吹扫捕集气相色谱-质谱联用测定地表水中挥发性有机物

采用吹扫捕集和气相色谱-质谱联用对地表水中21种挥发性有机物进行检测.水样的加标回收率在86%～112%之间,最低检测限在0.08～0.29 μg/L之间,10 μg/L的挥发性有机物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于5.0%,相关系数大于0.998.方法适合地表水中挥发性有机物的分析测定.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中10种半挥发性有机物

提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中硝基苯、三氯苯、硝基氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物含量的方法。选择吹扫温度和吹扫时间分别为60℃和8min。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描监测模式,内标法定量。10种半挥发性有机物的线性范围均为0.5~20μg·L-1,检出限(3S/N)在0.005 9~0.073μg·L-1之间。以地表水、生活污水和工业废水为基体做加标回收试验,测得10种半挥发性有机物的回收率在80.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~16%之间。     

吹扫捕集-气相色谱联用技术在挥发性有机化合物测定中的应用

对最近几年来吹扫捕集技术与气相色谱联用测定不同样品中挥发性有机化合物的研究进展进行了综述。引用参考文献54篇。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27种挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检测,内标法进行定量测定。27种挥发性有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.077～0.69μg·kg~(-1)之间。样品加标平均回收率在86.5%～117.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%～8.2%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进行定量测定。28种挥发性有机物的方法检出限在0.16～0.38μg.kg-1之间,样品加标回收率在70.7%～115.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.7%～7.8%之间。     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法同时测定环境水中101种挥发性有机物

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定环境水中101种常见挥发性有机物(VOCs)的方法。通过加热吹扫,样品水中的VOCs富集于捕集管中,以DB–624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,内标法定量。结果表明,101种挥发性有机物(VOCs)色谱分离效果良好,质量浓度在0.5~50 ng/mL范围内与色谱峰面积均呈线性关系,高沸点VOCs线性范围较窄。方法定量限(10 S/N)为0.11~0.77 ng/mL,均低于GB 3838–2002《地表水环境质量标准》、GB 5749–2006《生活饮用水卫生标准》及国外相关标准的限值。平均加标回收率在70.3%~123.6%之间,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=6)。该方法快速、简便,适用于环境水中挥发性有机化合物的分析检测。     

吹扫捕集气相色谱–质谱法测定水中59种挥发性有机物

建立吹扫捕集气相色谱–质谱法同时测定水中59种挥发性有机物。水样品通过吹扫捕集装置进行富集,热解析后经DB-5MS毛细管色谱柱程序升温分离,采用选择离子扫描模式分析,色谱峰面积外标法定量。该方法分析时间为33 min,59种挥发性有机物的质量浓度在0.50～50.0 μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.02～0.09 μg/L。样品加标回收率为85.9%～107%,测定结果的相对标准偏差为0.3%～6.2%(n=7)。该方法操作简便,分析时间短,满足实验室批量检测水中挥发性有机物的要求。     

吹扫捕集-气相色谱联用测定城市河流中的挥发性硫化物

建立了一种吹扫捕集 气相色谱联用测定城市河流中挥发性硫化物的方法。二甲基硫、甲基乙基硫、二甲基二硫最低检测质量浓度分别为80,80和100ng/L,水样加标回收率在91%～101%之间。方法操作简单,灵敏度高,成功应用于城市河流中水样中挥发性硫化物的测定。     

热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用在大气挥发性有机物分析中的应用探索

采用热脱附结合吹扫捕集(P&T)技术对大气中挥发性有机物(VOCs)进行富集,并用气相色谱质谱(GC/MS)进行分析检测,建立了一种大气中多组分VOCs分析方法。将热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术应用于大气挥发性有机物分析中,使样品经过吸附管及捕集阱双重富集后再进入GC/MS检测,VOCs分析结果部分目标物检出限可达到0.1 ng/L,实际平行样品检测结果相对偏差小于30%,且可同时对54种VOCs进行定性定量分析。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9种氯苯系化合物

建立了饮用水源水中氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯等共9种氯苯系化合物同时测定的吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC- MS).优化了吹扫捕集时间及解析时间,采用质谱的选择离子监测模式和内标定量法进行定量分析.在优化的吹扫捕集条件下,线性回归方程的相关系数均大于0.999 8;氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯的方法检出限(...     

气相色谱-质谱联用快速测定饮用水源水中半挥发性有机物

利用液-液萃取与气相色谱-质谱联用技术,快速测定4个城市取水口断面和自来水中的24种6大类半挥发性有机物.250 mL水样,苯液液萃取定容到2 mL,碱中性组分的加标回收率为66.8%-156%,酸性组分的加标回收率为32.5% -45.6%,测定结果的相对标准偏差为1.23% -6.55%(n=7).在<水和废水监测...     

衍生顶空气相色谱法测定饮用水源水中的三氯乙醛

采用衍生顶空气相色谱法测定饮用水源水中的三氯乙醛。通过加碱将三氯乙醛转化成氯仿,采用微电子捕获检测器(μECD)进行检测,优化了顶空色谱条件。三氯甲醛的浓度在1.0～20.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9994。对2.0μg/L标准溶液重复测定6次,测定结果的相对标准偏差为4.1%,方法的检出限为0.10μg/L。实际水样平均加标回收率为97%。该方法满足GB3838-2002的要求。     

直接进水样气相色谱法测定饮用水源水中吡啶

建立直接进水样气相色谱法测定饮用水源水中吡啶的分析方法.吡啶浓度在0.1～5.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.03 mg/L.相对标准偏差不大于4.91%(n=5),回收率为81%～107%.实验证明,该方法符合国标GB 3838-2002的要求,与推荐方法相比具有操作简便快速、环保安全等优点.     

断续流动氢化物发生原子荧光法测定饮用矿泉水中硒

介绍断续流动氢化物发生原子荧光测定饮用矿泉水中硒的方法， 研究了酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、载气流速等对测定硒的影响，找出最佳测定饮用矿泉水中硒的条件。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

气质联用法测定饮用水嗅味物质的前处理技术

系统研究和对比了用于气相色谱-质谱联机测定饮用水嗅味物质的液-液萃取、固相萃取、固相微萃取等样品前处理技术.结果显示,采用C18为柱填料、甲醇作为洗脱剂的固相萃取法效果最优,土臭素和2-甲基异莰醇两种嗅味物质测定结果的相对标准偏差分别为1.5%和1.7%,回收率分别为98.8%～102.0%和99.5%～104.0%.     

冷原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞

针对测定痕量汞的目标,对AFS-930原子荧光光度计的操作条件作了优化试验;特别在PMT的负高压及原子化温均选用了有利于痕量测定的低值,即依次为270 V及200℃。此外,试样测试溶液的硝酸酸度也用了低值即0.16~0.48 mol.L-1硝酸,试验证明在此酸度条件下,可使测定有良好稳定性和精密度。在最佳工作条件下,汞浓度在0~1.0μg.L-1范围内保持线性关系,相关系数达0.999 9。对三种浓度水平的汞进行精密度试验,测定值的RSD均小于2.14%。此方法的检出限为0.002 0μg.L-1,回收率试验的结果在95.8%至104.4%之间。     

离子色谱法快速分析饮用水中的四种阴离子

用Dionex DX-120离子色谱仪对饮用水中F^-1、Cl^-1、NO3^-1及SO4^2- 4种阴离子进行测定,分析中采用了Dionex AS14阴离子分离柱对上述4种阴离子进行分离。作者等对Dionex公司所建议的色谱条件作了修改和改进,使方法的分析效能大大提高,达到了快速分析的要求。按改进后的色谱条件,4种离子的分离度达到了3．9的数值,4种阴离子测定结果的相对标准偏差值均小于2．5％,回收率在94％-108%之间。对有标准值的水样用此文的方法和国家标准方法同时进行比较分析,并用卜检验法对两方法的结果的可靠性,以及与标准值的比较,结果表明各离子（Cl^-1、NO3^-1及SO4^2-）的测定结果之间均无显著性差异。     

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

建立了一种利用离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐(BrO<,3><'->)的方法.色谱条件为:IonPac AS19(250mm x4 mm)色谱柱分离,KOH 梯度淋洗,流速1.0 mL/min,抑制电导检测,外标法定量.BrO<,3><'->浓度在2.0～100μg/L范围内有良好的线性,检出限为0.3 ng/mL,...     

双波长光度法同时测定水中微量铁和铜

提出了以5 Br PADAP为显色剂,在pH3.0的缓冲溶液中,用双波长光度法同时测定=590.水中微量铁和铜的最佳条件。选择的测定铁和铜的波长对分别为λFe1=503.5nm,λFe2=555.0nm,服从比耳定律的线性范围和检出限分别为0～16μg/25ml和0nm,λCu1=604.0nm,λCu20～24μg/25ml,0.008和0.006μg·ml-1,加标回收率分别为89.2%～105.4%和88.4%～102.0%。通过测定不同的水样,结果满意。