配配合物Eu(FA) 2 ·NO3·phen和 [Eu(FA) 3·phen]H2 O的发光强度小很多 ,而且发光寿命较短 ,三元配合物 [Eu(FA) 3·phen]H2 O的发光强度比四元配合物Eu(FA) 2 ·NO3·phen的发光强度略大     

掺钛宝石的光谱研究

用IFUS(Induction Field Up-shift Method)方法生长了浓度高,光学质量好的Ti:Al2O3单晶,通过测量Ti3+离子的吸收,激发,荧光光谱以及荧光寿命,分析研究了Ti:Al2O3单晶的发光特性和发光谱随温度的变化,(τFluo=3.1μs,300K;β=[Ti3+]/[Ti]=0.999,αm/αr=380,α488nm=9.5cm-1。     

离子推力器束流引出状态对栅极刻蚀的影响

为了研究30 cm离子推力器束流引出状态对栅极刻蚀的影响,建立了束流引出模型,并采用PIC-MCC方法对CEX离子造成的栅极腐蚀速率进行了计算,最后将计算结果与1500 h寿命试验结果进行比对分析。结果显示:束流正常聚焦时,在3 kW和5 kW两种工作模式下,加速栅和减速栅的质量刻蚀速率分别为(1.11～1.72)×10?15 kg/s及(1.22～1.26)×10?17 kg/s。在5 kW工况下,当屏栅上游等离子体密度达到4.03×1017 m?3时,束流出现欠聚焦现象,此时加速栅和减速栅的最大离子刻蚀速率分别为4.33×10?15 kg/s和4.02×10?15 kg/s;在3 kW工况下,当屏栅上游等离子体密度达到0.22×1017 m?3时,束流出现过聚焦现象,此时加速栅和减速栅的最大离子刻蚀速率分别为3.24×10?15 kg/s和5.01×10?15 kg/s。寿命试验结果表明,加速栅孔质量刻蚀速率的计算值与试验值比对误差较小,而由于束流离子对减速栅孔的直接轰击,导致减速栅孔刻蚀速率的计算值和试验值差异极大。经研究认为,对屏栅小孔采用变孔径设计,是降低当束流处于欠聚焦或过聚焦状态下,CEX离子造成加速栅孔和减速栅孔刻蚀速率,并提升推力器工作寿命的有效措施。     

选择双波长光度法测定环境水中微量成份

本文依据成份显色液在某一波长范围其吸收光谱与悬浊液光谱曲线的平行性研究测定微量成份新方法,称选择双波长光度法,该方法计算曲线稳定,基本不受环境条件影响。通过对NH_3-N,Fe、Cr(Ⅵ)、S~(2-)、NO_3~--N、PO_4~(3-)等成份测定,结果满意。该原理和方法适合于天然水,生活污水和工业废水等监测。     

石墨炉原子吸收法检测新生儿胎粪铅水平

用硝酸消化新生儿胎粪铅含量的石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定了144例新生儿胎粪铅的含量。0.3g胎粪于60℃烤箱烘烤过夜,80℃水浴下以HNO3和H2O2顺序消化1h后定容至2mL。用D2灯校正背景,样本基体匹配标准曲线法测定。实验组93例胎粪样本,铅平均值为1.934μg.g-1,标准差(SD)为1.551;对照组51例样本,平均值为1.012μg.g-1,标准差(SD)为1.084。实验组平均值明显高于对照组,两组均值比较做t检验p=0.000,p<0.05,两组均值在统计学上有显著差异。所建立的胎粪铅检测方法稳定,简便可行。     

聚四氟乙烯中正电子湮没寿命谱中等寿命成份湮没过程性质研究

用时间选择谱仪-磁猝灭测量方法并经适当数据处理,研究了聚四氟乙烯高聚物中正电子湮没寿命谱中等成份(～1ns)的湮没过程性质.确定其为自旋三重态正电子素即o-Ps的猝灭.     

Cr~(3+)在Y_3Ga_5O_(12)晶体中的能级和光谱特性

本文报道用熔盐法生长的Y_3Ga_5O_(12):Cr~(3+)晶体的能级和光谱特性.在室温下;测得~4T_2和~2E能级的有效荧光寿命为205μs,荧光光谱中心波长为727nm.根据Tanabe-Sugano理论计算了晶场能级,并求得了晶场强度参数D_q、Bacah参数B和C以及参数△分别为1626、645、2950和538cm~(-1).     

无机酸对微波消解-ICP-AES检测油墨中铅含量的影响

采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES),通过分析回收率,着重研究消解用无机酸(盐酸、硝酸和过氧化氢)对油墨中铅含量测定的影响.盐酸的加入对ICP-AES分析影响较小,但会与铅形成二氯化铅,造成微量损失,回收率下降.硝酸对ICP-AES分析有酸效应,过量硝酸会影响仪器精准性.当过氧化氢用量为1.0-2.0mL时,对回收率基本没有影响.结果表明,6mL硝酸和1mL过氧化氢就可使1.5g油墨消解完全,此时铅的加标回收率为100.7％.实验优化了前处理方法,使结果更加准确可靠.