毛细管电泳对叶下珠中有机酸的分离检测

建立了同时分离测定叶下珠中阿魏酸、丁二酸、鞣花酸、咖啡酸、原儿茶酸、没食子酸的毛细管电泳方法.采用反向检测,考察了缓冲溶液的pH值和浓度、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的浓度、有机溶剂的种类和浓度及分离电压的影响.以0.3 mmol/L CTAB,25%(体积分数)乙腈,25 mmol/L硼砂-磷酸盐溶液(pH 6.2)为背景电解质,操作电压为-22 kV的条件下,6种有机酸得到基线分离.6种有机酸除丁二酸(线性范围为5.0×10-4 ～1.0×10-2 mol/L)外均在2.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围内具有良好的线性关系和重复性,相对标准偏差小于4.1%.与正向检测相比,反向检测所需的分析时间更短、分离效率更高.所建立的方法已成功用于微波辅助提取不同产地叶下珠中有机酸含量的测定.     

液相微萃取-高效液相色谱法分析葡萄汁中多酚类化合物

建立了一种基于液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定葡萄汁中鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的分析方法. 比较了单液滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取两种萃取模式, 选择了单液滴液相微萃取作为3种多酚类化合物的液相微萃取模式. 考察了搅拌速度、萃取时间、料液相pH和料液相离子强度的影响. 鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的富集倍数分别为48.4、 79.4和155.8, 方法的线性范围为0.0050～5.0 μg/mL, 鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的检出限分别为0.015, 0.0020, 0.0080 μg/mL, 相对标准偏差分别为2.0%, 1.8%和1.7%. 用于实际样品葡萄汁的分析, 加标回收率在81.9%～102.3%之间.     

Ce(Ⅳ)-罗丹明6G化学发光体系与毛细管电泳联用同时测定氯丙嗪和异丙嗪

提出了一种毛细管电泳化学发光联用技术同时测定氯丙嗪和异丙嗪。在酸性条件下,氯丙嗪和异丙嗪能被Ce(Ⅳ)氧化,然后将能量转移给荧光发射体-罗丹明6G,并以化学发光形式释放能量。基于此,结合流动注射技术,以10 mmol/L KH2PO4/H3PO4(pH3.5)为运行缓冲液,实现了两种药物的分离。方法的线性范围分别为4.0×10-8~2.0×10-6g/mL和2.0×10-8~2.0×10-6g/mL,检出限分别为5.6 ng/mL和3.4 ng/mL,对2.0×10-6g/mL异丙嗪平行测定了9次,相对标准偏差为2.8%。方法可用于同时测定人血清中的氯丙嗪和异丙嗪。     

毛细管电泳电化学发光法分离检测西咪替丁

建立了以三联吡啶钌为发光体系的毛细管电泳电化学发光(CE-ECL)检测系统,并应用于分离和测定西咪替丁片剂中西咪替丁的含量。考察了检测电位,三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)的溶液浓度,缓冲液的pH和溶液浓度,分离电压、进样电压与进样时间等因素对分离检测的影响。结果表明:在检测电位1.18V,Ru(bpy)32+溶液浓度为5 mmol/L,磷酸盐缓冲液(PBS)25 mmol/L(pH 7.8),进样时间10 s,进样电位10 kV,运行电位15 kV下,测得西咪替丁线性范围为2.8×10-6~4.0×10-4mol/L,检出限为1.2×10-7mol/L(S/N=3)。对1.0×10-5mol/L的西咪替丁标准溶液连续测定5次,电化学发光强度和迁移时间的RSD分别为3.9%和1.5%。方法已应用于西咪替丁片剂中西咪替丁含量的测定。     

水龙骨中没食子酸与鞣花酸的含量测定

以Spursil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)、甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱、流速1.0 mL/min、检测波长255 nm和柱温30℃为色谱条件，建立了HPLC法测定水龙骨中没食子酸与鞣花酸含量的方法。结果表明：没食子酸在浓度为0.5～5.0 mg·L^-1的范围内(r=0.999 9),鞣花酸在质量浓度为6.944×10^-3～69.44×10^-3μg的范围内(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系；没食子酸和鞣花酸平均加样回收率分别为104.21%和101.52%,RSD值分别为4.51%和3.83%;按外标法测得水龙骨中没食子酸含量(n=6)为26.83μg·g^-1,鞣花酸含量(n=6)为62.18μg·g^-1。该测定方法易操作、稳定性及重复性好，为水龙骨药材质量研究提供科学依据。     

微芯片毛细管电泳快速测定盐酸洛美沙星

采用微芯片毛细管电泳非接触电导检测法快速测定了盐酸洛美沙星胶囊中盐酸洛美沙星的含量。探讨了缓冲液类型、浓度,添加剂种类、浓度及分离电压、进样时间等因素对分离检测的影响。实验采用5.0mmol/L HAc(pH=2.5)+5%乙醇为缓冲溶液,分离电压3.0 kV,在1 min内实现了盐酸洛美沙星的快速分离测定。优化条件下盐酸洛美沙星的线性范围为20.0～250.0μg/mL,检出限为10.0μg/mL(S/N=3),RSD=2.0%,加标回收率为98.6%～103%。     

毛细管电泳-电化学法对发芽黑米胚芽中γ-氨基丁酸含量的检测

采用邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生化试剂,用毛细管电泳-电化学检测的方法(CE-ED)测定发芽黑米胚芽中γ-氨基丁酸、缬氮酸和亮氨酸的含量.以直径为300μm的碳圆盘电极为工作电极,50mmol/L硼砂(pH 8.2)为运行缓冲液,对上述3种组分的分离检测条件进行优化研究.在优化条件下,3组分可在15min内完全分离.γ-氨基丁酸、缬氨酸和亮氨酸的线性范围分别为5.0×10-3～0.12、5.0×10-3～0.08和5.0×10-3～0.12g/L,检出限(S/N=3)分别为2.5×10-3、2.5×10-3、2.6×10-3g/L;7次平行进样峰高的相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、4.9%、3.9%.     

胶束扫集毛细管电泳分离测定绿原酸和咖啡酸

采用胶束扫集毛细管电泳分离测定双黄连口服液中的绿原酸和咖啡酸.试验条件为:重力进样时间40 s;以20 mmol/L NaH_2PO_4,100 mmol/L 十二烷基磺酸钠(SDS)为电泳缓冲液(含体积分数15%甲醇,pH 2.20),分离电压-20 kV,检测波长214 nm,讨论了pH、SDS浓度、样品溶剂等对分离效果的影响.在优化条件下,绿原酸和咖啡酸的检出限分别达到1.02和0.168 μg/mL,线性范围分别为5.86～51.5 μg/mL和1.27～14.5 μg/mL.     

高效毛细管电泳紫外检测法分离检测射干苷和鸢尾黄素

建立了毛细管电泳法测定射干药材中的射干苷和鸢尾黄素.探讨了检测波长、缓冲体系、缓冲液浓度和pH、分离电压等对分离的影响.在最优条件为20 mmol/L硼砂(pH 9.0),分离电压20 kV,被测物在10 min内实现基线分离.射干苷和鸢尾黄素的回收率分别为94.4%、93.5%,RSD分别为3.3%、2.8%.该法已...     

区带毛细管电泳法测定原料及其缓释胶囊中坦索罗辛

建立了区带毛细管电泳法分离测定原料药及其缓释胶囊中坦索罗辛和有关中间体的方法。采用未涂层石英毛细管(75μm i.d.×60 cm,有效长度50cm),以20 mmol/L硼砂(pH7.30)为运行缓冲液,检测波长230nm,阳极端压力自动进样10s(3.4kPa),分离电压15kV,温度25℃。坦索罗辛及其中间体在7 min中内得以基线分离,坦索罗辛在10.28~123.4μg/mL(r=0.9995),(R)-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧苯基磺酰胺在14.99~179.9μg/mL(r=0.9993),2-(2-乙氧苯氧基)溴乙烷在8.496~101.9μg/mL(r=0.9987)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.9%,100.1%和99.2%,平均RSD≤2.9%。方法为坦索罗辛缓释胶囊的测定和监测其合成生产过程提供了分析手段。