电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定富铼渣中的铼

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定富铼渣中铼含量的方法。对样品的酸密闭消解、碱熔解和测定铼的条件进行了研究。结果表明：于盐酸(10%)介质、227.525 nm分析线处,铼测定浓度在0.20～50.00 μg/mL线性良好;两种样品分解方法测得铼结果吻合,用于富铼渣样品中1.85%～3.66%铼含量的测定,检出限、相对标准偏差(RSD,n=22)和加标回收率分别为酸密闭消解法6.46×10-10 μg/mL、0.69%～1.1%和99.95%～100.06%,碱熔解法6.49×10-10 μg/mL、0.69%～1.1%和99.96%～100.31%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定合金钢中的铼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱测定合金钢中铼的方法。用HNO3–HCl(体积比3∶1)湿法消解体系消解样品,采用基体匹配法消除基体干扰,优化了仪器工作条件,铼的检测波长为197.248 nm,等离子体发射功率为1 200 W,雾化气流量为0.7 L/min。铼的质量浓度在0.1～10.0 mg/L范围内与其谱线发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 98,方法检出限为10 mg/kg,加标回收率为95.0%～104.0%,测定结果的相对标准偏差为0.72%～1.10%(n=8)。用该方法对标准物质进行测定,测定结果与标称值的相对偏差小于1.0%。该方法线性范围宽,灵敏度高,满足检测要求。     

电解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铼酸铵中铼

建立了一种测定铼酸铵中铼主品位含量的全新检测方法。确定了电解电流、电解液成分和含量、电解液温度、搅拌速度、电解时间等最佳实验条件,即:在室温、不搅拌、4.0 A电流、5 g/L硫酸溶液、20 g/L硫酸铵溶液和电解时间为7.6 h条件下进行检测。干扰实验表明,铼酸铵样品中铅、砷、汞、铁等共存元素对铼的电解沉积影响可忽略;铜的影响可通过扣杂的方式予以消除。将实验方法用于铼酸铵实际样品中铼的测定,测得结果与四苯砷氯盐酸盐重量法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.14%,回收率为99.2%~102%。方法准确、可靠,能满足日常分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸中的金属元素

建立了一种用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定磷酸中金属元素的分析方法。实验结果表明：选择合适的样品前处理方式和优化的仪器操作条件,方法的检出限可达到0.0012 ug/g~0.0552ug/g、加标回收率达到95%~105%,满足实际样品分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了植物油中的磷.采用多谱线拟合技术(MSF)校正了铜对P213.617 nm和P214.914 nm光谱干扰.比较了活性炭炭化灰化法和微波消解法两种样品前处理方法对分析结果的影响.结果表明这两种前处理方法所得结果都能与国标磷钼蓝分光光度法的分析结果吻合,其中活性炭炭化灰化法的方法检出限(0.053 mg/kg)较微波消解法的方法检出限(0.42 mg/kg)更低,所以对低含量的磷的检测结果其相对误差及精密度更好.该法应用于植物油中磷的测定.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二锑中的铅

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二锑中铅的含量。样品分别采用饱和酒石酸溶液、浓盐酸、氢氟酸3种消解体系溶解,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。铅的质量浓度在0～2.0 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,3种消解体系的方法检出限分别为0.007 8,0.008 7,0.003 6 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为2.4%,0.9%,0.9%(n=6),加标回收率分别为96.2%～99.4%,96.7%～99.2%,97.6%～100.4%。该方法操作简单、准确,满足快速分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型富钛料中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型富钛料中杂质元素锰、磷、钒、铁、钙、镁、铬和铝的含量。样品用硝酸、盐酸、氢氟酸和硫酸（1+1）溶液消解。对共存元素进行了干扰试验,采用基体匹配和同步背景校正措施消除基体影响。方法的检出限（3s）在0.000 9～0.085 mg·L^-1之间。应用此法分析了新型富钛料试样,测定结果与其它化学分析方法测定值一致。方法的回收率在95.8%～113%之间;相对标准偏差（n=11）小于3.9%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中的多种金属元素

通过盐酸-硝酸-氢氟酸溶解铝合金试样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅、锰、铜、铁、镁、锌6种元素. 选择灵敏度高、干扰小、响应强度大的分析谱线,采用基体匹配法,对铝合金试样进行了加标回收和精密度试验,并针对硅的质量分数在0.05%～10.00%之间的铝合金试样进行了样品试验. 结果表明,铝合金中6种元素的回收率为93.0%～109.3%,相对标准偏差（RSD）为0.35%～3.14%,准确度和重复性较好,可满足日常检验检测需求.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硒碲渣中金含量

采用王水溶解样品,5%(V/V)王水介质中,以Au 242.795nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硒碲渣中金元素含量的方法。选择仪器的最佳工作条件为射频功率1 150 W,雾化器流速0.8L/min,观测高度10mm。校准曲线的线性相关系数在0.999 8以上,结果的相对标准偏差小于3%。方法的加标回收率在98.4%~103%。方法快速,简捷,测定结果与火试金-原子吸收光谱法测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全磷

以氢氧化钠做溶剂,用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全磷。方法检出限为0.025 mg/kg 。对实际土壤样品进行连续6次测定,方法精密度为1.27﹪～3.40﹪,回收率为95﹪～102﹪。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱分析研究进展

介绍了近年来国内在电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES)有关基础理论、仪器设备、进样技术和ICP-AES应用方面取得的研究进展。引用文献76篇。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜渣精矿中杂质含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁的量。其测定范围:ω(As):0.05%~0.45%,ω(Sb):0.07%~0.30%,ω(Bi):0.01%~0.20%,ω(Pb):1.00%~4.50%,ω(Zn):1.00%~4.50%,ω(Mg):0.10%~1.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为92%~104%(n=3),相对标准偏差(RSD)小于5%(n=11)。方法准确快速可靠,适用于铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁量的同时测定.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸定容。结果表明,电感耦合等离子体发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%～101.7%,相对标准偏差为0.97%～2.1%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中的铝

建立电感耦合等离子体发射光谱法检测面制食品中铝含量的方法。以硝酸-过氧化氢作为消解体系,样品经微波消解后以5%硝酸定容,测定。对仪器条件进行了优化,铝的分析谱线为396.153 nm,射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.5 L/min。铝的质量浓度(X)在0.5~10 mg/L范围内与谱线强度(Y)线性良好,工作曲线方程为Y=1 743.2X+58.0,线性相关系数r=0.999 9;测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为92.8%~107.0%。用该方法与标准方法对面食样品进行测定,两种方法测定结果相一致。该方法简便、灵敏、准确,适用于面制食品中铝含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中的钒

采用15mL盐酸和5mL硝酸混合酸溶解样品,选择V 292.464nm谱线做光谱干扰实验,发现Cr对此谱线无光谱干扰,由于样品中含大量Cr离子,故采用标准曲线基体匹配进行测试,以消除Cr基体带来的基体干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中钒含量的分析方法。结果表明:基体效应对钒的标准曲线线性并无影响,钒的质量浓度在0.1~20μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999 8,方法中钒的检出限为0.001 5μg/mL。按照实验方法测定金属铬中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.89%。方法适用,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定仿真首饰中镍释放量

建立了电感耦合等离子体发射光谱测定仿真饰品中镍释放量的方法.等离子体流量为15.0 L/min,观察高度为10mm,镍的分析线为231.604 nm.镍含量在0～5 mg/L范围内与仪器响应值呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9999.2.0 mg/L镍标准溶液测定结果的相对标准偏差为1.9％(n=6),方法的检出限为8μg/L.用该方法对参考样品进行测定,测定结果在参考值范围内.     

Arsenic Determination in Plant Samples by Hydride Generation and Axial View Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

The present work describes a study on the determination of arsenic in plant samples with hydride generation coupled with an axial view inductively coupled plasma atomic emission spectrometer. The accuracy of the measurements was not affected by elements present in high concentrations in the plant matrix (K, Ca, Mg, and P). Interference from transition metals was not observed either. When using real samples (maize and oak leaves) with standard additions, a decrease in the recoveries was sometimes observed when using KI to reduce As(V) to As(III), which reached 13.5% in the most unfavourable case. The use of a mixture containing KI and ascorbic acid is recommended. The accuracy of the method was verified using three certified reference materials. No statistically significant differences were observed between the measured concentrations and the certified values. The optimized method was found to be sensitive (detection limit: 0.1 μg L⁻¹) and reliable. The results obtained under routine conditions over a period of several months also demonstrated its reproducibility.     

泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的金

建立了泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中的金的方法,采用王水溶解地质样品中痕量的金,经泡沫塑料吸附富集,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。实验表明,方法的加标回收率为94.4%~111.0%,对国家一级标准物质进行测定,结果与认定值一致,方法的相对标准偏差RSD为3.2%~12.8%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的微量元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn 5种杂质元素的方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量,测定的相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505的测定结果与标准值基本一致。实现了对锌锭中多种杂质元素的简便、快速、准确的同时测定。