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1.
在pH=7.5的水溶液中, Na2WO4•2H2O, NaAsO2, CoCl2•6H2O与对氨基吡啶反应, 得到了一种新的夹心型杂多钨酸盐Na6(C5H7N2){[Na(H2O)2]3Co(H2O)5[Co(H2O)]3(AsW9O33)2}•27H2O单晶, 用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构, 晶体属三斜晶系, P 空间群, 其晶胞参数为: a=1.3276(8) nm, b=1.7581(10) nm, c=2.4381(14) nm, α=70.954(9)°, β=86.663(9)°, γ=72.885(9)°, V=5.136(5) nm3, Z=2, R1=0.0608, wR2=0.0848 [I>2σ(I)]. 在{[Na(H2O)2]3Co(H2O)5[Co(H2O)]3(AsW9O33)2}7-阴离子中, 一个Co2+与聚阴离子{[Na(H2O)2]3[Co(H2O)]3(AsW9O33)2}9-的一个端基氧共价连接, Co2+呈现出5和6两种配位数, 质子化的氨基吡啶正离子作为抗衡离子存在于晶体之中. 对标题化合物进行了IR, UV-Vis, TG-DSC表征. 对该化合物、Na2WO4•2H2O及CoCl2•6H2O催化H2O2氧化乙醛的活性进行了比较研究, 该化合物的催化活性远优于简单化合物Na2WO4•2H2O和CoCl2•6H2O. 相似文献
2.
以Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O为主要原料,采用水热法合成了稀土离子Tm3+掺杂的Bi2WO6光催化剂。采用XRD、SEM、TEM、Raman、PL、DRS研究了Tm3+掺杂Bi2WO6的物相,微观形貌和可见光催化性能。结果表明,Tm3+掺杂有效提高了Bi2WO6的光催化性能,当掺杂量为6%时,样品的光催化性能最好,可见光照射30 min后,对罗丹明B的降解效率达到91.27%,而可见光照射5 h后,对焦糖色素的降解效率达45.25%。与未掺杂Bi2WO6相比,分别提高了27.78%和35.22%。 相似文献
3.
以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为主要原料,采用水热法合成了纯相Bi2WO6,并对其进行非金属离子Br-掺杂改性。采用XRD、SEM、TEM、XPS、Raman、PL和DRS研究了Br-掺杂对Bi2WO6的物相结构、形貌和可见光催化性能的影响。结果表明,Br-掺杂可有效提高Bi2WO6的可见光催化性能,当掺杂量(物质的量百分数)为8%时,溴掺杂Bi2WO6的光催化性能最好,可见光照射40 min后,可降解96.73%的罗丹明-B,与未掺杂Bi2WO6相比,其降解率提高了36.32%。 相似文献
4.
采用碳酸盐共沉淀法通过调节NH3·H2O用量来实现可控制备超高倍率纳米结构LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料。NH3·H2O用量会对颗粒的形貌、粒径、晶体结构以及材料电化学性能产生较大的影响。X射线衍射(XRD)分析和扫描电镜(SEM)结果表明,随着NH3·H2O用量的降低,一次颗粒形貌由纳米片状逐渐过渡到纳米球状,且nNH3·H2O:(nNi+nCo+nMn)=1:2样品晶体层状结构最完善、Li+/Ni2+阳离子混排程度最低。电化学性能测试结果也证实了nNH3·H2O:(nNi+nCo+nMn)=1:2样品具有最优异的循环稳定性和超高倍率性能。具体而言,在2.7~4.3 V,1C下循环300次后的放电比容量为119 mAh·g-1,容量保持率为81%,中值电压基本无衰减(保持率为97%)。在100C(18 Ah·g-1)的超高倍率下,放电比容量还能达到56 mAh·g-1,具有应用于高功率型锂离子电池的前景。此NH3·H2O比例值对于共沉淀法制备其他高倍率、高容量的正/负极氧化物材料具有一定的工艺参考价值。 相似文献
5.
以CuSO4·5H2O和正硅酸乙酯为前驱体,配制了稳定透明的Cu2+-SiO2复合溶胶电解液。采用电化学-溶胶凝胶方法,在恒电位-0.9 V下得到Cu-SiO2复合膜,该复合薄膜分别在250和450℃的热处理后得到Cu2O-SiO2和CuO-SiO2复合薄膜。采用XRD、SEM/EDX和台阶仪表征了复合薄膜的组成、形貌和厚度;采用紫外-可见光谱和Z扫描技术研究了复合薄膜的线性和三阶非线性光学性能。结果表明Cu2O-SiO2和CuO-SiO2复合薄膜中的Cu含量、Cu的形态(如Cu2O、CuO)及Cu2O或CuO颗粒大小影响薄膜的光学带隙和三阶非线性光学性能,2种薄膜的光学带隙分别是2.67和2.54 eV,三阶非线性极化率χ(3)分别为2.31×10-6和1.36×10-6 esu。 相似文献
6.
为研究PVP含量对CZTS颗粒形貌以及分散性的影响,本文采用溶剂热法,以CuCl2·2H2O、Zn(Ac)2·2H2O、SnCl4·5H2O作金属源,硫脲作硫源,乙二醇为溶剂,在体系中加入不同含量的PVP,成功制备了CZTS微球。通过XRD、Raman、SEM、TEM、UV-Vis等方法检测分析CZTS纳米微球的物相、结构、形貌以及光学性能。结果表明:所得CZTS纳米颗粒具有锌黄锡矿结构;当体系中PVP含量为0.2g时,颗粒分散性较好,制备的颗粒形貌为表面嵌有纳米薄片的微球,纳米片较在体系中加入0.1gPVP更致密;光学带隙约为1.47eV,与太阳能电池所需的最佳带隙接近。最后,对表面嵌有纳米薄片的CZTS微球可能的形成机理进行了推测。 相似文献
7.
采用脉冲激光沉积法制备了NiCo2S4薄膜,利用恒流充放电和循环伏安测试研究了NiCo2S4薄膜作为锂离子电池负极材料的电化学性能和充放电机理。采用高分辨电子显微镜和选区电子衍射(TEM&SAED)表征了NiCo2S4薄膜首次循环过程中的组成与结构变化。恒流充放电测试结果显示NiCo2S4薄膜在3 μA·cm-2的放电电流下,0~3 V(vs Li+/Li)范围内,薄膜的首次放电容量为698 mAh·g-1,经过200次循环之后的放电容量为365 mAh·g-1;在循环伏安测试中得到了分步反应的可逆氧化还原峰。TEM和SAED分析结果揭示了NiCo2S4薄膜与Li的电化学反应机理:首次放电过程中NiCo2S4与Li发生转化反应生成了Li2S、Ni和Co,充电后生成了CoS和NiS复合薄膜。后续循环为CoS和NiS复合薄膜的可逆分解与形成。研究表明NiCo2S4是一种有潜在应用价值的锂离子电池负极材料。 相似文献
8.
采用溶剂热法-旋涂法构建了Sb2O3/BiVO4/WO3半导体异质结,并采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱等手段表征了其物化性质。在1.23 V(vs RHE)电位下,BiVO4/WO3的光电流密度相对于BiVO4提高了2倍。进一步复合Sb2O3之后,虽然Sb2O3/BiVO4/WO3薄膜的光电流密度有所下降,但其光电催化产H2O2的法拉第效率和产生速率得到明显提升。在1.89V(vs RHE)电位下,3c-Sb2O3/BiVO4/WO3薄膜产 H2O2的法拉第效率提高到约 19%;1c-Sb2O3/BiVO4/WO3薄膜 H2O2产生速率从约2.1 μmol·h-1·cm-2提高到约3.6 μmol·h-1·cm-2。此外,Sb2O3的复合显著提高了BiVO4/WO3电极材料的光电催化稳定性。 相似文献
9.
利用沉淀法制备了纳米Ru催化剂,在ZnSO4存在下考察了Na2SiO3·9H2O和二乙醇胺作反应修饰剂对Ru催化剂催化苯选择加氢制环己烯性能的影响,并用X-射线衍射(XRD)、X-射线荧光光谱(XRF)和透射电镜-能量散射谱(TEM-EDS)等物理化学手段对加氢前后Ru催化剂进行了表征。结果表明,在水溶液中Na2SiO3与ZnSO4可以反应生成Zn4Si2O7(OH)2H2O盐、H2SO4和Na2SO4,化学吸附在Ru催化剂表面上的Zn4Si2O7(OH)2H2O盐起着提高Ru催化剂环己烯选择性的关键作用。Na2SiO3·9H2O量的增加,生成的Zn4Si2O7(OH)2H2O盐逐渐增加,Ru催化剂的活性降低,环己烯选择性逐渐升高。向反应体系中加入二乙醇胺,它可以中和Na2SiO3与ZnSO4反应生成的硫酸,使化学平衡向生成更多的Zn4Si2O7(OH)2H2O盐的方向移动,导致Ru催化剂环己烯选择性增加。当Ru催化剂与ZnSO4·7H2O、Na2SiO3·9H2O和二乙醇胺、分散剂ZrO2的质量比为1.0:24.6:0.4:0.2:5.0时,2 g Ru催化剂上苯转化73%时环己烯选择性和收率分别为75%和55%,而且该催化剂体系具有良好的重复使用性和稳定性。 相似文献
10.
利用沉淀法制备了纳米Ru催化剂, 在ZnSO4存在下考察了Na2SiO3·9H2O和二乙醇胺作反应修饰剂对Ru催化剂催化苯选择加氢制环己烯性能的影响, 并用X-射线衍射(XRD)、X-射线荧光光谱(XRF)和透射电镜-能量散射谱(TEM-EDS)等物理化学手段对加氢前后Ru催化剂进行了表征。结果表明, 在水溶液中Na2SiO3与ZnSO4可以反应生成Zn4Si2O7(OH)2H2O盐、H2SO4和Na2SO4, 化学吸附在Ru催化剂表面上的Zn4Si2O7(OH)2H2O盐起着提高Ru催化剂环己烯选择性的关键作用。Na2SiO3·9H2O量的增加, 生成的Zn4Si2O7(OH)2H2O盐逐渐增加, Ru催化剂的活性降低, 环己烯选择性逐渐升高。向反应体系中加入二乙醇胺, 它可以中和Na2SiO3与ZnSO4反应生成的硫酸, 使化学平衡向生成更多的Zn4Si2O7(OH)2H2O盐的方向移动, 导致Ru催化剂环己烯选择性增加。当Ru催化剂与ZnSO4·7H2O、Na2SiO3·9H2O和二乙醇胺、分散剂ZrO2的质量比为1.0:24.6:0.4:0.2:5.0时, 2 g Ru催化剂上苯转化73%时环己烯选择性和收率分别为75%和55%, 而且该催化剂体系具有良好的重复使用性和稳定性。 相似文献
11.
在pH≈7.5的水溶液中,Na2WO4·2H2O,SbCl3·6H2O, 咪唑与 NiCl2·6H2O (或MnSO4·H2O,Co(NO3)2·6H2O, ZnSO4·7H2O)反应得到了四种咪唑配位的夹心型锑钨多氧酸盐Na9[{Na(H2O)2}3{M(C3H4N2)}3(SbW9O33)2]·xH2O(M=NiII, x = 32, CoII, x = 32,ZnII, x = 33, MnII, x = 34)。用X射线单晶衍射法确定了Na9[{Na(H2O)2}3{Ni(C3H4N2)}3(SbW9O33)2]·32H2O的结构,聚阴离子{Na(H2O)2}3{Ni(C3H4N2)}3(SbW9O33)2]9-具有近似C3v对称性,3个咪唑环垂直于中心带上六个金属离子(Na-Ni-Na-Ni-Na-Ni)所形成的平面。晶体结构中相邻的阴离子间存在着π-π相互作用,相邻咪唑的二面角为60º。用IR, UV-vis, TG 和DSC,对这些化合物的性质进行了表征,推测了它们的热分解过程。 相似文献
12.
采用等温蒸发法研究了四元体系Li+, Na+// SO42-, CO32--H2O 288 K介稳相平衡及平衡液相的密度、电导率、折光率、粘度和pH值, 测定了该四元体系288 K条件下介稳平衡溶液溶解度及物化性质. 根据实验数据绘制了相应的介稳相图. 研究发现: 该体系介稳平衡中有复盐Na3Li(SO4)2•6H2O形成. 其介稳相图中有3个共饱点, 7条单变量曲线, 平衡固相为: Li2SO4•H2O, Na2SO4, Na3Li(SO4)2•6H2O, Li2CO3, Na2CO3•10H2O. 复盐Na3Li(SO4)2•6H2O和一水硫酸锂(Li2SO4•H2O)的结晶区较小, 而Li2CO3的结晶区最大; 该四元体系介稳平衡条件下未发现Na2SO4•10H2O的结晶区. 相似文献
13.
The new complex formulated [CU(HDPC)2]·(HOx)2·6H2O(HDPC- is pyridine-2,6-dicarb-oxylate,Hoxis 8-Hydroxyquindine) has been synthesized and the crystal structure was determined by X-ray diffraction .The crystal structure of the complex belongs to monoclinic system with space group C2/c. a=18.423(3)Å, b=10.384(2)Å,c=19.139(2)Å, α=γ=90°, β=111.050(10)°, V=3417.0(9)Å3, Z=4, Dc=1.544Mg·m-3, μ=0.722mm-1. In the crystal Cu(Ⅱ) ion is six coordinated to form a distorted octahedron. 相似文献
14.
J. Wang Y. Wang Zh. H. Zhang X. D. Zhang J. Tong X. Zh. Liu X. Y. Liu Y. Zhang Zh. J. Pan 《Journal of Structural Chemistry》2005,46(5):895-905
Syntheses and structure determination of the YIII complexes with ethylenediaminetetraacetic acid (H4edta) and trans-1,2-cyclohexanediaminetetraacetic acid (H4cydta) are reported. The crystal and molecular structures of the complexes, as well as their molecular formulas and compositions,
were determined by single-crystal X-ray structure analyses, NMR, IR, thermogravimetric measurements, and elementary analyses.
The crystal of the Na[YIII(edta)(H2O)3]·5H2O complex belongs to the orthorhombic crystal system and space group Fdd2. The crystal data are as follows: a = 19.355(5) Å, b = 35.431(11) Å, c = 12.122(3) Å, V = 8313(4) Å3, Z = 16, M = 544.23, Dc = 1.739 g·cm−3, μ = 2.908 mm−1 and F(000) = 4480. The final R and Rw are 0.0483 and 0.1172 for 3284 (I > 2σ(I)) unique reflections, R and Rw are 0.0678 and 0.1440 for all 8499 reflections, respectively. The YIIIN2O7 part in the [YIII(edta)(H2O)3]− complex anion has a pseudo-monocapped square antiprismatic nine-coordinate structure, in which the six coordinated atoms
(two N and four O) from the edta ligand and three water molecules are coordinated to the central YIII ion directly. The crystal of the Na[YIII(cydta)(H2O)2]·5H2O complex belongs to the triclinic crystal system and
space group. The crystal data are as follows: a = 8.405(2) Å, b = 9.970(2) Å, c = 14.763(4) Å, α = 88.538(4)°, β = 76.193(4)°, γ = 88.100(4)°, V = 1200.6(5) Å 3, Z = 2, M = 580.31, Dc = 1.605 g·cm−3, μ = 2.519 mm−1 and F(000) = 600. The final R and Rw are 0.0381 and 0.0911 for 4198 (I > 2σ(I)) unique reflections, R and Rw are 0.0530 and 0.1041 for all 6186 reflections, respectively. The YIIIN2O6 part in the [YIII(cydta)(H2O)2]− complex anion has a pseudo square antiprismatic eight-coordinate structure in which the six coordinated atoms (two N and
four O) from the cydta ligand and two water molecules are coordinated to the central YIII ion directly.
Original Russian Text Copyright ? 2005 by J. Wang, Y. Wang, Zh. H. Zhang, X. D. Zhang, J. Tong, X. Zh. Liu, X. Y. Liu, Y.
Zhang, and Zh. J. Pan
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Translated from Zhurnal Strukturnoi Khimii, Vol. 46, No. 5, pp. 928–938, September–October, 2005. 相似文献
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在高电流密度下以阴极析出的氢气泡为“模板”电沉积三维多孔Sn薄膜, 经在200 ℃ 2 h和400 ℃ 2 h热处理氧化后电沉积金属Pt, 制得三维多孔的Pt/SnO2 (3D-Pt/SnO2)薄膜. 通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析了薄膜的形貌和结构. 结果显示Pt主要沉积在SnO2枝晶上, 形成Ptshell/SnO2core结构的枝晶. 在0.5 mol•dm-3 H2SO4+1.0 mol•dm-3 CH3OH溶液中的循环伏安结果表明, 3D-Pt/SnO2薄膜电极在酸性溶液中电催化氧化甲醇的性能优于电沉积的纯铂电极, 而且具有较高的稳定性. 相似文献
16.
采用脉冲激光沉积法制备了NiCo2S4薄膜,利用恒流充放电和循环伏安测试研究了NiCo2S4薄膜作为锂离子电池负极材料的电化学性能和充放电机理。采用高分辨电子显微镜和选区电子衍射(TEM&SAED)表征了NiCo2S4薄膜首次循环过程中的组成与结构变化。恒流充放电测试结果显示NiCo2S4薄膜在3 μA·cm-2的放电电流下,0~3 V(vs Li+/Li)范围内,薄膜的首次放电容量为698 mAh·g-1,经过200次循环之后的放电容量为365 mAh·g-1;在循环伏安测试中得到了分步反应的可逆氧化还原峰。TEM和SAED分析结果揭示了NiCo2S4薄膜与Li的电化学反应机理:首次放电过程中NiCo2S4与Li发生转化反应生成了Li2S、Ni和Co,充电后生成了CoS和NiS复合薄膜。后续循环为CoS和NiS复合薄膜的可逆分解与形成。研究表明NiCo2S4是一种有潜在应用价值的锂离子电池负极材料。 相似文献
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以TiO2纳米管为模板,采用多组分自组装结合水热法制备Bi2WO6/TiO2纳米管异质结构复合材料。通过多种技术如X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS),N2吸附-脱附,扫描电镜(SEM),高分辨透射电镜(HRTEM)和紫外可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)考察所制备样品的组成、结构、形貌、光吸收和电子性质。Bi2WO6纳米片或纳米粒子分布在TiO2纳米管上,形成异质结构。随后,通过在紫外、可见和微波辅助光催化模式下降解染料罗丹明B(RhB)来评价复合催化剂的光催化活性。与TiO2纳米管和Bi2WO6相比,Bi2WO6/TiO2-35纳米管在多模式下表现出更优异的光催化活性。与紫外和可见降解模式相比,Bi2WO6/TiO2-35纳米管在微波辅助光催化模式下对RhB的降解效率最高。这种增强的光催化活性源于适量Bi2WO6的引入、纳米管独特的形貌特征和降解模式所引起的增强的量子效率。降解过程中的活性物种被证明是h+,·OH和·O2-自由基。而且,在微波辅助光催化模式下,可产生更多的·OH和·O2-自由基。 相似文献
18.
合成了高氯酸镨和咪唑(C3H4N2), DL-α-丙氨酸(C3H7NO2)混配配合物晶体. 经傅立叶变换红外光谱、化学分析和元素分析确定其组成为[Pr(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3. 使用具有恒温环境的溶解-反应量热计, 以2.0 mol•L-1 HCl为量热溶剂, 在T=(298.150±0.001) K时测定出化学反应PrCl3•6H2O(s)+2C3H7NO2(s)+C3H4N2(s)+3NaClO4(s)=[Pr(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(s)+3NaCl(s)+5H2O(1)的标准摩尔反应焓为ΔrHmө=(39.26±0.11) kJ•mol-1. 根据盖斯定律, 计算出配合物的标准摩尔生成焓为ΔfHmө{[Pr(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(s), 298.150 K}=(-2424.2±3.3) kJ•mol-1. 采用TG-DTG技术研究了配合物在流动高纯氮气(99.99%)气氛中的非等温热分解动力学, 运用微分法(Achar-Brindley-sharp和Kissinger法)和积分法(Satava-Sestak和Coats-Redfern法)对非等温动力学数据进行分析, 求得分解反应的表观活化能E=108.9 kJ•mol-1, 动力学方程式为dα/dt=2(5.90×108/3)(1-α)[-ln(1-α)]-1exp(-108.9×103/RT). 相似文献
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以结晶氯化铝(AlCl3·6H2O)作为铝源,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板剂,采用水热法在硅藻土盘上制备了束状纳米结构γ-AlOOH/Al2O3复合吸附剂。采用XRD、SEM、TEM、TG/DSC、N2吸脱附等对样品进行了表征。研究了样品对133Cs+及Pb2+的吸附能力。研究表明,样品γ-AlOOH/硅藻土、γ-Al2O3/硅藻土对Cs+及Pb2+均具有良好的吸附性能,两者对Cs+的去除率分别为98.9%和99.6%;对Pb2+的最大吸附量分别为357.1、416.7mg·g-1。两种样品对Pb2+的吸附均符合Langmuir吸附模型。 相似文献
20.
利用多齿席夫碱配体H2L(H2L=(E)-6-(羟甲基)-N''-((6-甲氧基吡啶-2-基)亚甲基)吡啶酰肼)与Ln(dbm)3·2H2O反应,通过溶剂热法,设计与构筑了 2例新的三核稀土配合物[Ln3(dbm)5(L)2(CH3OH)2]·CH2Cl2,其中 Ln=Pr (1)、Ho (2),Hdbm=二苯甲酰甲烷。单晶 X射线衍射分析表明:配合物 1与 2同构,其结构由 3个 Ln(Ⅲ)离子、5个二苯甲酰甲烷阴离子(dbm-)、2个席夫碱配体 L2-、2个配位的 CH3OH及 1个结晶 CH2Cl2分子组成。3个中心 Ln(Ⅲ)离子通过 4个 μ2-O原子相互连接,形成折线形的 Ln3核。生物活性研究表明,配体H2L、Ln(dbm)3·2H2O及配合物1和2均具有较好的抑菌活性。与配体H2L及Ln(dbm)3·2H2O相比较,稀土配合物具有更强的抑菌活性。此外,采用紫外光谱法、循环伏安法和荧光光谱法研究了配合物1和2与小牛胸腺DNA(ctDNA)之间的相互作用,结果表明配合物主要以插入键合的方式与ctDNA结合。 相似文献