电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定地球化学样品中的铁

试样用HCl和HNO3分解,制成含2%~3%王水的样品溶液,在最佳条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定样品中铁的含量。方法相对标准偏差RSD(n=12)为0.41%~1.6%,精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范(区域地球化学普查样品化学成分分析)要求。适用于地球化学调查样品批量样品中铁的测定,方法已应用于实际工作中,结果满意。     

1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁

研究了1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁的酸度条件以及共存离子的影响,建立了1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,在pH4~6的HAC-NaAC缓冲溶液中,铁质量浓度在0.50～5.0 μg/ml范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.00140x(μg/100mL)+0.0003,R2=0.9999。试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法测定2个金属硅样品中铁的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,于6个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%～0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.27%～2.45%。     

火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中的铁

用盐酸–硝酸–水混合液(3∶1∶4)溶解样品,以火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中的铁含量。实验表明钒铝基体对铁含量测定结果无影响。选择灯电流为12.5 m A,燃气流量为2.0 L/min,燃烧头高度7.5 mm。结果表明,铁的质量浓度x在0~4 mg/L范围内与吸光度y呈良好的线性关系,线性方程为y=0.009 3x–8×10~(–5),相关系数为0.999 9。将该方法应用于两个不同样品中铁的测定,与利用YS/T 1075.1–2015标准方法所得结果基本一致,测定结果的相对标准偏差分别为2.32%,2.83%(n=11),加标回收率为98.0%~102.0%,可满足钒铝合金中铁的检测要求。     

X射线荧光光谱法测定氮化钒铁中铁、钒、硅的含量

应用X射线荧光光谱法测定氮化钒铁中铁、钒和硅的含量。样品需研磨过孔径为0.074mm的样筛(即200号筛),用淀粉或甲基纤维素为粘合剂,将样品细粉压制成样片,样片厚度在3~5mm间。试验表明:上法制得的样片所得荧光强度稳定,测定结果的精密度符合要求。铁、钒、硅3种元素测定值的相对标准偏差(n=10)依次为0.27%,0.23%,1.51%。经验证,本方法的测定结果与化学法测定结果相符。用基体匹配法制作工作曲线,进行定量分析。     

1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁

研究了1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁的酸度条件、混合显色溶液用量以及共存离子的影响,建立了1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,在pH=4～6的HACNaAC缓冲溶液中,铁质量浓度在0.50～5.0μg/mL范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.001 40x+0.000 3,R2=0.999 9。试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法测定2个金属硅样品中铁的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,于6个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%～0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.3%～2.5%。方法具有操作简便、重现性好、经济实用等优点,适用于批量样品的测定。     

X射线荧光光谱法测定锶铁氧体半成品中铁、锶、硅

将样品在玛瑙研钵中与淀粉混合研磨,然后倒入压样机钢环模具中,在30 t压力下,采用粉末压片制样法压制成型。用X射线荧光光谱法测定锶铁氧体半成品中铁、锶、硅的含量。经试验验证压片时样品与黏合剂淀粉的最佳质量比为5比1。此法用于锶铁氧体半成品样品分析,3种元素的相对标准偏差(n=11)分别为0.06%,0.14%,0.70%,测定值与常规方法测定值相一致。     

火焰原子吸收光谱法测定20型尼龙毡材料中的铁

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定镍镉电池尼龙毡材料中的铁含量,对测定条件和干扰因素进行了综合分析。铁的浓度在0.0~5.0μg/mL内与吸光度成线性关系,相关系数为0.9998。测定尼龙毡样品铁含量的相对标准偏差不大于1.0%(n=8),标准加入回收率为97.0%~98.0%。该法适用于镍镉电池尼龙毡中铁含量的控制分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌

采用盐酸辅以加热的方式处理稀土发火合金样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌含量。采用矩阵模拟实验优化分析谱线,利用多点定标校正曲线法计算测量结果。在最佳实验条件下,稀土发火合金中的基体元素对待测元素的测定结果无明显影响,各元素在检测范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.001~0.010μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.10%~1.75%(n=11),样品加标回收率在96.00%~104.05%之间。该方法简便、快速且具有较高的灵敏度,适用于稀土发火合金中铁、镁、铜、锌等非稀土元素的测定。     

火焰原子吸收分光光度法测定五氧化二钒中铁及氧化钾、氧化钠含量

五氧化二钒样品用盐酸分解,在稀盐酸介质中,用原子吸收分光光度计分别于248.3,766.5,589.0 nm波长处,使用空气–乙炔火焰,测量五氧化二钒中铁及氧化钾、氧化钠含量。在最佳实验条件下,铁、氧化钾、氧化钠的质量浓度分别在0.05~0.20,0.05~0.80,0.20~1.0 mg/L范围内与吸光度线性关系良好,相关系数分别为0.998 6,0.994 3,0.994 2。方法检出限铁为6.7μg/L,氧化钾为1.0μg/L,氧化钠为1.4μg/L,加标回收率为95.9%~103.0%。铁、氧化钾、氧化钠测定结果的相对标准偏差分别为3.2%,4.2%,2.9%(n=6)。该方法适合五氧化二钒中铁及氧化钾、氧化钠的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定动物组织中的铅同位素比值

动物组织样品1.000 0g用高氯酸1mL和硝酸10mL经加热消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中的铅同位素比值。连续6次测定一个动物组织样品,204 Pb/206Pb、207Pb/206Pb和208Pb/206 Pb比值的相对标准偏差分别为0.23%,0.090%,0.14%。测定了20个鸡样品和20个猪样品,结果表明:鸡样品的上述3个比值依次在0.052 1~0.060 2,0.829 4~0.920 4,1.990 3~2.203 7之间;猪样品的上述3个比值依次在0.050 1~0.059 6,0.820 9~0.918 0,1.999 4~2.242 3之间。     

王水水浴消解泡塑吸附电感耦合等离子体质谱测定化探样品中金的条件优化

为了简单、快速地测定化探样品中的金(Au),主要研究了王水水浴消解泡塑吸附,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定化探样品中金的方法.经过对前处理过程以及仪器测定过程中影响参数的优化,方法的各项指标均满足分析要求.试验结果:方法的检出限为0.014 ng/g,回收率为91%~102%,通过国家一级标准样品的验证,结果与推荐值吻合,方法的相对标准偏差RSD为3.3%~9.4%.方法适用于化探样品中金的检测.     

微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定地质样品中的常量和微量元素

建立了微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定地质样品中的常量和微量元素的方法,四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢佛酸)消解样品,得出了使用4200 MP-AES仪分析地化认证参考物质中常规金属元素(Ag,Cu,Ni,Pb和Zn)的结果,测定样品结果的相对标准偏差落在±10%范围内,另外,IEC和FLIC模型可成功校正光谱干扰。MP-AES仪无需使用乙炔等危险气体,极大提高了实验室安全性并显著降低了运行成本。MP-AES仪已成功应用于地化样品的分析中,结果准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定废水中有害元素银的含量

为了寻求一种更加适合废水中低含量银的测定方法,本文采用石墨电热板消解-电感耦合等离子体质谱法测定废水中的低含量银离子。通过仪器工作条件最优化、测定线性回归方程、检出限、准确度、精密度、实际样品加标回收率,并与电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）的实际样品测定结果进行比对来评价该方法的实用性。石墨电热板消解-电感耦合等离子体质谱法前处理方法简便,分析速度快且该方法检出限较低,为0.03ug/L,标准样品测定的相对误差为-0.7%～1.7%,相对标准偏差为1.1%～2.5%,实际样品加标回收率在97.0%～103%之间,回收率高,能够满足废水中低含量银的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定5XXX系铝合金中的高镁含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定5XXX系铝合金中的高镁含量,选择稀王水溶液20ml溶解试样(0.1000g),以消除合金中的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定镁含量的分析谱线为280.270nm。分别称取与分析试样基体近似的三种铝合金标准物质0.1000g,按试样相同的溶解方法处理并定容至100ml,选择仪器工作条件,制作分析曲线,进行曲线校准,按照同样的方法对4个样品各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于0.59%,用标准加入法测得回收率在94.0%~104.0%之间。应用此方法和环己二胺四乙酸分离络合滴定法分别分析了若干5XXX 系铝合金中的高镁含量,测定结果与化学分析方法测定值一致。     

微波密闭消解-ICP-MS－标准加入法测定矿石中金和银

建立了微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)采用标准加入法测定矿石中痕量元素金和银。考察了微波试样消解、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信号的影响,干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。本法测定矿石中金银结果表明:回收率为197Au 106%～113%、107Ag 95%～105%、 109Ag 93%～103%,相对标准偏差RSD <6%（n=8）,检测限197Au为10 ng/g、107Ag为3 ng/g、109Ag为6 ng/g。方法适用性强,可满足不同类型矿石中超痕量金银的测定,分析步骤少,操作简便,快捷准确     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锗

样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸消解,磷酸提取。通过对溶液的测定介质和介质浓度、KBH4浓度、灯电流等条件的优化及其对共存元素测定影响及其消除,建立了用原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量锗的方法,方法检出限为33ng/g,测定范围为0.10~60μg/g,经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合;方法精密度好,准确度高。     

顶空-气相色谱法同时测定饮用水中八种挥发性苯系物

利用顶空-毛细管柱气相色谱技术对饮用水中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲笨、对二甲笨、间二甲笨、异丙苯、苯乙烯的测定方法进行了研究,并对平衡时间、气／液体积比、水中含盐量等影响测定因素进行了探讨,对色谱条件和顶空进样条件进行了优化。该方法选用HP-INNOWAX色谱柱,使一直较难分离的间、对二甲苯得到了很好的分离。对八种苯系物进行了最低检出限、线性、回收率、精密度试验,其平均回收率为97．4％～1063％（n=7）,相对标准偏差为2．55％～3．83％（n=7）,最低检出限为0．06～0．10μg／L。测定结果表明,该法操作简单,重现性好,灵敏度高,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。     

流动注射催化动力学光度法测定碘离子

Based on catalysis of I- on the decolor reaction between potassium bromate and indigo carmine in the acid medium,and combined with flow injection analysis,a new flow-injection catalytic kinetic spectrophotometric method was found for determination of iodide in sample.The experimental results show that the determination is carried out at temperature of 80℃ and the concentration of H_2SO_4,KBrO_3,and indigo carmine is 1.2 mol/L,1.8×10~(-2) mol/L and 1.0×10~(-4) mol/L respectively,the linear range for the method is 0.50～1.8 mg/L.The detection limit is 0.0022 mg/L.The relative standard deviation is 1.92%.The proposed method was applied to the determination of iodide in troche successfully.The recovery was between 99.2% and 103.6%.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中金时样品前处理条件的优化

依据地球化学样品分析方法第4部分:金量的测定泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法。在大量实践的基础上总结了样品前处理过程中样品的焙烧、溶样、振荡吸附、解脱时间的合理控制,以及样品分析前处理过程中的一些操作注意事项。最终确定样品焙烧时间1h,溶样时间40min,震荡吸附时间30min,硫脲水浴解脱时间30min。经过对大批量实验样品及国家一级金标准物质测定验证后得出:适当优化条件可以满足绝大多数样品的分析准确度、精密度等质控分析要求,并且可以提高分析效率。尤其对于大批量分析任务,如区域化学地质普查。可以在相同的实验设备、人员配备的基础上,提高分析效率,降低能耗。