锑(Ⅲ)-5-Br-PADAP-OP胶束增溶光度法测定铜及铜合金中锑

本文在文献的基础上研究了乳化剂OP存在时,于0.2N硫酸介质中以碘化钾-5-Br-PADAP作显色剂,水相分光光度测定锑(Ⅲ)的条件。结果表明:缔合物的最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为4.6×10~4,0-16微克锑/10毫升服从比尔定律;缔合物瞬间完全显色並至少稳定2小时,存在基体铜时仅能稳定50分钟。室温低于22℃易出现混浊,置约25℃水浴中温热5-10分钟即清晰。基体及共存元素影响的消除,除镍黄铜和康铜需以等量铜和镍为底绘制工作曲线外,其余铜基合金均以等量铜作参比     

丁基罗丹明B-碲钼杂多酸缔合显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)与碲钼杂多酸的离子缔合显色反应,碲钼杂多酸在0.025～0.075 mol/L硫酸溶液中形成丁基罗丹明B-碲钼杂多酸离子缔合物。形成酸度为1.26～2.16 mol/L硫酸,钼酸铵、丁基罗丹明B及PVA的适宜条件分别4.6×10~(-3)mol/,5.3×10~(-5) mol/L和0.16％。缔合物最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数ε值为3.2×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),符合比耳定律范围0～16μg Te/25ml。探讨了反应机理,用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Te:Mo:BRB=1:7:2,缔合物的可能化学式为(BRB)_2[TeMo_7O_(24)]。方法已用于烟尘中碲的测定,结果满意。     

金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶紫离子缔合物萃取光度法测定金

本文探讨了基于形成金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶子离子缔合物测定金的萃取光度法。该离子缔合物苯溶液最大吸收波长为600nm,摩尔吸光系数为6.8×10~4。本法与聚安酯泡沫塑料等金的分离富集方法相结合,直接在0.5％亚硫酸钠解脱液中显色测定金。铊(Ⅲ)、锑(Ⅴ)在该法特定条件下被还原为低价不形成离子缔合物,故不干扰金的测定。用本法测定矿样中金,金含量小于3g/t时绝对偏差小于0.3g/t金含量为3—20g/t时相对偏差小于15％。     

维多利亚蓝B瑞利光散射技术测定阿魏酸

基于阿魏酸与维多利亚蓝B在中性介质中形成离子缔合物,导致瑞利光散射增强,建立了一种测定阿魏酸的分析方法。研究了离子缔合物反应的适宜条件,结果表明:在优化的条件下,阿魏酸浓度在5.60×10-7~1.34×10-5mol/L范围内与瑞利散射光的增强呈良好的线性关系,方法的检出限为3.26×10-7mol/L。已用于实际样品中阿魏酸的测定。     

罗丹明B吸光光度法联测铜中锑和铋

罗丹明B吸光光度法分别测定锑和铋已有报道,本文在前人工作的基础上研究了罗丹明B吸光光度法连续测定锑和铋,选定了最佳测定条件。试验表明:在0.2mol·L~(-1)H_2SO_4介质中,在阿拉伯胶和OP存在下,锑（铋）碘络阴离子与罗丹明B形成的缔合物吸光度恒定,摩尔吸光系数分别为2.1×10~5和1.6×10~5,服从比耳定律范围分别为锑 0～10μg/50ml,铋0～10μg/50ml,方法检测下限均可达     

铑(Ⅲ)-钼酸盐-丁基罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇(PVA)存在下,铑与钼酸盐和丁基罗丹明B(BRB)形成寓于缔合物,缔合物的最大吸收峰位于570nm,摩尔吸光系数ε值为3.22×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),服从比耳定律范围0～8μgRh/25ml,摩尔比Rh:BRB1:4:,缔合物至少稳定240h。测定铑的适宜条件为C_(HCIO_4)=1.5mol/L,C_(MoO_4~(8-)),3.3×10~(-8)mol/L,C_(BRA)=3.8×10~(-5)mol/L,PVA0.08％。考察了41种共存离子的影响,常见元素不干扰。本法已用于催化剂和回收液中铑的测定,结果满意。本文还探讨了反应机理。     

硒钼杂多酸—罗丹明B离子缔合物显色反应的研究与应用

研究了在聚乙烯醇分散剂存在下 ,硒 钼酸铵 罗丹明B(RDB)三元缔合物的显色反应。建立了测定硒碘盐中微量硒的新方法。离子缔合物的最大吸收波长为 5 70nm ,表观摩尔吸光系数ε570 =5 .6× 10 5L·mol- 1·cm- 1。在测定条件下 ,硒含量在 0～ 6μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。对于硒碘盐样品的测定 ,RSD≤ 2 .5 % ,结果满意     

麦迪霉素-H2O2缔合/平行催化氢波的研究及其应用

报道了有机化合物极谱催化波的一种新类型--缔合/平行催化氢波.研究麦迪霉素-H₂O₂体系缔合/平行催化氢波的结果表明,质子化麦迪霉素与H₂O₂形成缔合物,引起峰电位负移;麦迪霉素催化氢波被H₂O₂还原中间产物羟基自由基进一步催化,使峰电流显著增加.求得麦迪霉素-H₂O₂缔合物的缔合比为1:1,表观缔合常数为7.18.在0.15 mol·L^-1 KH₂PO₄-NaOH (pH 7.4)-0.02 mol·L^-1 H₂O₂支持电解质中,-1.59 V (vs. SCE)处的缔合/平行催化氢波二阶导数峰峰电流与麦迪霉素浓度在2.0×10^-8～1.0×10^-5 mol·L^-1范围内呈线性关系,检测限为6×10^-9 mol·L^-1.与麦迪霉素的催化氢波相比,该缔合/平行催化氢波提高分析灵敏度两个数量级.     

新型PVC膜涂丝诺氟沙星选择电极的研制与应用

制备了一种稳定性和重现性均良好的新型PVC膜涂丝诺氟沙星选择电极 ,该电极是以Ag/AgCl丝为基体 ,在其表面先涂一层含Cl-的脲醛树脂 ,然后再涂一层含硅钨酸 -诺氟沙星离子缔合物的PVC膜。采用正交设计法 ,研究了离子缔合物的种类、活性物在膜中的含量及增塑剂3因素对电极的影响。电极的线性范围为7.9×10 -5～1.0×10 -2mol·L -1 ,检出限为2.5×10 -5mol·L -1,斜率为35.7mV/decade(30℃) ,可直接用于诺氟沙星胶囊的含量测定 ,回收率为99 %～102 % ,结果与中国药典法基本一致。     

新型涂碳式双嘧达莫选择电极的研制与应用

报道了一种以双嘧达莫与碘化铋形成的缔合物为电活性物的新型涂碳式PVC膜双嘧达莫选择电极,测定了双嘧达莫片的含量。电极线性响应范围为1.0×10-2~2.2×10-5mol/L,级差电位为48 mV/pc,检出限为1.8×10-5mol/L。该电极响应迅速,重现性好,分析结果与药典法相符。     

分光光度法测定水中微量汞

以巯基棉分离富集、用分光光度法测定水中微量汞。汞与溴化钠和罗丹明B形成水溶性离子缔合物,该缔合物在532nm处有最大吸收。汞浓度在0～0.16mg/L范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为8.76×10~5L/(mol·cm),该方法的回收率为99％～102％。     

聚氯乙烯膜苯海拉明选择电极的研制与应用

报道了一种以苯海拉明碘化物与碘化铋形成的分子缔合物为电活性物的新型PVC膜苯海拉明选择电极。电极的线性响应范围为 1 0× 10 -1～ 2 .6× 10 -5mol/L ;级差为 4 8mV/pC ;检出限为 1 9× 10 -5mol/L。该电极响应迅速 ,重现性好 ,用此电极以校准曲线法对片剂中的苯海拉明进行了测定 ,此法简便 ,结果与药典法相符     

锑(Ⅲ)-碘化钾-若丹明B体系共振瑞利散射光谱法测定痕量锑

在稀硫酸和聚乙烯醇介质中,锑(Ⅲ)与碘离子的配阴离子和若丹明B染料形成的三元缔合物具有共振瑞利散射光谱,其最强共振瑞利散射峰位于623nm处。锑(Ⅲ)离子浓度在2.000×10-7mol/L~2.560×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.9×10-9mol/L。基于共振瑞利散射峰的增强,建立了测定痕量锑(Ⅲ)的共振瑞利散射方法,用于水样中锑的测定。     

亚甲基蓝光度法测定西地那非的含量

在pH3.0～6.0的条件下,亚甲基蓝(MB)与西地那非(SD)反应,生成蓝色离子缔合物,最大吸收波长位于600nm,SD浓度在0～1.6×10-5mol/L范围服从比耳定律,由此建立了测定西地那非含量的分光光度法。缔合物的表观摩尔吸光系数(ε)为3.0×104L·mol-1·cm-1。该方法用于市售药物中西地那非含量的测定,结果满意。     

锑(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B体系共振瑞利散射光谱法测定痕量锑

在稀硫酸和聚乙烯醇介质中,锑(Ⅲ)与碘离子的配阴离子和若丹明B染料形成的三元缔合物具有共振瑞利散射光谱,其最强共振瑞利散射峰位于623nm处。锑(Ⅲ)离子浓度在2.000×10-7mol/L~2.560×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.9×10-9mol/L。基于共振瑞利散射峰的增强,建立了测定痕量锑(Ⅲ)的共振瑞利散射方法,用于水样中锑的测定。     

聚氯乙烯膜普鲁卡因选择电极的研制与应用

研制了一种以普鲁卡因碘化物与碘化铋形成的缔合物为电活性物质的PVC(聚氯乙烯 )膜普鲁卡因选择电极 ,测定了普鲁卡因注射液的含量 ;电极的线性响应范围1.0×10 -1～6.3×10 -5mol/L,级差电位为45mV/pc ,检出限为3.4×10-5 mol/L ;该电极响应迅速 ,测定结果与药典法相符     

5—羟色胺敏感膜电极的研究 Ⅰ.离子缔合型5—羟色胺膜电极的研制

5-羟色胺(5-HT)与许多疾病的发生和发展有关。应用正交试验,研究了离子缔合型5-HT敏感膜电极的最优化膜组成。筛选了由3种定域体,7种增塑剂组成的213个配方,选定了以四苯硼-5-HT离子缔合物为活性物、磷酸三(2-乙基己基)酯为增塑剂的涂碳PVC膜电极。电极各项性能良好,其线性范围为1.00×10~(-2)～1.58×10~(-5)mol/L,检测下限为4.17×10~(-6)mol/L,斜率为59.7mV/p5-HT。电极寿命超过39天,用混合溶液法测定了体液中可能存在的17种物质的选择性系数。已用该电极测定了牛血小板中的5-HT。     

铟中微量铊的测定

铟中铊一般采用在氢澳酸介员中萃取铊,与主体和其它杂质元素分离后进行铊的测定,操作比较繁琐。本文在0.05—0.5N氢溴酸介质中,使[TlBr_4]与甲基绿生成有色离子缔合物,用乙酸异戊酯萃取,利用该有色离子缔合物比其它离子稳定这一性质,采用水洗以进行直接测定。缔合物的最大吸收位于590nm,其表观摩尔吸光系数为1.13×10~5;铊量在0—10微克/5毫升乙酸异戊酯范围符合比尔定律。在1N氢溴酸     

锆钼杂多酸-耐尔蓝离子缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇(PVA)存在下,耐尔蓝(NB)与锆钼杂多酸(ZrMo)形成离子缔合物,其λ_(max)位于615nm,表观摩尔吸光系数e值为3.71×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围0～5μgzr/25ml。络合物至少稳定24h。考察了30多种共存离子的影响,允许25倍量铪存在。测定锆的适宜条件为[HClO_4]=0.9mol/L,[MoO_4~(2-)]=7.5×10~(-5)mol/L,[NB]=5.5×10~(-5)mol/L,PVA 0.08％。方法已用于岩矿中锆的测定,结果满意。用摩尔比法和平衡移动法测定缔合物的摩尔比为ZrMo:NB=1:4。探讨了反应机理。     

基于Ag/AgCl丝双涂膜曲马多离子选择电极的研制与应用

以Ag/AgCl丝为基体依次外涂含0.1mol/LKCl的琼脂凝胶膜及含四苯硼 曲马多缔合物的PVC膜,制备了一种双涂膜曲马多离子选择电极。该电极的线性范围为2.5×10-5～1.0×10-2mol/L,斜率为57.3mV/pc,检出限为1.6×10-5mol/L,性能稳定,体积微小,能用于盐酸曲马多制剂的含量测定。