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提出了直流示波极谱滴定高含量钼的新方法,在pH为4.5 ̄5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,以Pb(Ⅱ)为滴定剂滴定钼酸根离子,用JP-1A型示波极谱仪作检测器,根据滴定过程中铅波的出现来指示终点的到达。方法简便,快速,结果的准确度,精密度均符合容量分析的要求,适于各类高含量钼矿样中的测定。 相似文献
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单扫示波极谱法测定食品中山梨酸 总被引:1,自引:0,他引:1
1 引 言山梨酸 (SA)是广泛使用的食品防腐剂。已往测定有TLC法、比色法、GC法及HPLC法等。作者研究发现在 0 .2mol/LNH4AC HAC(pH 5 .7)底液中 ,SA与联氨反应生成酰肼产物并在电位 (Ep) - 1.2 6V(vs·SCE)处产生灵敏的还原波 ,其波高与SA浓度在一定范围内成正比。据此建立了单扫示波极谱法测定食品中SA的简便分析方法。2 实验部分2 .1 仪器与试剂 MP 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,滴汞电极、甘汞电极和铂电极。SA标准溶液 (国家标样中心研制GBW (E) 10 0 0 0 7) :1.0 0g/L ;1.0… 相似文献
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单扫示波极谱法测定硼的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
张文德 《理化检验(化学分册)》2003,39(7):410-411
研究发现在pH 5 .8乙酸铵 H2 SO4 底液中 ,硼与甲亚胺 H反应所形成的配合物在滴汞电极上产生一个灵敏的还原波 ,其峰电位 (Ep) - 1.0V ,硼浓度在 0 .2 1.2mg·L- 1范围与峰高 (H)呈良好的直线关系 ,检出限为 0 .1mg·L- 1。操作简便 ,准确度好。用于天然矿泉水和叶面肥料中硼的测定 ,结果与国标法对比相一致。 相似文献
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单扫示波极谱法测定氧氟沙星 总被引:4,自引:0,他引:4
在 0 .1 5mol/L HAc- Na Ac( p H 3.64)中 ,采用单扫示波极谱法测定氧氟沙星 ,得到一良好的还原峰 ,峰电位 Ep=- 1 .45V( vs.SCE)。峰电流 IP与氧氟沙星的浓度在 3.0× 1 0 - 7~ 6.2× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,相关系数 r=0 .9983,检出限为 7.0× 1 0 - 8mol/L。此法已用于片剂的测定。用线性扫描和循环伏安法研究了体系性质 ,结果表明 ,氧氟沙星的电极过程为具有吸附性的不可逆过程。 相似文献
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单扫示波极谱法测定痕量亚硝酸根 总被引:6,自引:0,他引:6
在前文的基础上,经进一步研究发现,在Co~(3+)-SCN~--抗坏血酸介质中(pH=2),也可得到灵敏的亚硝酸根的极谱还原波,并对该波的机理进行了初步的研究。 1 实验部分 1。1 仪器和试剂 JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂),三电极系统;PAR-370电化学系统(美国PAR公司),M303型静汞滴电极(SMDE);501型超级恒温水浴(25±0.2℃)。高纯二氧化碳除氧。 相似文献
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单扫描示波极谱法测定肾上腺素的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
肾上腺素与亚硝到钠在中性介质中发生反应,其亚硝化衍生物具有良好的电活性,在pH9.20的B.R.缓冲溶液中,于-0.42V(vs.SCE)产生可逆极谱还原峰,峰电流与肾上腺素浓度在0.05~1.5mg/L范围有良好的线性关系,检测也于为0.025mg/L,用此法测定肾上腺素针剂,结果满意。 相似文献
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单扫描示波极谱法测定磷酸氯喹 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了极谱测定磷酸氯喹的方法。在4.0×10-2mol LNH3·H2O NH4Cl(pH9.5)支持电解质中,磷酸氯喹极谱还原波的峰电位Ep为-1.61V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流ip″与磷酸氯喹浓度在1.0×10-8mol L~1.0×10-6mol L和1.0×10-6mol L~1.0×10-4mol L范围内呈线性关系。10次测量1.0×10-6mol L磷酸氯喹还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为0.92%。该方法用于片剂中磷酸氯喹的测定。 相似文献
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邵建章 《理化检验(化学分册)》2003,39(3):160-161
基于在磷酸介质中 ,痕量溴对溴酸钾氧化丁基罗丹明B反应的催化作用 ,建立了痕量溴的催化荧光分析的新方法。方法的检出限为 0 .12 μg·ml-1,线性范围为 0 .80~ 4 .80 μg·ml-1。该方法应用于受污染的河水、硫酸钠及溴吡斯的明药片中溴的分析 ,结果满意 相似文献
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Br~-对Belousov-Zhabotinsky(BZ)振荡反应起着控制作用。近来发现,一些有机物在被BrO_3~-氧化时,即使没有金属离子Ce~(3+),Mn~(2+),Fe(phen)_3~(2+),也可产生振荡反应,称为非催化BZ振荡反应。本文选择酪氨酸(Tyr)-BrO_3~--H_2SO_4 BZ振荡体系,对Br~-的影响作了系统的研究,对机理作了初步探索。 相似文献
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提出了间接不波极谱测定微量甲胺磷的方法.研究在碱性条件下.甲胺磷水解生成甲硫酸钠,甲硫酸钠与亚硝酸作用生成亚硝基化合物,在Hg(Ⅱ)作用下水解,释放出NO_2~-.继与对氨基苯磺酰胺和8-羟基喹啉形成偶氮化合物.对其极谱行为进行研究.方法灵敏度高,对甲胺磷的选择性好,用干空气中甲胺磷测定,结果满意. 相似文献
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介绍了聚氯乙烯膜碘离子选择电极(PVC-I-ISE)的制备方法,电极对碘离子的能斯特响应斜率为59 mV/pI,响应的线性范围为4.0×10-5~1.0×10-2mol.L-1,检出限为1.6×10-5mol.L-1,低于用银ISE的检出限,电极的使用寿命为一个月以上。将制备的碘离子选择电极作为指示电极用于对溴、碘混合离子体系进行连续分别电位滴定,并与以银电极为指示电极的电位滴定方法进行了比较。结果表明用PVC-I--ISE作指示电极,可在I--Br-共存的混合溶液中进行两离子的连续电位滴定,而用银-ISE时则不能。 相似文献
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示波极谱法测定空气中苯胺 总被引:2,自引:0,他引:2
在稀盐酸介质中,苯胺与亚硝酸盐反应生成重氮盐,在沸水浴中,重氮盐水解生成苯酚,继而与过量的亚硝酸盐发生亚硝化反应生成对亚硝基酚,并被进一步氧化成对硝基酚。在碳酸氢钠碱性介质中,对硝基酚产生一灵敏的二阶导数吸附波,在0~8μg/10ml范围内线性关系良好。与现行国标法进行了比较,两法结果之间无显著性差异,并用该法对现场空气中的苯胺进行了测定,取得满意结果。 相似文献
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单扫描示波极谱法测定药物中头孢曲松钠含量 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了用单扫描示波极谱法测定药物中头孢曲松钠含量的方法。pH 4.5的草酸-草酸钾缓冲溶液中,头孢曲松钠在-768 mV(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,在6~18 mg·L1范围内呈良好的线性关系。样品测定结果与药典中HPLC法相比较,相对偏差为0.74%,加标回收率在90.0%~120.0%之间。 相似文献
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在0.15 mol·L-1 HCl底液中,马来酸麦角新碱在-0.68 V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱吸附波,二阶导数波峰电流与马来酸麦角新碱浓度在1.0×10-8~1.0×10-7及1.0×10-7~1.0×10-6mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为7.0×10-9 mol·L-1,用于片剂中马来酸麦角新碱的测定,结果良好。 相似文献
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一种选择性快速测定饮料中游离甲醛的示波极谱法 总被引:18,自引:1,他引:17
张文德 《理化检验(化学分册)》2000,36(2):54-55,57
在pH 5.0的0.025mol·L-1HOAc-NaOAc介质中,甲醛与硫酸肼的反应产物于电位-1.04V(vs.SCE)处产生一个灵敏的还原波,其峰高(ip)与甲醛浓度在0.1~0.8mg·L-1范围内呈良好的线性关系。在此条件下,共存的数十种无机离子及有机物无影响,也不受试样中颜色及浑浊等影响,对甲醛有极高的特效性。用标准加入法直接测定炊料中微量的游离甲醛含量,分析频率为60样·h-1.其操作简便、快速、准确,是目前测定甲醛最为简便的分析方法。 相似文献