高效液相色谱分析法测定色氨酸对映体

采用高效液相色谱法,以手性冠醚Crownpak CR( )为固定相、高氯酸溶液/甲醇混合溶液为流动相,成功地实现了色氨酸(Trp)对映体的色谱分离.考察了流动相中甲醇含量、流量和柱温等因素对分离效果的影响.研究表明,适当提高流动相中的甲醇含量、降低流动相流量、降低柱温可以有效地提高分离度.另一方面,提高流动相中的甲醇含量、提高流动相流量、升高柱温可以显著地缩短样品的保留时间.确定了一种最佳分析分离条件,即流动相为甲醇∶高氯酸溶液=15∶85(V/V),流动相流量0.8 mL/min,柱温20℃,波长220 nm,在此条件下进行色谱分离,样品的保留时间小于12 min,分离度达到2.06.该方法具有快速、高效、准确和精密度高等优点.     

肌肉中肌苷酸的高效液相色谱测定法

肌肉中肌苷酸的含量是肌肉鲜度的一种标志。近年来肌苷酸有watanabe等用多种酶电极法测定,Kitada等用离子对色谱法测定。本文采用反相色谱法对大白鼠和小白鼠腿肌中的肌苷酸用外标法进行定量测定。     

高效液相色谱法检测胃液中色氨酸和利多卡因

采用高效液相色谱-紫外-荧光和高效液相色谱-紫外-质谱联用法,证明胃癌患者胃液中存在的荧光物质主要为色氨酸.建立了反相高效液相色谱-双波长同时紫外检测法定量分析胃液中色氨酸和利多卡因的方法.使用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),以含0.1%三氟乙酸的甲醇溶液与含0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱分析.色氨酸使用278 nm检测,浓度在0.5～200 mg/L范围内峰面积对浓度的线性相关系数为0.9994;利多卡因使用254 nm检测,浓度在20～5000 mg/L范围内相关系数为0.9992.色氨酸和利多卡因的检出限分别为0.15和5 mg/L;平均加标回收率分别为70.8%～110.4%(色氨酸) 和87.1%～116.2% (利多卡因).利用本方法对38例胃癌患者和48例非胃癌患者的胃液进行测试,两组胃液中色氨酸的含量存在一定的差异.     

高效液相色谱-荧光法同时测定人体尿液中的酪氨酸和色氨酸

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定人体尿液中的酪氨酸(Tyr)和色氨酸(Typ)。采用Diamonsil C18柱(250×4.6mm,5μm),以水-乙腈(80∶20,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测波长为λex=260nm、λ_(em)=340nm。Tyr和Typ的含量分别在0.10~6.0μg/mL及0.050~6.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),检测限分别为0.05μg/mL和0.02μg/mL。在三个添加水平的回收中,两种氨基酸的平均回收率在86.3%~122.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于8.51%。将所建立的方法应用于健康人、普通病人和癌症患者晨尿检测,结果发现:癌症患者尿样中色氨酸的水平与健康人和普通病人相比偏低。     

改性沥青中橡胶含量的高效液相色谱测定法

用高效液相色谱法测定了改性沥青中橡胶的含量。柱温30℃,检测波长222 nm,流动相为同等比例的正己烷、四氢呋喃和乙腈的混合液,UV检测器。该方法的相对标准偏差RSD≤1.5%,线性方程:y=800.94x+579.03,线性相关系数r=0.999 8。     

肉类中氯霉素(CAP)的高效液相色谱测定法

本文叙述用高效液相色谱法对注入猪体中的氯霉素进行测定的方法。此法检出下限为0.002mg/kg;对于含量为0.01mg/kg量级的回收率为75%。     

高效液相色谱发展史

以１９７１年为界，评述了高效液相色谱分析逐步发展和完善的历史过程。     

超高效液相色谱-串联质谱法定量分析尿液中色氨酸及其代谢产物

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立定量分析色氨酸(Trp)及代谢产物3-OH-犬尿氨酸(3-OH-Kyn)、3-OH-邻氨基苯甲酸(3-OH-AA)、黄尿酸(XA)、犬尿氨酸(Kyn)、5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)、犬尿喹啉酸(KA)和5-羟色胺(5-HT)的方法,应用该方法分析其在尿样中的含...     

饲料中生物素的高效液相色谱测定

介绍了用液相色谱测定饲料中生物素的方法,探讨了流动相中缓冲液、pH值、有机溶剂等对分离的影响,确定的较佳色谱条件:HypersilODS柱,流动相为甲醇-0.1mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH＝3.5)(体积比25∶75),流速1.0mL／min,紫外210nm检测;方法的相对标准偏差在3.5%以内,回收率在92%～102%,检出限为1mg／kg;实验表明该法简便、快速,适应性好;方法应用于饲料样品中生物素的测定,取得了很好的结果。     

高效液相-荧光检测法快速测定血清中的色氨酸

 利用色氨酸具有自然荧光的特点 ,建立了测定血清中色氨酸浓度的高效液相 荧光检测分析方法。血清标本经高氯酸沉淀蛋白后取上清液进行分析 ,柱为Nova PakC18柱 ,流动相为 5mmol/L磷酸二氢钾水溶液 ,流速为 1mL/min ,激发波长为 2 5 4nm ,荧光检测波长为 338nm。该法检测色氨酸浓度的线性范围为 0 4 9μmol/L～ 4 90 0 0 μmol/L ,最低检测限为 0 10 μmol/L ,回收率为 97 2 %～ 98 6 % (平均值为 97 9% ) ,批内、批间相对标准偏差均小于 5 % ,苯丙氨酸、酪氨酸、5 羟色胺和 5 羟吲哚乙酸等物质对该法均无干扰。     

高效液相色谱—电化学检测器测定羊水中儿茶酚胺

本文讨论了使用反相离子对高效液相色谱一电化学检测器分离和检测羊水中痕量儿茶酚胺的各种条件,在8min内完成了三种主要儿茶酚胺的分离,校正曲线的线性范围是(nmol/L):去甲肾上腺素(0.15～12.00);肾上腺素(0.13～6.50),多巴胺(0.15～12.5)。相对标准偏差小于2.2％。     

高效液相色谱分离羊毛角蛋白

本文报道用自制的化学键合短烷基链大孔硅胶反相固定相的C_4柱分离羊毛角蛋白样品,并讨论了流动相流速及梯度斜率对分离的影响,同时还结合使用了凝胶色谱和高效疏水色谱。实验表明:本法可作为分离羊毛角蛋白的有力手段。     

低温煤焦油中酚含量的高效液相色谱快速测定

本提出了用反相高效液相色谱法测定低温裂解煤焦油中酚类化合物的新方法。用碱性溶剂从焦油馏分中提取的酚类化合物可直接进样进行反相高效液相色谱分析。操作条件是：色谱柱：Ｚｏｒｂａｘ ＯＤＳ，φ４．６ｍｍ×２５０ｍｍ；流动相：甲醇／水，用本法测定了低温焦油中五个馏分中苯酚，甲苯酚，二甲酚，三甲酚，萘酚等共八个组分的含量。碱性溶剂提取酚的回收率大于９８％。     

卡尔曼滤波在高效液相色谱中的应用

前言 近十年来,从实验数据中得到更多的信息已经成为分析化学中的一个重要研究领域。数字滤波已在分析化学的很多方面得到应用。所谓滤波,就是把信号的一个成分与另一些成分分开,进行滤波可减少噪声的影响,并使含有有用信息的信号(如峰形或峰高)变形最小。卡尔曼滤波(Kalman filter)是一种递推式算法和适用于小型