共查询到20条相似文献,搜索用时 93 毫秒
1.
本文通过2-苯基-3-N,N-二烷基氨基苯噻唑并[2,3,d]-2,3-二氢-1,2,4,3-三唑磷茂啉(1)与酚和醇的反应合成了三稠环系三唑磷茂啉的两个新的系列化合物2a~2f和3a~3j.测定了这十六个新磷杂环化合物的IR, ^3^1P, ^1^3C和^1H NMR以及2a的MS和X-ray数据,初步解析了它们的结构。 相似文献
2.
通过甲酰基二茂铁与取代水杨醛和氨反应, 直接合成了含一个二茂铁的混合三聚产物, N,N'-二[2-羟基-5-取代苄烯]二茂铁甲二胺. 茂环上碳原子的化学位移^1^3C NMR与苯环上R取代基的Hammett常数之间存在着很好的线性关系. 循环伏安法测出的E1/2也与hammett常数之间存在着很好的线性关系. 通过混合三聚反应, 也合成了另一类含两个二茂铁化合物, N,N'-二[二茂铁甲烯]-2-羟基-5-特丁基苯甲二胺. ^1H及^1^3C NMR表明, 分子内由于氢键和立体效应的影响, 导致两个茂环上的化学环境不等性. 相似文献
3.
通过甲酰基二茂铁与取代水杨醛和氨反应, 直接合成了含一个二茂铁的混合三聚产物, N,N'-二[2-羟基-5-取代苄烯]二茂铁甲二胺. 茂环上碳原子的化学位移^1^3C NMR与苯环上R取代基的Hammett常数之间存在着很好的线性关系. 循环伏安法测出的E1/2也与hammett常数之间存在着很好的线性关系. 通过混合三聚反应, 也合成了另一类含两个二茂铁化合物, N,N'-二[二茂铁甲烯]-2-羟基-5-特丁基苯甲二胺. ^1H及^1^3C NMR表明, 分子内由于氢键和立体效应的影响, 导致两个茂环上的化学环境不等性. 相似文献
4.
5.
全氟3,4-二甲基-4-乙基-2-己烯(1)和含硫亲核试剂如苄硫酚、烯丙硫酚及苯硫酚等的反应及反应产物的转化可得四类异构体2,3,4,5;在-30~-60℃于乙醚中反应,得到动力学控制的产物2a~c.2a,2b与KF在DMF中,室温反应可转化为热力学稳定的产物3a,3b,在100~120℃,2a~c异构化为4a~c.后者在DMF-KF中室温反应,重排成5a~c.在DMF-NEt3中2a再和苄硫粉反应得到连二苄硫醚(6)和含氢的端基烯7a及二取代产物8a,在乙醚-三乙胺中反应得到3a和9a,2a和甲醇反应,可得少量3a和10a,2b和二乙胺反应复杂,仅得少量3b和不饱和酰胺11。 相似文献
6.
在亚磷酸三乙酯催化作用下,2,3-二(2-吡啶硫基)-1,3-二硫环戊烯-2-硫酮(1)分别与2-噻吩甲醛(2a)和3-噻吩甲醛(2b)发生成烯偶联反应,生成二硫富瓦烯化合物[2-(2-噻吩)亚基-1,3-二硫环戊烯-4,5-二硫基]双邻吡啶(3a)和[2-(3-噻吩)亚基-1,3-二硫环戊烯-4,5-二硫基]双邻吡啶(3b);含噻吩和吡啶基的二硫富瓦烯化合物3a和3b分别经过单质碘诱导氧化偶联反应和硫代亚硫酸钠还原反应,得到含噻吩和吡啶基的插烯式四硫富瓦烯化合物1,2-双(4,5-二邻吡啶硫代-1,3-二硫环戊烯-2-亚基)-1,2-双(2-噻吩基)乙烷(4a)和1,2-双(4,5-二邻吡啶硫代-1,3-二硫环戊烯-2-亚基)-1,2-双(3-噻吩基)乙烷(4b).利用核磁共振波谱(NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和质谱(MS)方法对插烯式四硫富瓦烯衍生物(4a和4b)分别进行了表征,同时采用X射线单晶衍射法分析确证了化合物3a,3b,4a和4b的晶体结构.循环伏安法研究结果表明,化合物4a和4b呈现准可逆的两电子转移行为.结合量子化学理论计算,探讨了噻吩基的位置差异对化合物4a和4b电化学电位的影响. 相似文献
7.
二-(1,3-二硫环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫)合锌酸四乙基铵盐(Zincate盐)分别与溴代十四烷和溴代十八烷在乙腈中回流,合成相应的1,3-二硫环戊烯-2-硫酮2a和2b.以亚磷酸三乙酯为偶联剂,其分别和4,5-二氰基乙硫基-1,3-二硫环戊烯-2-酮(3)发生交叉偶合反应合成四硫富瓦烯(TTF)衍生物4a和4b.在氢氧化铯的存在下,4a和4b分别与2-碘乙氧基乙醇反应生成含羟基的四硫富瓦烯(TTF)衍生物5a和5b.以三乙胺为缚酸剂,其与对甲基苯磺酰氯反应,生成含活化羟基的TTF衍生物6a和6b.在氢氧化钠的存在下,6a和6b分别与巯基噻二唑反应生成含有疏水长链烷烃和亲水醚键连接的噻二唑两亲性TTF衍生物7a~7d,并对其进行了1H NMR,13C NMR,IR,MS的表征以及初步电化学行为和Langrnuir-Blodgett膜性能研究. 相似文献
8.
本文报道双环笼状磷酸酯酰氯(1)与邻氨基酚和邻苯二胺的反应。1.与邻氨基酚在硼酸和三乙胺存在下一锅反应可得关环产的1-氧代-4-(2'-苯并 唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(2)。改变1和邻苯二胺反应的加料顺序可得单酰化产物1-氧代-4-(-N-邻苯二胺甲酰基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(5)和双酰化产物1,1'-氧代-4,4'-(N,N'-邻苯二胺二甲酰基)-双(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷)(4)。对产物的IR, ^1H, ^3^1P NMR和MS谱进行了研究, 并确定了2的晶体和分子结构。结构分析表明, 笼状结构OP(OCH2)3C中基本上不存在应力, 仍保持C3v的对称性。晶体属单斜晶系, 空间群P21/c, 晶胞参数: a=0.6176(1), b=1.6105(2), c=1.1354(1)nm,β=92.52(1)°, Z=4, 最终偏离因子R=0.056。 相似文献
9.
10.
合成了一种新的有机磷杀虫剂沙蚕磷[O,O,O',O'-四甲基-S,S'-(2-N,N-二甲氨基-1,3-亚丙基)-双-二硫代磷酸酯],并制备了它的草酸盐。测定了沙蚕磷草酸盐的晶体结构,结果表明,该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a=0.74342(5)nm,b=1.1057(4)nm,c=1.45295(11)nm,α=98.018(11)°,β=101.012(4)°,γ=96.224(10)°,Z=2。通过元素分析,MS、IR及^1H,^1^3CNMR表征了该化合物的结构。 相似文献
11.
12.
13.
本文报道了O-烷基-O-(2'-甲酰缩氨基硫脲苯基)-N-烷基硫代磷酰胺类化合物的合成方法, 化合物3c和3e具有良好的除草活性。 相似文献
14.
钯(Ⅱ)催化CO/乙烯交替共聚反应机理反应状态下钯/膦配位结构的原位^3^1P NMR研究 总被引:2,自引:0,他引:2
应用加温加压原位核磁技术, 考察了不同配比的钯/膦催化剂在共聚反应条件下(C2H4/CO=1:1, 2.0MPa)的^3^1P NMR谱。实验表明, 在C2H4/CO共聚反应条件下, DPPP(1, 3-双二苯基膦丙烷)与Pd(OAc)2生成比较稳定的六元环螯合物,没有发现游离DPPP的^3^1P NMR信号。当反应温度高于100℃时, 螯合物即开始分解; 反应温度高于260℃时, 螯合物完全分解。DPPP/Pd(OAc)2=1时, 在反应条件下生成有活性的螯合物(DPPP)Pd(OCOCF3)2; DPPP/Pd(OAc)2>=2时, 在反应条件下生成无活性螯合物(DPPP)2Pd(OCOCF3)2。 相似文献
15.
本文通过两组含磷非对映异构体^3^1P NMR化学位移的测定和分子力学计算,观察到非对映异构体之间,分子力学计算的磷原子局部Van der Waals相互作用能( E~V~D~W~-~P)是影响其^3^1P NMR化学位移的主要因素,即E~V~D~W~-~P大的异构体,δ~3~1~P在低场,E~V~D~W~-~P小的,δ~3~1~P在高场.这一结果对利用非对映异构体中某核的NMR化学位移的实验测定,结合分子力学计算的该核的局部Van der Waals相互作用能, 建立一种简便的确定非对映异构体中未知不对称中心的绝对构型的新方法,具有一定的理论意义和实用价值 相似文献
16.
通过对23个羟基蒽醌衍生物的质子核磁共振研究, 观察了不同取代类型羟基的化学位移范围;讨论了酚羟基乙酰化对芳环质子的化学位移影响, 为羟基取代位置的确定及芳环质子谱线归属提供了某种判据.此外, 还用HMO 法探讨了各类取代羟基的氢键强度及羰基迫位仅有一个羟基的内氢键强度与给予原子电荷密度的关系.本文报道一系列新型冠醚N,N'-双取代-1,7-二氧杂-12-冠-4(1~6), N,N' -双取代-1, 7-二氮杂-15冠-5(7~10) 及N,N'-双取代-1,10-二氮杂-18-冠-6(11~14)的质谱. 借助联动扫描和去焦技术对它们的开裂机理作了详细探讨. 相似文献
17.
18.
本文从峨眉千里光中分得二个吡咯里西啶类生物碱.经测定,一个为阔叶千里光碱,另一个为新阔叶千里光碱.采用选择性远程^13CDEPT技术对这二个化合物的结构及其^1H和^13CNMR谱峰归属作了研究. 相似文献
19.
1, 1'-二巯基二茂铁分别和二氯二茂钛(Ⅳ), 二氯二茂锆(Ⅳ)在无水苯中在氨基钠存在下反应, 合成了两个未见报道的化合物Fe(η^5-C5H4S)2M(η^5-C5H5)Cl[M=Ti, Zr]。它们的组成和结构经元素分析,IR和^1H NMR得到证实。 相似文献