Zur Ausführung der Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl

Ohne Zusammenfassung     

Über die Einführung von Jod in Tolylharnstoffe

Zusammenfassung Aus vorliegenden Versuchen geht hervor, daß Jod sowohl in statu nascendi als auch bei Gegenwart von Quecksilberoxyd auf die Tolylharnstoffe in der Weise einwirkt, daß es in die zur Amidogruppe freiep-Stellung des Kernes tritt. Ist die Parastellung besetzt, so gelingt die Jodierung auf diesen beiden Wegen nicht.Eine Bildung von an Jod reicheren Substanzen oder eine Substitution durch Jod in der Seitenkette konnte nicht beobachtet werden.Bei der Anwendung des Jods in statu nascendi ist die unterjodige Säure das wirksame jodierende Agens, wie aus folgenden Gleichungen sich zeigen läßt:a) HJO₃+2HJ=3HOJ.b) 3HOJ+3C₆H₄(CH₃)NH.CO.NH₂= =3C₆H₃J(CH₃).NH-CO-NH₂+3H₃O.Jodiert man jedoch mit Jod und Quecksilberoxyd, so ist der jodierende Bestandteil das sich intermediär bildende Quecksilberhypojodit (1) 2HgO+2J₂=HgJ₂+Hg(OJ)₂. (2) 2C₆H₄(CH₃)NH.CO.NH₂+Hg(OJ)₂= =2C₆H₃J(CH₃)NH.CO.NH₂+H₂O+HgO. Aus (1) und (2) folgt die schon sub IIC erwähnte Gleichung: 2C₆H₄(CH₃)NH.CO.NH₂+HgO+2J₂= =2C₂H₃J(CH₃)NH.CO.NH₂+HgJ₂+H₂O.Tatsächlich verlaufen diese Reaktionen bei Anwendung stöchiometrischer Mengen fast quantitativ nach obigen Gleichungen.Auf die intermediäre Bildung von unterjodiger Säure bei der Einwirkung von Jod auf Quecksilberoxyd in wässerigen oder in organischen Lösungsmitteln haben bereits Lippmann (1. c.) und Andere hingewiesen. Es laufen also die beiden in dieser Arbeit gewählten Jodierungsmethoden auf ein und dasselbe Prinzip hinaus: auf die intermediäre Bildung der kräftig jodierenden unterjodigen Säure respektive ihres Salzes und lassen sich die erwähnten Jodierungsarten unter dem gemeinsamen Titel der Jodierung mit unterjodiger Säure vereinen.Meinem hochverehrten Lehrer, Herrn Prof. Dr. Georg Vortmann, sei für seine werktätige Unterstützung bei dieser Arbeit, sowie Herrn Dozenten Dr. F. Böck für seine Hilfe mit Rat und Tat aufrichtigst gedankt.Schließlich bin ich auch Herrn Ingenieur R. Doht für die Anregung zu dieser Arbeit, sowie für die Überlassung des Arbeitsgebietes zu großem Danke verpflichtet.     

Über den Einfluß der Ausführung der Extraktion bei der Bestimmung von Fett in Milch

Analytical and Bioanalytical Chemistry -     

Zur Ausführung der Mikrostickstoffbestimmung nach Dumas

Zusammenfassung Es wird eine modifizierte Mikrostickstoffapparatur beschrieben, bei der mit Hilfe elektrischer Öfen und einer Automatik verbrannt wird. Als Kohlendioxydquelle wird ein abgeänderterKippscher Apparat vorgeschlagen, der auch nach längeren Ruhepausen sofort einwandfreie Mikroblasen liefert. Die bewegliche Füllung besteht aus zwei leicht zu handhabenden Kupferoxyddrahtnetzrollen, die serienmäßiges Arbeiten erleichtern. Als Einwaage- und Verbrennungsgefäß dient ein beiderseits durch Quarzwollepfropfen verschließbares Röhrchen aus Supremaxglas.

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Summary A modified micro nitrogen apparatus is described; the combustion is made in an electric furnace and an automatic device is included. A modified Kipp apparatus is suggested as the carbon dioxide source; it delivers satisfactory micro-bubbles even after lengthy periods of idleness. The movable filling consists of two copper oxide gauze rolls, which are easily manipulated; they make it possible to run series of analyses. A small tube constructed of Supremaxglass, and closed at both ends by quartz wool stoopers, is used as the wrigling tube and combustion vessel.

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Résumé On décrit un appareil modifié pour le microdosage de l'azote, au moyen d'un four électrique et d'un dispositif automatique de combustion. Comme source de gaz carbonique, on présente un appareil de Kipp modifié, qui, après de longues périodes de repos, conduit aussitôt à un microdégagement irréprochable. Le remplissage mobile est formé de deux rouleaux de toile de cuivre oxydée, bien maniables, qui permettent de faciliter des travaux en série. Comme pèse-substance et récipient de combustion, on se sert d'un petit tube en verre Supremax, fermé des deux côtes avec des tampons de laine de quartz.

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Mit 2 Abbildungen.     

Über die directe Einführung von Hydroxylgruppen in Oxychinoline

Ohne ZusammenfassungHerrn Prof. Weidel, mit dessen Unterstützung ich vorliegende Arbeit ausgeführt habe, spreche ich an dieser Stelle meinen verbindlichsten Dank aus.