水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法——采用计滴微型毛细管滴定管

用EDTA微量滴定法测定了水中硫酸根及总硬度，测定过程在氨性缓冲介质中进行，采用络黑T作指示剂，用一种自制的聚乙烯微型毛细管滴定管进行滴定，滴定反应所耗的滴定剂用计滴法计数。从微滴管流出的每一小滴滴定剂的体积（通常在0．01～0．02mL之间）用重量法校正，每次滴定所耗滴定剂一般在50～200小滴之间。此方法的扩展不确定度，对硫酸根测定为0．94％与重量法相当，而精密度则优于重量法，对总硬度测定为0．82％优于常量滴定法。此方法的特点为分析快速、准确，消耗试剂少且便于携带，适合于现场或野外分析应用。     

饮用水中19种金属元素快速检测方法的建立

目的建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）同时测定饮用水中铝、铜、锌、硒、砷、汞、镉、铅、铁、锰、钼、锡、铍、锑、镍、钡、银、铬、铊等19种金属元素含量的快速检测方法。方法对仪器工作参数进行优化,选取7Li,45Sc,72Ge,115In,209Bi作为测定元素的内标元素,有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响,利用八极杆碰撞／反应池技术,消除多原子离子对待测元素的干扰。结果19种金属元素在测定的含量范围内标准曲线线性关系良好,相关系数都在0．9992以上,方法检出限为0．002～0．444μg／L,定量限为0．006—1．480μg/L,低、中、高含量水样加标回收率为85．9％～105．5％,相对标准偏差（RSD）为0．60％-5．65％（n=6）。结论该法具有操作简便、干扰少、分析速度快、灵敏度高、结果准确可靠等优点,是测定饮用水中金属元素含量的理想方法。     

毛细滴管数滴微型滴定法测定碘离子

用毛细滴管数滴微型滴定法对碘离子进行测定。经评定,该法不确定度Urel(C)约为1.27%,与常量法相当,对照试验也显示该法符合国家标准。该法以自制的液滴体积为0.01～0.02 mL的聚乙烯毛细滴管就地进行滴定。其主要仪器外形小巧、便于携带,滴定快速、准确,滴定剂用量仅为65～100滴。     

原子吸收光谱法测定环境水中的镉、铁、锰的研究

目的对火焰原子吸收光谱法测定环境水中的镉、铁、锰的方法进行研究。方法在选定的最佳仪器条件下,测定环境水中镉、铁、锰的含量。结果RSD分别为6．51％、1．26％、2．50％,水样中镉、铁、锰的回收率分别为90．0％、106．0％、95．0％。结论该法操作简单、测试快速、结果准确稳定。     

毛细滴管数滴微型滴定法野外快速测定水中溶解氧

用毛细滴管数滴微型滴定法对水中溶解氧进行了现场快速测定。实验结果表明,该法的不确定度Urel(C)约为1.6%,与常量滴定法相当,符合国家标准。该法以自制的液滴体积为0.01~0.02 mL的聚乙烯毛细滴管就地进行滴定,避免了水样长期保存和运输中产生的误差。其主要仪器外形小巧、便于携带,滴定快速、准确,滴定剂用量仅为65~100滴,完全能够满足现场快速水质测定和野外水环境监测的需要。     

水样中比浊法测定硫酸根方法的改进

硫酸根是水样中八项主要成分之一。比浊法测定硫酸根 ,方法简单快速 ,但测定范围窄 ,仅为 0～2 0 mg· L-1,于波长 42 0 .0 nm处测定硫酸根 ,若水样带色会产生较大的误差 ;在实践中还发现此法吸光度不稳定 ,线性关系不是十分良好。本文在 DZ/T0 0 64.1～ 0 0 64.80 - 1 993的基础上 ,经过大量的生产实践 ,对该法进行了改进 ,有效地解决了以上的矛盾 ,用于阴阳离子平衡计算 ,取得了满意的效果。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 3型可见分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )钠钡混合稳定剂 :取氯化钡 40 g溶于蒸馏水30 0 ml中 ,再加氯化钠 75g,…     

聚氯乙烯膜诺氟沙星选择电极的研制与应用

1　引　　言诺氟沙星为氟喹酮衍生物 ,是一种杀菌剂。临床上用于消化系统、泌尿系统疾病的治疗。它的测定方法一般采用药典法、分光光度法、也有应用高效液相色谱法、离子对比色法、沉淀回滴法、极谱法、伏安法和离子选择电极法等。本文离子选择电极法以诺氟沙星与碘分子缔合物为电活性物的新型ＰＶＣ膜选择电极 ,用此电极对诺氟沙星药片的含量进行了测定。此法简便 ,结果与药典法相符。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＰＸＪ 1Ｂ数字式离子计 (江苏电分析仪器厂 ) ;79型磁力搅拌器 (国华仪器厂 )。诺氟沙星 (锦州生化制药厂 )溶液以 1 %ＨＡ…     

火焰原子吸收光谱法间接测定饮用水中硫酸盐

采用火焰原子吸收光谱法间接测定饮用水中硫酸盐的含量。利用硫酸根可与钡离子定量结合产生沉淀,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中剩余钡离子浓度,根据钡离子消耗量间接测定硫酸盐含量。钡离子的质量浓度在200 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为1.6mg·L-1。方法用于标准水样的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72%~3.9%之间,测定结果与国家标准方法测定值相符。     

湿法磷酸中硫酸根含量的测定

据工业磷酸和食品级磷酸中的硫酸根含量可用目视比浊法的原理对湿法磷酸中的硫酸根含量进行了吸光光度比浊法的测定研究与分析。可得到目视比浊法不能得到的连续数据。与重量法相比无显著差异,反应后测定的不同地测定结果的影响不显著,ＲＳＤ小于２％,回收率大于９４％,可作湿法磷酸及其制品中硫酸根含量的一种快速,准确,简便的仪器分析方法。     

离子选择性电极在北京地区深井水分析中的应用

根据研究预测预报地震工作的需要,我们试验用离子选择性电极测定了北京地区深井水中的氟、氯、溴、碘、钾、钠、钙、镁等离子以及硫酸根、水硬度测量的精密度及回收率均较满意。此法快速简便,适合现场测定,现将方法及结果简要报告如下。一、测定方法 1.氟离子的测定,采用标准加入法。用CSB—F—1型氟离子电极(长沙半导体材料厂),参比电极为自制的AgI/Ag_2S固态膜碘离子电极。测量步骤为:先用浓度相差10倍的氟校准溶液校准电极斜率(每100毫升溶液中加入TlSAB(总离子     

溴化十六烷基三甲铵浊度法测定磷化液中硫酸根

磷化液中硫酸根的测定,以往采用在盐酸介质中与氯化钡生成硫酸钡沉淀,经灼烧后称重换算出硫酸根的含量。浊度法测定磷化液中硫酸根尚未见有报道。本人根据浊度法测定镀铬溶液中硫酸根报道经过多年的实践,发现反应能在高酸度条件下测定磷化液中的硫酸根。反应灵敏度并不高,但许多常见离子几毫克乃至20多毫克都不干扰测定。我们认为用本法分析磷化液中硫酸根数据准确、速度快、成本低,用此法分析标准溶液、磷化槽液中硫酸根的含量与硫酸钡重量法所测得结果对照,都得到了满意结果。可分析硫酸根<3g·L~(-1)的磷化液中硫酸根的含量。 1 试验部分1.1 试剂与仪器 硫酸根标准溶液:2mg· ml~(-1),称取已于 110℃烘干的无水硫酸钠2.9583g,用水稀释至1L。 氯化钡-CTMAB溶液:称取氯化钡25g溶于热     

离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根离子含量

建立了离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根含量的方法。试样以盐酸溶解,挥发除去过量盐酸,经阳离子树脂柱去除金属离子,离子色谱法测定其中硫酸根离子的含量。方法操作简便快速,检出限低,样品测定具有较好的精密度,加标回收率为97%~103%。     

离子色谱法测定高山红景天多糖硫酸酯中硫酸根含量的研究

从高山红景天、平菇、红缘层孔菌中分别分离出多糖ＲＳＡ,ＡＴ,ＦＰ用氯磺酸吡啶法对多糖进行硫酸化修饰分别得到ＲＳＡＳＬ,ＡＴＳＬ,ＦＰＳＬ,多糖硫酸酯的生物活性与硫酸根的含量密切相关,用离子色谱法测定多糖硫酸酯中硫酸根的含量,ＲＳＡＳＬ为２７．７％,ＡＴＳＬ为３６．９２％,ＦＰＳＬ为３７．５％,与紫外比浊法相比,离子色７谱法具有准确、简便、重复性好等优点。     

离子色谱法测定粮食鲜样中的硝酸盐含量

粮食鲜样经超声提取后，用离子色谱法测定浸提液中的硝酸盐。采用DX-100型离子色谱仪．以2．7mmol／L Na2CO3—0．3mmol／LNaHCO3的混合溶液作为淋洗液，流速为1．2mL／min，测定玉米、大豆、小麦中的NO3^-含量。NO3^-浓度在0．5—40．0mg／L范围内与色谱峰高呈良好的线性关系，相关系数r=0．9995，检出限为0．05mg／L，测定结果的相对标准偏差小于5％．加标回收率为96．0％-100．7％。     

CPA-DBS作为指示剂用滴定法测定硫酸根

准确快速地分析体系中硫酸根的含量,在化工生产和科学研究中有着重要的意义。目前较准确的方法为重量法[1],但此法耗时费力,已逐渐被其他方法所代替。比如近代离子色谱法、电感耦合等离子发射光谱法、压电沉淀吸附法等,给阴离子的分析带来巨大突破,但因其设备昂贵,无法在欠发达     

离子色谱法测定硫酸钙样品中的硫酸根

用碳酸钠将硫酸钙样品中的钙沉淀为碳酸钙,释放出硫酸根,用阴离子型离子色谱仪,在40℃柱温下,以6.3 mmol/L Na HCO3–1.7 mmol/L Na2CO3缓冲盐为淋洗液,采用电导检测器测定其中硫酸根的浓度,以间接得到硫酸钙含量。实验结果表明,该法与经典的沉淀重量法测定结果相吻合,两者之间的相对误差为0.29%。样品加标回收率在96.0%~105.3%之间,测定结果的相对标准偏差为0.26%(n=6)。该方法精密度与准确度高,可快速、稳定、可靠地分析脱硫灰渣及石膏样品中的硫酸根含量。     

微波消解-全谱直读等离子体发射光谱法测定面包改良剂中总溴的研究

采用微波消解样品、全谱直读等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定面包改良剂中的溴含量。通过试验,优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数：154．065nm波长处溴的检出限为0．015mg／L(3δ),线性范围为0．05～100mg／L,样品分析结果的相对标准偏差小于5％(n=7),加标回收率在93％～105％之间,样品分析结果与分光光度法相一致．该法简便、快速、灵敏、准确、线性范围宽。     

铅离子选择性电极格氏作图法测定天然水中的硫酸根

用铅离子选择性电极测定硫酸根的电势滴定法,最早见于Ross等的报导。在我国,也开展了这方面的研究。本文是在60％乙醇-水体系中,用Pb(NO_3)_2滴定天然水中的硫酸根,数据用格氏作图法处理。方法简便,快速,测定下限为1×10~(-5)M,相对标准差<1％,平均回收率为98％,完成一次滴定约需10分钟。文中还对PbSO_4沉淀溶解度对测定的影响和电极响应斜率偏离理论值的作图误差问题进行了一些讨论。     

聚氧化乙烯絮凝-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根

建立了聚氧化乙烯絮凝-4000r/min离心,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定土壤水溶性钠钾钙镁硫酸根离子的方法。本法在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶体对钾、钠、钙、镁吸附的干扰;采用电感耦合等离子体发射光谱法一次性测定钾、钠、钙、镁、硫酸根,相较传统方法简便快速,结果准确可靠。本法各离子检出限为0.37-2.91g/g,相对标准偏差小于5.55%,完全满足检测要求。该法操作简便,快速,实用性强,对环境无二次污染,已成功应用于土壤水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根离子的测试分析中,适合土壤批量样品分析。     

水、土壤物料中氰根的测定

对水(饮用水、工业用水及工业排放水等)及土壤中微量氰化物的测定,目前多用双吡唑酮和吡啶-联苯胺比色法、以试银灵为指示剂的硝酸银容量法、离子选择电极法等。在这些方法中常用蒸馏-吸收法分离干扰元素,当试样中含铁氰化物或亚铁氰化物时会造成分析结果偏高。由于目前生产的氰离子电极尚不稳定,离子选择电极法灵敏度不高。采用EC-1型测氰仪具有操作简便、结果准确、灵敏度高等优点,水中所含的S~(2-)、Hg~+、Cu~(2+)、Fe~(2+)等干扰离子可用去干扰离子试剂去除。仪器测量范围为0—1.25微克氰。主要试剂氢化钾标准溶液:称取0.2560克分析纯氰化钾,用0.01M氢氧化钠溶液溶解并稀释于100毫升容量瓶中。此溶液1毫升约含1毫克氰离子,其准确浓度用硝酸银标准溶液标定;去干扰试剂:0.5