HPLC／FLD法测定环境样品和食品中的苯并[a]芘

样品用环已烷提取,提取液经硅镁型吸附剂-氧化铝柱净化后上机分析。色谱条件：Ultimate—C18柱,梯度洗脱,A相为水-乙腈（体积比40：60）,B相为乙腈,荧光检测器（λex=350nm,λem=430nm）。在此色谱条件下,比较了Waters—PAHs（多环芳烃）柱与Ultimate—C18柱分离16种PAHs（多环芳烃）的异同,发现苯并[a]芘在Ultimate—C18柱上与其他多环芳烃同样有良好的分离效果。仪器检出限为2pg,方法检出限：气体样品0．1ng／m^3;水样0．2ng／L;食用油0．2μg／kg;海洋生物、陆地生物、家禽等生物样品为0．02μg／kg。     

用同步荧光光谱测定苯并(a)芘

本文研究了致癌物苯并(a)芘(Bap)的同步荧光光谱测定法,通过选取一定的激发和发射单色器的波长差(△λ)来提高选择性,并用峰高进行定量计算。将此法测定实际样品的结果与环境监测中迄今所用的窄基线法进行了比较,二者一致性很好,且前者更简便,可靠。基本原理在常规的荧光法中,通常是根据所获得的激发光谱和发射光谱进行定性定量分析的。1971年Lloyd首先提出了同步光谱法,在激发和发射单色器间固定一定的波长差(△λ)而     

苯并(a)芘的分离与检测研究进展

苯并(a)芘已经被确认为是一种具有高强度的致癌性、致畸性及致基因突变性的稠环芳烃,同时又具有较高的稳定性和隐匿性等特点。苯并(a)芘的存在对环境和人体健康等都产生严重的影响。本文对苯并(a)芘的性质、来源及致病机理进行了详细的介绍,总结了在食品、煤沥青、药材、化妆品以及环境等领域中苯并(a)芘的分离与检测方法,并对苯并(a)芘的分离与检测进行了展望。     

苯并(a)芘代谢产物的HPLC分析

环境污染物多环芳烃(PAH)中的苯并(a) 芘等具有强烈的致癌性。我们应用高效液相色谱(HPLC)技术,从苯并(a)芘(Bap)的代谢产物中分离了二氢二醇类、酚类和醌型Bap等14个组分,同时定性鉴定出7-OH,8-OH,2-OH和10-OH Bap的酚类代谢物。并用此法分析了可吸入焦炉尘(<15μm)的PAH提取物诱导的大鼠中肝的Bap代谢产物。     

高效液相色谱法测定烤肉中的苯并(a)芘

建立了测定烤肉中苯并(α)芘含量的高效液相色谱法。采用CNW~Athena C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–水(90∶10),流量为1.0 m L/min,柱温为35℃,进样体积为10μL,荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为410 nm,以色谱峰面积标准曲线法定量。苯并(α)芘的质量浓度在0~0.2μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.07μg/kg,加标回收率为91.3%~92.6%,测定结果的相对标准偏差为1.21%~1.40%(n=5)。该法样品预处理简便,检测时间短,灵敏度高,适用于烤肉中苯并(α)芘的含量测定。     

平面环辛四烯化合物研究Ⅰ.三苯并〔a,c,e〕环辛四烯衍生物的合成

以5,6-二溴-5,6-二氢二苯并[a,e]环辛四烯和叔丁醇钾及呋喃衍生物作用,随后经锂铝氢-四氯化钛一步去氧而生成了1-取代或1,4-二取代三苯并[a,c,e]环辛四烯衍生物,1,4-二甲基三苯并[a,c,e]环辛四烯经NBS溴化,Sommelet反应而生成1,4-二甲酰基化合物,随后在光照下和NBS反应再和甲醇反应而生成二酸二酯化合物,该化合物为制备1,1.4,4.5-二亚甲基三苯并[a,c,e]环辛四烯的可能中间体,二甲墓化合物和澳反应,随后和叔丁醇钾作用而得到了1,4-二甲墓-9-叔丁氧基三苯并[a,c,e]的环辛四烯,提出了有一个新的去氢环辛四烯中间体1,4-二甲基-9,10-二去氢三苯并[a,c,e]环辛四烯存在。     

铁液中〔Y〕-〔S〕平衡的研究

用直接平衡法研究了 1575、1600、1625℃铁液中[Y]-[S]平衡关系,测定了Y的脱硫常数lgKr_S 和Y与S的一、二阶活度相互作用系数eY~S、rY~S 与温度的关系,并进行了有关的热力学计其,得到铁液中YS的标准生成自由能否G?Y~S、钇的标准溶解自由能△G?[Y]→[Y]、活度系数、克原子分数和百分浓度的自相互作用系数εY~Y、eY~Y与温度的关系     

工业废水中苯并[a]芘的高效液相色谱法测定

工业废水中苯并［ａ］芘的高效液相色谱法测定汤加云高恩革（攀枝花钢铁（集团）公司劳动卫生防护研究所攀枝花６１７０２３）关键词工业废水苯并（ａ）芘高效液相色谱法萃取中图分类号Ｏ６５７．７２苯并［ａ］芘简称Ｂａｐ，又名３，４－苯并芘，是一种由五个苯环构成的...     

高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘

建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并[a]芘的测定方法。采用C18反相色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),在流动相为甲醇–水(体积比为90∶10)、流量1.0 mL/min、检测波长295 nm、柱温35℃、进样体积20μL的条件下测定生活饮用水中苯并[a]芘。该方法检出限为6 ng/L,线性范围0～100 ng/mL,加标回收率为88.1%～93.4%,测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=9)。该法样品预处理简单,分离度高,分析时间短,适用于生活饮用水中苯并[a]芘的准确定性定量测定。     

高效液相色谱法测定人尿中苯并(a)芘

苯并(a)芘(BaP)是众所周知的强致癌物。有关测定空气、水以及食物中的BaP的方法已有很多报道。但用来测定生物材料,尤其是人尿中的BaP方法却很少。仅有的几篇报道主要是采用固体吸附剂(XAD-2及聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料等)浓缩尿中BaP,用柱色谱或薄层色谱分离,然后用紫外分光光度法或荧光法测定。这些方法的预处理较为复杂,不能适应卫生调查中大量样品的测定。尤其紫外法的灵敏度不高,回收率     

植物油中苯并(a)芘残留标准样品的研制

<正>苯并(a)芘是一种强致癌物,在多环芳烃类中毒性最强,其毒性超过黄曲霉毒素[1-3]。苯并(a)芘广泛存在于自然环境中,烟熏食品、烧烤肉食品、油炸食品及动植物油脂食品中普遍存在。食用油脂本身并不含有或很少含有苯并(a)芘,但在种植、加工、运输和烹调过程中,往往受到污染[4-5]。因此,许多国家和组织都对食用油脂中苯并(a)芘的最大残留限量进行了严格的规定,国家标准GB 2762-     

高效液相色谱法快速测定果蔬脆片中苯并(a)芘残留量

建立了高效液相色谱法快速测定果蔬脆片中苯并(a)芘残留量的方法.样品经正己烷提取,苯并(a)芘分子印迹柱净化后,经Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm)分离,以体积分数为90％的乙腈溶液为流动相进行等度洗脱.结果表明:苯并(a)芘的质量浓度与其对应的峰面积在0.4～100μg·...     

胶束溶液中同步荧光法测定苯并［a］芘的研究

在不同胶束溶液中考察了苯并［ａ］芘（Ｂ［ａ］Ｐ）的同步荧光光谱。结果表明，在十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＢＳ）胶束溶液中，Ｂ［ａ］Ｐ的检测限可达０．００９３ｎｇ／ｍＬ，方法相对标准偏差为１．７％。用于实际水样的测定，结果满意。     

新型前处理技术结合超高效液相色谱法测定吸烟者尿液中的苯并[a]芘及3-羟基苯并[a]芘的含量

以索氏提取装置为基础,结合基质固相分散萃取和柱层析的实践,自行设计并制成了集萃取、净化与浓缩于一体的新型样品前处理装置,用于超高效液相色谱法测定吸烟者尿液中苯并[a]芘(B[a]P)和3-羟基苯并[a]芘(3-OHB[a]P)含量时的样品前处理。采集尿样50mL,加入乙酸盐缓冲溶液(pH 5.0)0.5g,β-葡糖苷酸-芳基硫酸酯酶0.1mL,于38℃振荡水解5.0h。从中分取试液20.00mL,浓缩至近干,并分散于2.0g硅胶中。将此分散体烘干后,按规程移入于上述前处理装置中。用60mL环己烷-乙醇(98+2)混合液于90℃水浴加热回流提取45min。继续加热蒸发溶液至近干,用1 mL乙腈溶解残留,并过滤后供超高效液相色谱分析。色谱分析中用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为固定相,以乙腈-水(68+32)混合液为流动相进行洗脱。出峰时间在0~6.5min时用λex365nm和λem450nm,荧光检测3-OHB[a]P,在6.5~12.0min时用λex384nm和λem406nm,荧光检测B[a]P,两者的质量浓度依次在4.0~200μg·L~(-1)和10~250μg·L~(-1)内与相应的峰面积呈线性关系。检出限(3S/N)依次为0.65,3.6μg·L~(-1)。加标回收率分别在86.8%~92.8%和91.2%~95.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于4.0%。     

高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并(a)芘

采用高效液相色谱法测定食用植物油中苯并（a)芘（简称Bap）。样品经净化、溶剂抽提后,直接用高效液相色谱法测定,简便快速,安全性好,灵敏度高,线性范围宽,精确度高。最小检测量可达0．05ng。     

3,6—二〔二甲氨基〕二苯并碘六圜氯化物的晶体和分子结构

3,6—二[二甲氨基]二苯并碘六圆氯化物的晶体呈淡黄色六棱柱状。该晶体所属的空间群是P2_1/n,晶胞参数为;a=11.073(2),b=13.766(1),c=11.229(11),β=99.36(5)°,Z=4。在CAD—4四圆衍射仪上用Mo-Kα射线收录了Ⅰ≥3σ(Ⅰ)的独立衍射数据2293个。晶体结构用重原子法解出,晶体结构参数经全矩阵最小二乘方法修正,偏离因子R=0.085。 结构测定结果表明,分子中二苯环不共面,其二面交角约为133°。值得指出的是,围绕对称心成心对称的一对分子呈二聚状态。二聚体中二碘原子、二氯原子及与碘原子毗邻的四个碳原子共处于一个平面。二聚体中I—C1间距有3.074和3.102两种,围绕碘原子的四个键角值为90°左右。在二聚体中碘原子以dsp~2。杂化轨道与周围的二氯原子、二碳原子键合。     

〔NEt_4〕〔CoCl_3(PPh_3)〕的合成和晶体结构

标题化合物是反应体系 (NH4) 3VS4/CoCl2 (PPh3) 2 /NEt4Cl在CH2 Cl2 中反应而得到的 ,单晶X射线结构分析表明 :其晶体属于立方晶系 ,化学式为C2 6 H35 NCl3CoP ,空间群为Pa3 ,Mr=5 5 7.84,a =17.80 7(5 ) ,V =5 6 46 .4 3,Z =8,Dc=1.31g/cm3,F(0 0 0 ) =2 32 8,μ(MoKα) =9.6cm- 1 ,R =0 .0 6 2 ,Rw =0 .0 6 7。标题化合物分子结构具有结晶学三次轴对称性 ,Co(II)原子为四面体配位 ,键角Cl-Co -Cl(113 .4(2 )°)大于键角Cl-Co -P(10 5 .2 (2 )°)。同时也讨论了标题化合物的电子光谱和变温磁化率     

苯并(a)芘的高效液相色谱荧光分析法的研究Ⅰ

本文对苯并(a)芘的荧光性质进行了研究,建立了苯并(a)芘的高效液相色谱分离荧光检测法.并用于环境水样分析,结果令人满意。