端视式全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化镧中稀土杂质

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定高纯氧化镧中14个稀土元素杂质,镧对其它稀土元素的光谱干扰比较严重,要求光谱仪单色器有较高的分辨率。使用端视式全谱直读ICP-AES仪,选择测定波长,工作参数优化,讨论了镧和酸度的影响。大部分稀土元素测定使用曲线拟合(FACT)的背景校正方法。该方法的稀土元素氧化物检出限达到3×10-4~0.022 mg.L-1(3σ)。     

赤泥中稀土元素的主成分分析和聚类分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不同来源的赤泥样品中包含La,Ce,Pr,Nd,Sc和Y在内的6种稀土元素的含量,建立了赤泥中稀土元素的指纹谱,并用SPSS 20.0对稀土元素进行了主成分分析和聚类分析。结果表明:主成分分析选出2个主因子,La,Ce,Pr,Nd,Sc和Y均是赤泥的特征元素;聚类分析将稀土元素和赤泥样品均聚为两类,这与稀土元素的含量、性质以及铝土矿的品质、地域分布有一定的联系。     

ICP-AES和ICP-MS法测定光学玻璃中的15种稀土元素

采用Na₂O₂熔融分解样品,运用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定光学玻璃中的稀土元素。采用该方法对国家一级标准物质GBW07158、GBW07159、GBW07160和GBW07161进行测定,其结果表明与标准值相符。方法选择性好、灵敏度好、定量准确,适用于光学玻璃中稀土元素的测定,结果令人满意。     

2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯树脂色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量稀土元素

本文采用2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(P-507)树脂,使微量稀土元素与钢中的基体元素,铁、钛、钒和钼分离,以 3.0 mol/L盐酸溶液洗脱P-507色层柱上的稀土元素,采用电感耦合等离子体原子光谱法(ICP-AES)同时测定了钢中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y和 Gd 7种微量稀土元素.试样的标准加入回收率99.3％～108％;相对标准偏差小于5％.     

铜铁试剂沉淀杂质ICP-AES测定地球化学样品中的稀土和钪

铜铁试剂是一种良好的沉淀剂。在5～10%的盐酸介质中,它能有效地沉淀Fe、Ti、Zr等,消除了测定过程中的光谱干扰。配以ICP-AES法测定稀土元素,其精密度和准确度均能满足地球化学样品分析的需要。此法对测稀土元素和钪非常有效。     

ICP-AES法测定钢中微量镧铈镨钕钐

钢中加入微量的稀土元素(主要是镧、铈)可明显优化铸坯质量,提高钢的塑韧性。由于稀土元素的性质很近似,难以分离,一般化学分析只能测定稀土总量。ICP-AES法具有检出限低,基体效应小,元素间干扰小等特点而被广泛地应用在冶金分析中。文献[1,2]分别报道了采用摄谱仪,ICP-AES分析钢中的镧、铈,显然它们在分析手段、分析对象的范围,分析灵敏度等方面有待提高。本文介绍了二种寻找元素灵敏线的方法,通过选择最佳波长,溶样条件和分析条件,提高了分析的精度和灵敏度,还能同时测定钢中的硅、锰、磷、铜、铝、钛、钒、镍、钼、铬、钴。 1 试验部分     

萃取分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中的微量稀土元素

本文采用苯甲酰苯胲(BPHA)-甲基异丁基酮(MIBK)溶剂萃取方法将钢中基体元素Fe,Ti,Mo,V等大量非稀土元素萃入有机相中,稀土元素留于水溶液中.由电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪直接测定水溶液中的微量稀土元素La,Ce,Pr,Nd.Sm,Y和Gd,实验结果与推荐值基本相符,方法的回收率为96％～108％,相对标准偏差低于5％.     

聚四氟乙烯悬浮体氟化剂的ETV—ICP—AES测定氧化镧中钇的研究

采用PTFE悬浮体为氟化剂,成功地将易生成难熔碳化物的稀土元素从石墨炉中完全蒸发,并用ICP-AES进行测定。检出限为10~(10)～10～(12)g,比常规ETV—ICP-AES的检出限改善两个数量级;消除了记忆效应,相对标准偏差优于5％。本文还讨论了影响氟化蒸发的主要因素,并将此法用于La_2O_3中杂质钇的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定纯钛中铈钕钆铒镝钇钬

纯钛中分析稀土元素,由于它们的化学性质十分相似,所以分离和测定稀土元素一直是分析化学的难题之一。电感耦合高频等离子体(ICP)发射光谱法具有多元素同时测定能力,而且ICP光源有较高的激发能量,灵敏度高,稳定性好等优点。因此本方法应用了去溶的ICP-AES法测定纯钛中稀土元素。结果表明,方法简便,灵敏度高,方法的变异系数在5—     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇铕中13种杂质稀土元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高纯氧化钇铕中13种杂质稀土元素。取样品1.000 0 g溶于盐酸10 mL中,加水定容至100 mL,供ICP-AES分析,选定了所测定的13种杂质稀土元素的分析谱线。测定中所选用的仪器工作参数为:①冷却气流量12 L.min-1;②护套气流量0.20 L.min-1;③载气流量3.0 L.min-1;④高频发生器频率40.68 MHz,功率1.1 kW;⑤观测高度10～12 mm。用标准加入法对方法的回收率及精密度作了试验,所得回收率在78.5%～99.6%之间;测定值的相对标准偏差(n=11)在0.02%～0.94%之间。     

古代铜矿冶炼过程中稀土元素的变化研究

主要研究稀土元素在铜矿冶炼过程中的变化规律及其在冶金考古中的潜在应用。实验采用电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测试了湖北铜绿山、宁夏照壁山、山西中条山和内蒙古林西大井古代矿冶遗址的铜矿石，炼渣和铜锭的稀土元素含量，通过对其稀土总量和稀土配分模式的对比研究，探讨了稀土元素在古代铜矿冶炼过程中的化学行为。结果发现稀土元素在铜矿冶炼过程主要富集在炼渣中，金属铜中的稀土元素含量很低。因此，要想根据青铜器中的稀土元素特征示踪铜料来源，是很难实现的。通过对比各矿冶遗址的铜矿石、炼渣和铜锭的稀土配分曲线，发现炼渣的稀土配分曲线为判断古代所使用的冶炼技术及铜矿石的输出路线提供了可能。     

微量稀土元素的P507柱萃淋富集及ICP-AES测定

本文提出一种测定植物与岩矿试样中微量稀土元素的简便,快速方法。试液中三价稀土阳离子被选择性地吸附在HEH(EHP)萃淋柱上,从而分去大量基体杂质。然后用4MHCl将稀土元素定量洗脱,洗脱液收集在一起直接进行ICP-AES测试。本文所用萃淋柱内径6mm,长100mm,床高仅80mm。由一份合成岩矿试样所得到的15种稀土元素的回收率在88％与107％之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量和配分量的分析方法。样品经碱熔融后分离硅、铝等元素及钠盐,用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀,用ICP-AES法测定稀土元素总量和配分量。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等影响测定的各种因素。实际样品的稀土总量与草酸盐重量法测定结果一致,配分量与X-射线荧光光谱(XRF)法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定结果一致。RSD(n=11)在0.15%~1.1%,加标回收率为97%~105%。测定范围为:La_2O_3/REO(80%~98%);CeO_2/REO(2%~20%);REO(16%~70%)。方法能快速准确地测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量。     

离子交换微柱在线富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄芪中稀土元素

以阳离子交换树脂微柱为柱填充材料,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行检测,研究了三种阳离子树脂在动态条件下对16种稀土离子的交换性能。并确定了最佳交换及洗脱条件。结果表明:005×7树脂的富集效果最好,在4 mL.min-1的进样速度下稀土元素均被定量富集,用4 mol.L-1HCl溶液能迅速地将微柱上稀土离子完全洗脱。富集倍数可达32~42倍,稀土元素的检出限为0.09~2.49μg.L-1,相对标准偏差为1.2%~4.7%(n=6)。方法应用于茶叶标准样品中稀土元素的测定,其测定值与标准值吻合。并对内蒙古产区的黄芪中的稀土元素进行了测定,加标回收率在91%~110%之间。     

偶氮氯膦Ⅲ螯合形成树脂分离富集ICP发射光谱测定地质样品中15个稀土元素

本文重点报道用CPA-Ⅰ试剂溶液与D_(290)大孔强碱性阴离子树脂经简单搅拌而制得的CPA-Ⅰ整合形成树脂,分离岩石中基体元素,富集稀土元素,然后用ICP-AES法测定15个稀土分量。实验表明,在一定量乳酸、EDTA-Zn及抗坏血酸存在下,于pH_1-1.5,15个稀土元素的回收率均在94-106％之间,柱上分离时间约两小时,相对标准偏差<5％。分析标准沉积物及岩石样品本法所得结果与推荐值满意地一致。     

利用残留泥芯或陶瓷示踪古代青铜器铸造地

从青铜器上所残留的陶范或泥芯出发，探讨利用泥芯示踪青铜器产地的可行性。采用ICP-AES测试了几处古代遗址出土陶瓷、泥芯等冶铸遗物的稀土元素，并分析比较了各自特征。在此基础上，对湖北枣阳九连墩和荆门左冢楚墓群出土青铜器上的泥芯进行稀土元素分析，为这些青铜器的铸造地提供信息。研究结果显示，各地陶范和泥芯的稀土元素特征有一定差异，利用青铜器上所残留泥芯或陶范的稀土元素，可以示踪古代青铜器的产地，即铸造地。     

阳离子交换树脂分离富集-ICP-AES法测定地质样品中15种稀土元素

样品用四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸)溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定其中的15种的稀土元素。选用HCl(1.2mol/L)作平衡液和淋洗液,HCl(4.0mol/L)作洗脱液进行实验,测量时选择最佳的分析谱线从而避开杂质峰的干扰。各稀土元素的方法检出限均低于1.5μg/g,相对标准偏差小于11%。经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素的同时测量。     

ICP-AES法测定稀土永磁材料中镧铈镨钕钐钆硼

用ICP-AES法则定稀土永磁材料和纯稀土氧化物中单一稀土元素已有报道。我们在上述工作的基础上,采用电感耦合等离子体光源,Jy-38PI计算机控制顺序扫描光谱仪研究稀土永磁材料中镧,铈、镨、钕、钐、钆、硼的测定方法。经试验确定了分析线:7种元素加0.■—0.6mg/mL标准的回收率在98—106%之间;删定0.8—26mg/mL范围的7种元素的相对标准偏差5%;分别相当于试样含量的40—70%及20     

阳离子交换树脂富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中14种稀土元素

正稀土元素是一个国家的战略资源,被广泛应用在电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环保、农业、航天军工等各个领域。岩石中稀土元素的研究还具有非常重要的地球化学意义,它的分布特点可以指示成岩、成矿的规律和机理[1-2],探究地球形成与演化的过程[3-4]等。目前,稀土元素的测定方法有很多,如分光光度法[5]、原子荧光光谱法(AFS)[6]、X射线荧光光谱法(XRFS)[7]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[8]、电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)[9]和中子活化分析法(INAA)[10]等。但对铜精     

氯乙酸缓冲体系在稀土测定中的应用研究

研究了氯乙酸/氢氧化钠缓冲体系在分光光度法测定稀土中的应用。以偶氮胂Ⅲ(0.5 g·L-1)为显色剂,比较了氯乙酸/氢氧化钠、甲酸/氢氧化钠、乙酸/乙酸纳缓冲体系灵敏度的差异,考察了pH值、偶氮胂Ⅲ对摩尔吸光系数的影响。并在氯乙酸/氢氧化钠体系下确定了测定单一稀土元素的最佳条件(缓冲溶液为氯乙酸/氢氧化钠,加入量为2 mL;显色剂为偶氮胂Ⅲ,加入量为2 mL),找到了测定每种稀土元素的最佳pH值。分光光度法与ICP-AES法测试基本吻合,可以简捷快速地测定稀土元素总量。