通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法。样品用乙腈直接提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,以Acquity UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测(MRM)、正离子电离模式下检测,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果显示:在0.1～10 ng/mL范围内,地西泮线性关系良好(r²>0.99)。在1.5、3.0和15.0μg/kg 3个加标水平下,地西泮的加标回收率为88.2%～101.1%,日间和日内精密度(RSD)均在10%以下。该法简便快速,灵敏度高,可用于水产品中地西泮的准确测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法。样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定。该方法采用外标法定量,在2.0～100.0 μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2＞0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg,回收率范围为74.2%～81.7%,日内精密度范围为2.8%～7.8%,日间精密度范围为9.1%～11.3%。该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速为0.3 mL/min.采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5 min完成质谱分析.实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05～0.50 mg/kg添加水平时的加标回收率为63%～90%,测定结果的相对标准偏差均小于7.2%(n=6).     

分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水产品中的8种青霉素残留

建立了同时测定水产品中8种青霉素(阿莫西林、氨苄西林、青霉素C、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林)残留的液相色谱-串联质谱分析方法.以青霉素G-D7为内标,样品经80％乙腈水溶液提取,c18吸附剂分散固相萃取净化,超滤管过滤后进行分析.采用HyPURITY C18色谱柱,以乙腈(含0.1％甲酸)-0.1...     

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种尼泊金酯

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定水产品(羊栖菜、紫菜、带鱼、黄鱼)中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯4种尼泊金酯的分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液经离心过滤后用MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离;以0.1%乙酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,内标法定量。7 min内即可完成4种待测物的分离分析。在优化实验条件下,尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯在5.0~100.0 ng·m L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.999 2,方法定量下限为10.0μg·kg-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为75%~96%,相对标准偏差(RSD)不大于7.1%。本方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于水产品中尼泊金酯的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中瑞他莫林的残留量

称取经匀浆的水产样品2.00g,加入100μg·L~(-1) ~(13)C_4-泰妙菌素甲醇溶液20μL作为内标,加入甲酸-乙腈(2+98)混合液10mL,按下述操作提取样品中瑞他莫林至提取溶剂中:将混合物涡旋30s,在40℃水浴中超声处理10min,然后离心5min,取其上清液4.5mL,加水稀释至15.0mL。将此溶液流过Oasis HLB固相萃取柱,用甲醇-水(5+95)溶液淋洗固相萃取(SPE)柱后抽干柱上残留溶液,弃去淋洗液,用甲醇4mL从SPE柱上洗脱分析物,收集淋洗液,并将其置于50℃水浴上吹氮至干。加入流动相(A)+(B)(80+20)的混合液1mL溶解残渣。所得溶液经0.22μm滤膜过滤,滤液作为被测液供超高效液相色谱-串联质谱分析,进样量为10μL。用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同比例的每升溶液中含甲酸0.5 mL的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(A)和乙腈(B)的混合液作为流动相,按设定程序进行梯度淋洗。串联质谱分析采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式。测得瑞他莫林的线性范围在1.0～20.0μg·L~(-1)之间。其检出限(3S/N)为0.1μg·kg~(-1)。以3种水产品样品为基质,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.9%～105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%～3.8%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的儿茶酚

建立了一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定卷烟中儿茶酚的分析方法。样品经2.5 mol/L硫酸加热回流后用水蒸气蒸馏提取,C₁₈固相萃取柱富集净化后进行HPLC-MS/MS分析,采用甲醇-0.2%(v/v)的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾负离子(ESI^-)扫描和多反应监测(MRM)模式对目标物进行定性和定量分析。目标物儿茶酚的含量在0.5~200 μg/kg时与峰面积呈良好的线性关系(r²=0.9989);在样品中添加高、中、低3个水平的标准品,其加标回收率在83.1%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~5.8%之间。应用本方法对6种市售卷烟样品进行了测试,结果从6种市售卷烟中均检出了儿茶酚。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于卷烟中儿茶酚的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中的展青霉素

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析果汁中展青霉素的方法。浓缩果汁样品经酶解,乙酸乙酯提取,Oasis HLB固相萃取(SPE)小柱净化后(澄清果汁直接进行SPE净化),以C18色谱柱为分离柱,以水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、负离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。展青霉素在1.0～500.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999,方法的定量限为5.0 μg/kg;加标水平为5.0、25.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为80.6%～91.8%,相对标准偏差为1.5%～7.3%。实验结果表明,该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外法规要求,可用于果汁中展青霉素的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中残留的烯唑醇

建立了水果中烯唑醇残留量的高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。样品采用丙酮-正己烷液液振荡提取,经分散固相萃取（DSPE）净化后,采用ODS-C18柱为分离柱,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,采用液相色谱-串联质谱(ESI)多反应监测（MRM）正离子模式测定,外标法定量。烯唑醇在0.002～0.2 mg//L质量浓度范围内线性关系良好,方法定量下限（LOQ）为0.001 mg/kg。在0.005～0.1 mg/kg之间的3个添加浓度水平下,添加回收率为78.8 %~108.0 %,相对标     

液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素

建立了花粉中链霉素（streptomycin,STR）与双氢链霉素（dihydrostreptomycin,DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后,用C18固相萃取柱进行富集净化,采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Protemix WCX-NP5色谱柱（100 mm×2.1 mm,5 μm）上以5%（v/v）甲酸、20 mmol/L醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（S/N）=3计）均为5 μg/kg,定量限（以S/N=10计）均为10 μg/kg;在10~200 μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r）大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50 μg/kg添加水平下的加标回收率范围为76.8%~100.3%,精密度范围为3.70%~12.6%。该方法无需使用对LC-MS联用仪容易造成污染的七氟正丁酸,且方法准确可靠,适用于大部分花粉基质的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中6种生物碱

建立了一种同时测定化妆品中6种生物碱(秋水仙碱、萝芙碱、藜芦定、西伐丁、麦角胺、麦角克碱)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样用0.1%甲酸-乙腈混合溶剂超声提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,经Thermo Hypersil GOLD色谱柱分离后在多反应监测模式下检测。结果表明:6种生物碱在0.2~20μg/L范围内线性关系良好(r20.999 0),方法定量下限为2.0~5.3μg/kg,3个加标水平下的平均回收率为83.9%~101.1%,相对标准偏差为0.7%~6.6%。该方法快速准确、灵敏度高,适用于化妆品中生物碱的安全性评价。     

分散固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的5种硝基咪唑类药物残留

建立了水产品中5种硝基咪唑类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%氨水乙腈提取,加无水硫酸钠、C18-N以及NH2-PSA净化剂后涡旋振荡对样品进行净化,以Merck Chromolith Performance RP-18e(4.6 mm×100 mm)色谱柱分离,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了提取剂中氨水和净化剂的用量对加标回收率的影响,在优化实验条件下,5种硝基咪唑类药物在20~500μg/L范围内线性关系良好,r2≥0.998 9;3个加标水平下的方法回收率为77.2%~94.8%;定量下限为0.7~2.0μg/kg。该方法快速、简单、准确,适用于水产品中5种硝基咪唑类药物残留的检测。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食糖中的雌二醇

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离(ESI)负离子扫描,多反应监测(MRM)模式。雌二醇定量离子对为271.1/144.8和271.1/183.2,内标D2-雌二醇定量离子对为273.2/147.0。实验表明,经SPE柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.5~10 μg/kg的雌二醇,其回收率为83.9%~95.1%,相对标准偏差(n=6)小于10%。雌二醇的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定食醋中的3种甜味剂

建立了食醋中3种甜味剂的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱分析方法。样品经酸性水稀释,弱阴离子固相萃取柱净化,Pursuit C18色谱柱分离,10 mmol/L醋酸铵(含0.1%氨水)和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。糖精钠、安赛蜜、甜蜜素的定量限分别为10、5、5 μg/kg,回收率为72.1%～96.8%,相对标准偏差小于15%。该方法准确、灵敏度高,可用于食醋中甜味剂的定性定量检验。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素的残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素残留量的方法.以红霉素同位素标记物(Erythromycin, N,N-Dimethyl-13C2)为内标,样品用乙腈提取,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,内标法定量.红霉素在添加浓度1.0～20.0 μg/kg范围内,回收率为87.0%～97.8%;日内精密度为3.2%～9.2%;日间精密度为1.3%～4.8%;方法线性范围为1.0～100 μg/L;检出限为1.0 μg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装纸中的酚类化合物

建立了食品包装纸中2,4,6-三氯酚、五氯酚、4-氯-3,5-二甲基-苯酚和4-叔-辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经丙酮超声萃取,Oasis HLB固相柱净化后,用Waters AC-QUITY UPLC C18柱以乙腈和0.05%氨水为流动相进行分离,以负离子模式离子化,在多离子反应监测(MRM)模式下定量检测。在优化实验条件下,2,4,6-三氯酚的线性范围为20~1 000μg.L-1,五氯酚、4-氯-3,5-二甲基-苯酚和4-叔-辛基酚的线性范围为5~1 000μg.L-1,相关系数均大于0.997。4种酚类化合物的检出限为1~10μg.kg-1,定量下限为5~20μg.kg-1,加标回收率为75%~109%,相对标准偏差均不高于12.5%。该方法灵敏度高、操作简单,可用于食品包装纸中酚类化合物含量的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中红霉素的残留

研究了水产品中红霉素残留量测定的新方法. 该方法以红霉素同位素标记物(Erythromycin, N, N-Dimethyl-13C2)为内标物, 样品用乙腈提取、正己烷净化. 分析条件为: 以Hypersil C18为色谱分离柱, 甲醇和0.1 mmol/L 乙酸为流动相, 用带有电喷雾离子源的三重四极杆串联质谱测定, 内标法定量. 红霉素在添加量0.5～20.0 μg/kg的范围内, 回收率为87.0%～97.8%, 相对标准偏差小于10%, 方法检出限为0.5 μg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定禽畜和水产品中沃尼妙林和泰妙菌素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定禽畜和水产品中沃尼妙林、泰妙菌素残留量的分析方法。匀浆样品用乙腈水提取,经盐析和乙腈饱和正己烷除脂后过Oasis MCX SPE小柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI)和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。沃尼妙林和泰妙菌素的检出限均为1.0μg/kg,在1.0~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。在1.0~50.0μg/kg的加标水平内的回收率为80.9%~104.3%,RSD为4.7%~7.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中30种抗生素

土壤基质复杂,土壤中残留的抗生素种类繁多,浓度多为痕量水平,高灵敏度的仪器方法、有效的净化和富集方法、多种类抗生素的同时检测是土壤中抗生素检测的重点和难点.该研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中7类(磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、β-内酰胺类、酰胺醇类和林可酰胺类)30种抗生素的方法...     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中17种抗生素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测水中大环内酯类、磺胺类、甲氧苄啶、四环素类、氟喹诺酮类五类共17种抗生素含量的分析方法。水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化后,以CORTECSTM C18色谱柱(100×4.6mm,2.7μm)分离,2%甲酸+2mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,各目标化合物在0.50~250ng/mL范围内,线性关系良好(R20.990),检测限为0.01~2.50ng/L;在10和100ng/L添加水平下,17种抗生素的加标回收率为60.6%~125%,相对标准偏差(RSDs,n=4)为0.311%~14.8%。应用该方法测定广州市某河流的水样,除三乙酸竹桃霉素、氯四环素、洛美沙星、恩氟沙星上游未被检出,下游微量检出外,其余13种抗生素均有检出,其中氧四环素的浓度最高,最大值达560ng/L,四环素次之,为540ng/L。