近红外光谱法快速测定水体有机污染物的方法研究

有机污染物是水体主要污染物之一,急需建立简单快速无污染的监测技术。本文将近红外光谱技术应用于水体有机污染物的测定,建立化学需氧量(COD)和生化需氧量(BOD5)的分析方法。结果表明,采用偏最小二乘算法、以近红外光谱的一阶导数谱建立的分析模型对水样COD和BOD5的测定均取得较好的效果。该分析模型对水样COD和BOD5的预测值和标准值之间的相关系数分别达到0.991和0.998,校正集的均方根偏差(RMSEC)相当于水样平均COD和BOD5值的4.3%和1.9%,满足日常监测的需要。分析模型对预测集样品的均方根偏差与RMSEC接近,表明该分析模型具有较好的适用性。采用近红外光谱法测定水体COD和BOD5等有机物指标结果可靠,为水体有机物污染的快速测定提供了一种可行的分析技术。     

纳米结构钛酸盐电极快速测定水体COD

分析了纳米结构钛酸盐电极快速测定COD的基本原理及COD标准物质定值方法。通过对纳米结构钛酸盐表征分析,钠型钛酸盐电极具有较高的灵敏度,外加0.7 V工作电位,测定COD溶液标准物质的线性相关系数大于0.995,误差在±8%以内;与国标方法比较,测量同一水样的误差在±15%以内。纳米结构钛酸盐电极可用于测量水体COD。     

纳米PbO2修饰电极安培检测器流动注射法快速测定化学需氧量

采用以纳米PbO₂修饰电极为工作电极的安培检测器,用流动注射法快速检测水体中的化学需氧量(COD).根据纳米PbO₂修饰电极催化氧化电流的大小测定样品的COD值,在50-1 200 mg/L COD的范围内,电流响应与标准水样中的COD_Cr值呈线性关系,检出限为20 mg/L.该法不需对水样进行预处理,不使用有毒试剂,无二次污染,具有快速、简便、进样量少及工作电极使用寿命长等优点,与COD_Cr国家标准分析法对比具有较好的相关性.     

液相臭氧氧化法测定海水化学耗氧量

基于溶解臭氧在水体中能够氧化鲁米诺产生发光现象,建立了一种利用流动注射液相化学发光技术(FI-CL)测定化学耗氧量(COD)的新方法.COD测定范围在0.6～24mg/L之间,适合海水监测.对实际海水水样的测定结果与碱性高锰酸钾法具有一致趋势,测定的相对标准偏差小于10%.     

三价铬对COD测定中Cl~–干扰的抑制

测定含氯量高而化学需氧量较低的水样时,在消解过程中利用含Cr3+的硫酸银–硫酸试剂代替国标法中的硫酸银–硫酸试剂,结果表明,用改进法测定含氯且低COD的水样时,Cl–的干扰小于国标法;测定无氯或含氯且COD大于375 mg/L的水样,两种方法测定结果几乎无差别。测定COD 100 mg/L,Cl–质量浓度为1 000 mg/L的水样,相对偏差由国标法的25.8%下降到8.4%;改进法测定COD 100 mg/L,Cl–质量浓度分别为2 000,3 000,5 000mg/L的水样,相对偏差分别为6.3%,11.4%,15.0%,均优于含氯1 000 mg/L国标法测定结果。改进法在COD测定下限的氧化电位相当于国标法测定的COD上限电位,测定上限的氧化电位比国标法下降了0.008 3 V。该方法用于测定含氯高的低COD水样,可抑制Cl–的干扰,提高测量结果的准确度。     

流动注射-电化学氧化法测定水体化学需氧量

采用硼掺杂金刚石(Boron-doped diamond,BDD)薄膜电极为工作电极,利用流动注射分析方法测定水体化学需氧量(COD),根据水样中有机物组分在工作电极表面氧化消耗的电量(Qoxidation)测定样品的COD值。考察了一些基本参数包括载液、工作电位、流速对检测信号的影响并选定了最佳检测条件。在最佳检测条件下,本法检测COD的线性范围为2.5~120 mg/L,检出限为1 mg/L。用该法测定化工厂和食品厂废水的COD值,相对标准偏差和回收率分别在2.4%~4.8%和96%~106%之间,且检测结果与国家标准方法(CODcr法)有良好的一致性。     

化学需氧量(COD)测定的绿色化教学实验方案与实践

在以邻苯二甲酸氢钾配制的水样作为测定COD水样,以及硫酸铁代替硫酸汞的条件下,通过对水样体积、重铬酸钾溶液的体积、浓硫酸用量以及加热回流时间等几方面因素的讨论,设计出适合COD测定教学实验的实验方案。采用该实验方案不仅能够很好地达到实验教学的目的,而且可以减少有毒有害废液的产生和排放。该实验方案可以作为COD测定的绿色化教学实验推广应用。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定废水的化学需氧量

用二苯碳酰二肼分光光度法测定水样消解反应后剩余的六价铬,通过空白消解溶液中六价铬的质量与样品消解溶液中六价铬的质量之差,可以计算出水样的COD值。本方法操作简单、抗干扰性强,检出限为20 mg/L,适用于COD小于1 000 mg/L的水样测定。     

无汞高银低压消解法与氯气校正法测定高氯水体中化学需氧量的比较研究

建立了适合于水和废水中COD测定的新方法--无汞高银低压消解法,以高氯水样为例,对样品中COD含量进行了测定,并与氯气校正法进行了比较验证.结果表明,测定高氯水样中COD,无汞高银低压消解法优于氯气校正法,具有操作简单、测定快速、结果准确、减少二次污染、设备通用等特点.     

校正系数法测定高氯离子废水中的COD

采用校正系数法对测定高氯离子废水中的化学需氧量(COD)进行氯离子干扰校正。实际样品测定时,先加入浓硫酸消解,将水样中氯离子全部氧化,再加入硫酸银进行样品催化氧化,通过滴定得到COD表观值,扣除氯离子校正值后得到样品COD真实值。方法适合于高氯离子低COD样品的测定。