弹性玻璃毛细管柱静态涂渍方法

近两年弹性玻璃毛细管柱研究已取得较大进,该柱具有类似弹性石英柱的柱效和惰性。热稳定性和柔性也较好。静态法涂渍具有柱效高,液膜厚度可测,重现性好等优点,采用合适的溶剂     

提高温度下静态涂渍方法的研究（Ⅱ）溶剂的选择

自从1968年Verzele等提出了玻璃毛细管柱的静态涂渍方法以来,尽管此种方法的涂渍速度比动态法慢得多,但用这种方法涂渍液膜厚度可人为控制,因此到目前为止静态法仍被广泛地应用着。 1983年Kong等首先提出了在提高温度下静态涂渍的方法。并发现当用二氯甲烷和戊烷混合溶剂时,蒸发速度比用纯二氯     

环糊精衍生物涂渍毛细管柱的制备及分离性能

以3种环糊精衍生物分别涂覆在毛细管内壁制得气相色谱毛细管柱,以正十二烷为溶质,测得理论塔板数均在2800/m以上,柱效较高。研究了它们对一系列苯系物位置异构体的分离性能,探讨了硝基氯苯、硝基苯胺和苯二胺等化合物在不同柱上的拆分机理。底物分子和固定相之间的弱相互作用(如氢键、偶极相互作用和π-π堆积作用)等直接影响毛细管柱对底物的分离性能。对于苯二胺的位置异构体,在全对氯苯异氰酸酯化β-CD涂覆的毛细管柱(ACD)上的分离因子为1.88,在多叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NMCD)上的分离因子为1.41,但在单叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NSCD)上无法分开;对于硝基氯苯,在NMCD柱和ACD柱上的分离因子相近(前者为1.13/1.11;后者为1.08/1.15),在NSCD柱上则无分离趋势;对于硝基苯胺,在NMCD柱上无分离趋势。同时,苯环上不同取代基间电子效应则影响了异构体在气相色谱中出峰顺序。     

毛细管色谱柱快速静态涂渍方法的研究

建立了用丁烷作溶剂的快速静态涂渍法。用此方法制备一根毛细管柱只需４～６小时,操作简单,重复性好,较好地克服了常规静态法制柱时间长、操作复杂两大缺点。它可用于制备不同管径的毛细管柱及交联柱。     

涂渍极性及强极性固定相硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的研制

本文工作研究了极性、强极性固定液直接涂渍在硅膜改性弹性玻璃毛细管内壁上，经优化温度老化色谱柱，成功地研制出ＯＶ－２２５，ＤＥＧＳ，Ｓｉｌａｒ５，Ｓｉｌａｒ９，Ｓｉｌａｒ１０等硅膜改性弹性玻璃毛细管柱，各种柱子均具有柱效高，热稳定性好的色谱性能。     

硫酸钡微晶改性毛细管柱的制备及其分离性能的研究（Ⅰ）

本文提出利用硫酸钡微晶对玻璃毛细管内表面进行改性,成功地将中、强极性固定液涂溃在这种改性表面上,制备出高效毛细管色谱柱。文中较详细地给出了硫酸钡微晶的制备方法以及微晶层的沉积方法,并对这种毛细管色谱柱的性能进行了考察。     

涂渍FFAP、PEG-20M、XE-60硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的研制

硅膜改性弹性玻璃毛细管柱做为一种新柱型,它具有类似弹性石英柱的柔性和惰性,也具有玻璃柱制作容易、材质易得的优点。硅膜做为固定相载体的色谱特性研究目前报道还很少,非极性硅酮相在其上的交联我们曾做过报     

交联高分子液晶玻璃毛细管柱的制备

用新合成的两种侧链聚硅氧烷高分子液晶涂渍并交联成玻璃毛细管色谱柱,这种色谱柱具有很高的选择性和相当好的热稳定性,适用于分离3～5环多环芳烃异构体。     

用硅溶胶制备强极性玻璃毛细管柱的研究

强极性固定液的表面张力很大,在未经处理的玻璃毛细管壁上不易均匀铺展,这样给制备强极性玻璃毛细管柱带来了困难。近几年来,国内外学者用一些方法制备了N,N-双(-氰乙基)甲酰胺(简称BCEF,以下均用简称),OV-275等强极性毛细管柱。1980年,R.G.Mathews等人,首次用表面改性硅胶PZ-250制成了BCEF柱,我们在此基础上,研究了这种柱子的性能,并成功地制备了高效PZ-250-BCEF柱。由于PZ-250是一种特制的改性硅胶,制备     

程序涂渍色谱柱的研究

程序涂渍色谱柱即柱内固定液和载体的比例按一定程序变化,合理安排可缩短高沸组分的保留时间,提高柱效,因而具有一定的实际意义。本文对程序涂渍的实践和理论问题进行了初步的探讨。     

玻璃毛细管气相色谱讲座 第二讲 玻璃毛细管柱的制备

毛细管色谱柱经过二十多年的不断改进和发展,使它的柱效、柱寿命、重复性、惰性和热稳定性等都得到很大的提高和改善。毛细管柱的制备方法很多,本讲主要介绍载体涂层开管柱(SCOT 柱)的制备。2-1.玻璃和石英毛细管柱的拉制由于玻璃的表面化学惰性比金属好,来源方便,价格便宜、透明性好,所以被作为毛细管柱的材质而广为     

硫酸钡微晶改性毛细管柱的制备及其分离性能的研究（Ⅱ）

本文在中等极性和强极性玻璃毛细管柱研究的基础上（１），对弱极性和非极性固定液在硫酸钡微晶改性表面上的涂渍情况作了详细的研究。研究表明，只要对这种改性表面进行钝化处理，即可途渍出高效弱极性和非线性毛细管柱。     

大孔径厚膜非极性玻璃毛细管柱的制备

自1959年Desty等人发明0.2—0.3mm内径玻璃毛细管柱以来,玻璃毛细管柱在柱效、惰性、热稳定性和分析速度等方面都取得了重大进步。但原来的玻璃毛细管柱有局限性:样品容量低,需分流进样;宽沸程样品分流易失真,难以精确定量。 大孔径玻璃毛细管柱弥补了上述不足,其特点是:增大柱负荷,消除分流直接进样,定量准确;可调节膜厚,仍保持柱高效、惰性;分析速度快;简化操作,便于推广。因此,大孔径毛细管柱得到人们的普遍重视。 近年来,有关大孔径毛细管柱的文章不少,但对其制柱工艺未作详细报道。19T5年H.T.Badings报道了用软、硬玻璃制备内径0.7—0.9mm,外径1.2—1.4mm毛细管柱,并指出:用静态法涂渍要小心避免气泡。     

加成型交链聚硅氧烷玻璃毛细管柱（ACOT）的研制及评价

]本文介绍一种加成交链方法制备交链毛细管柱,此方法采用端基含乙烯基的低分子量的甲基乙烯基硅油和含氢硅油在微量铂催化剂作用下室温加成,交链同时伴有链增大,使低分子量硅油交链并聚合形成高热稳定性的硅弹性体。玻璃毛细管柱采用氟化氢铵蚀刻法进行表面粗糙化,玻璃表面钝化采用六甲基二氨硅烷（HDMS）和含氢硅油钝化方法并收到了较好的效果。采用此方法制备出的玻璃毛细管柱,非极性、中极性柱理论板数高达4000块／m,并可在320℃～340℃下程序升温使用,氰乙基硅橡胶柱程序升温可到260℃,经Grob混合物评价,吸附较小,是一种低流失,耐高温、液膜不可抽提的高效柱。     

毛细管无胶筛分电泳涂渍柱的制备和性能考察

对用于毛细管无胶筛分电泳的聚丙烯酰胺柱的材料、添加剂和工艺进行了一系列的优化，使所得制备柱可分离相差3个碱基对的DNA片段，柱效达1．6×105／m，迁移时间的RSD小于0.9％（n＝5），pH范围为2．5～8．5。     

新型程序涂渍色谱柱程序效应的研究

新型程序涂渍色谱柱程序效应的研究许鸿生，洪辉（湘潭大学化学系，湘潭，４１１１０５）关键词新型程序柱，程序效应，气相色谱关于程序涂渍色谱柱的问题，国内外研究指数函数程序柱的较多［１～３］，色谱柱涂渍结构改变后，组分的保留行为及柱效能都发生较大变化．作者...     

程序涂渍气相色谱柱测定多元醇的研究

In this paper, the characteristics of separating xylitol, arabinitol and sorbitol with uniformly loaded columns containing 2,5,7 and 9wt% XE-60 and gradient loaded columns are compared in detail. The suspended chain curve formulaY=en (x-a/2) e-n (x-a/2) is suggested for calculation of amount of different coated packing in the gradient loaded column, where selector coefficient n=l.l, a is average liquid loading amount, x is individual liquid loading amount. The gradient loaded column can not only satisfactorily separate isomers of xylitol and arabinitol, but also shorten retention time of sorbitol obviously.     

干法制备阳离子淀粉（Ⅰ）：反应效率的研究

在碱催化剂BZ-1存在下,以N-（2,3-环氧丙基）三甲基氯化铵（GTA）为阳离子化试剂,干法制备了高取代度季铵型阳离子淀粉。考察了碱催化剂BZ-1、水含量、反应温度和反应时间对取代度和反应效率的影响。当淀粉用量为5.5g,GTA用量为3g时,最佳反应条件为：碱催化剂BZ-10.8g、反应温度60℃、反应时间4h、反应体系含水量24%,取代度可达0.56,反应效率为88%.