Determination of homogeneity of standard materials by ion microscopy

Summary Secondary-ion microanalysis is used to investigate the homogeneity (at the microlevel) of a number of standard reference materials. High mass-resolution measurements are accomplished with a CAMECA IMS-300 ion microscope/ion microprobe equipped with an electrostatic analyser. By use of a 5.5-keV¹⁶O₂ ⁺ primary ion beam with approximately 1A intensity the following materials were investigated: NBS-SRM copper-base alloys, low-alloy steels and zinc-base alloys, and Aluminium Péchiney Al-Si-Cu, Al-Cu and Al-Mn alloys. The sampling-constant concept was applied in order to evaluate the applicability of the reference materials for micro-probe analysis, and other microanalytical techniques. The degree of heterogeneity was estimated and the number of replicate analyses required for achieving 5 and 10% precision were calculated. The results show that care must be taken when using these standards for calibration work in SIMS and other microsampling techniques, since heterogeneity on the microscale is proven for a number of elements. The technique was also applied to the determination of the homogeneity of standard samples of boron in zirconium metal from the Bureau of Reference Materials of the EEC.

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Bestimmung der Homogenität von Standardproben durch Ionenmikroskopie

Zusammenfassung Sekundärionenmikroanalyse wurde zur Untersuchung der Homogenität einiger Standardreferenzmaterialien im Mikrobereich verwendet, wobei Messungen mit hoher Massenauflösung mittels einer CAMECA IMS-300 Ionenmikroskop/Ionenmikrosonde durchgeführt wurden, die mit einem elektrostatischen Sektor ausgestattet ist. Nachstehende Materialien wurden unter Verwendung eines 5,5 keV¹⁶O₂ ⁺-Primärionenstrahls mit etwa 1A Intensität untersucht: NBS-SRM Kupferlegierungen, NBS-SRM niedrig legierte Stähle, NBS-SRM Zinklegierungen und Aluminium Péchiney Al-Si-Cu-, Al-Cu- und Al-Mn-Legierungen.Zur Überprüfung der Verwendbarkeit der Referenzmaterialien für Mikrosondenanalysen und andere mikroanalytische Methoden wurde das Sampling-Constant-Konzept angewandt. Nach dem Abschätzen des He-terogenitätsgrades wird die Anzahl der Wiederholungen von Analysen berechnet, die für 5 und 10% Genauigkeit notwendig sind. Da Heterogenität im Mikrobereich für mehrere Elemente erwiesen ist, weisen die Resultate auf die anzuwendende Sorgfalt, soferne diese Standards für Eichungen in SIMS und anderen mikroanalytischen Methoden Verwendung finden sollen. Ebenso wird diese Technik für die Bestimmung der Homogenität von Bor in Standardproben des Bureau of Reference Materials des E. E. C. angewandt.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Application of orthogonal functions to spectrophotometric analysis: Determination of nifuroxime and furazolidone in pharmaceutical formulations

Summary The orthogonal function method has been applied to the simultaneous determination of nifuroxime and furazolidone in admixture without the need of preliminary separation. Two procedures are proposed. The first one involves measurement of a suitable solution of the mixture in the range from 309 nm to 359 nm with 10 nm intervals to determine nifuroxime, and in the range from 345 nm to 395 nm with 10 nm intervals to determine furazolidone. The second procedure involves determination of either components through measurement at the previously mentioned wavelength range while the absorbance of the partner component is measured at its _max; correction of interference is carried out using an calculated absorbance ratio. Both methods were successfully applied to the analysis of market preparations and further application for routine analysis is recommended. Recoveries were in general between 97% and 102%.

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Anwendung von Orthogonalfunktionen in der spektral-photometrischen Analyse: Bestimmung von Nifuroxim und Furazolidon in pharmazeutischen Präparaten

Zusammenfassung Durch Anwendung von Orthogonalfunktionen können Nifuroxim und Furazolidon in einem Gemisch nebeneinander ohne vorausgehende Trennung bestimmt werden. Zwei verschiedene Verfahren werden vorgeschlagen. Bei dem einen erfolgen die Messungen für Nifuroxim im Bereich von 309 bis 359 nm in Intervallen von 10 nm und für Furazolidon von 345 bis 395 ebenfalls im 10 nm-Abstand. Beim zweiten Verfahren wird einer der Bestandteile bei den genannten Wellenlängen gemessen, während die Extinktion des anderen Bestandteils beim Absorptions-maximum gemessen wird. Die Korrektur für die Störung erfolgt über das berechnete Extinktionsverhältnis. Beide Verfahren wurden erfolgreich bei Handelsprodukten angewendet und werden für Routinebestimmungen empfohlen. Wiederfindungsraten lagen im allgemeinen zwischen 97 und 102%.

     

Zur vakuumspektrometrischen Analyse von hochlegierten St?hlen

Zusammenfassung Die vakuumspektrometrische Untersuchung hochlegierter Chrom-Nickel-Stähle auf alle üblichen Elemente läßt sich praktisch nur durch Integration über konstante Zeit durchführen. Dieses Arbeitsverfahren vereinfacht und verkürzt grundsätzlich die Untersuchung hochlegierter Stähle. Für die Aufstellung der Eichkurven bei Nickel und Chrom in entsprechenden Stählen muß gegen das Konzentrationsverhältnis dieser Elemente zu Eisen aufgetragen werden: bei den übrigen Elementen und Legierungen wird hierdurch keine Verminderung von Einflüssen dritter Partner erreicht.Nach der beschriebenen Arbeitsweise lassen sich — wie bei niedrig- und mittellegierten Stählen — alle entsprechenden Elemente in hochlegierten Stählen in den angegebenen Gehaltsbereichen mit guter Wiederholbarkeit und Genauigkeit bestimmen, auch Wolfram zwischen 10 und 20%. Fallweise treten Abweichungen bei der Bestimmung des Kohlenstoffs in Stählen auf, die höhere Gehalte an carbidbildenden Elementen enthalten, sowie bei Stählen mit hohen Chrom- und Kohlenstoff gehalten.Ebenso läßt sich unter abgeänderten Bedingungen Bor 5 ppm mit guter Wiederholbarkeit bestimmen.

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Summary A report is given on the determination of the composition of high-alloy steels by means of a direct-reading vacuum spectrometer, integration over constant time and application of concentration ratio of chromium and nickel to iron. Comparison has been made with other methods of determination and it has been shown that the method described yields results of good reproducibility and accuracy. Information is provided on excitation conditions, analysed elements, percentual ranges and analytical results.

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Herrn Prof. Dr. C. Mahr zum 65. Geburtstag gewidmet.     

Interferences of hydride forming elements and of mercury in the determination of antimony, arsenic, selenium and tin by hydride-generation AAS

Summary By means of the radiotracer technique supplemented by conventional absorption measurements, the interferences of As, Bi, Hg, Pb, Sb, Se, Sn and Te in amounts between 10 g and 1 mg with the determination of As, Sb, Se and Sn by hydride generation AAS using heated quartz tube were investigated during the hydride-generation and the atomization stages. Amounts up to 100 g of Hg and Pb do not cause any detectable interference. The interference of Bi and Te is dominant in the hydride-generation stage and that of As, Se, Sb and Sn in the atomization stage. Tin is retained to a considerable extent in the quartz tube and the resulting memory effect makes the determination of As, Sb, and Se impossible. In the absence of interfering elements, the efficiency of the formation of hydrides of As, Sb, Se and Sn was close to 100%. However, a reduction of Sb(V) to Sb(III) prior to the hydride-generation is necessary for which an improved procedure was developed.

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Störungen von Hydridbildnern und von Quecksilber bei der Bestimmung von Antimon, Arsen, Selen und Zinn durch die Hydrid-AAS

Zusammenfassung Mittels der Radiotracertechnik und Atomabsorptionsspektrometrie wurde der Störeinfluß unterschiedlicher Mengen (10–1000 g) von As, Bi, Hg, Pb, Sb, Se, Sn und Te auf die Bestimmung von As, Sb, Se und Sn mit der Hydrid-AAS untersucht. Durch diese Verfahrenskombination war es möglich, das Ausmaß der Störungen durch diese Elemente sowohl im Hydrierungs- als auch im Atomisierungsschritt zu bestimmen sowie zum großen Teil auch die Gründe für ihr Auftreten aufzuklären. Keine nachweisbare Störung verursachen Hg und Pb bis zu jeweils 100 g. Die Störung durch Bi und Te tritt hauptsächlich im Hydrierungsgefäß auf, hingegen die durch As, Sb, Se und Sn im wesentlichen in der Quarzabsorptionszelle. Bei Zinn wurde ein starker Memoryeffekt festgestellt, der aus der Ablagerung dieses Elements in der Quarzküvette resultiert und der die Bestimmung von As, Sb und Se völlig unmöglich macht. Ohne diese Störelemente liegen die Hydrierungsausbeuten für As, Sb, Se und Sn bei nahezu 100%. Bei Antimon ist allerdings eine vorherige Reduktion von Sb(V) zu Sb(III) notwendig, für die ein verbessertes Verfahren vorgeschlagen wurde. Denn durch die Radiotracertechnik konnte nachgewiesen werden, daß die während der Alterung von Sb(V)-Lösungen durch Kondensationsprozesse entstehenden Polysäuren nicht mehr hydriert werden können.

     

Optimization of the ICP working conditions for the analysis of waste waters and industrial solutions

Summary In order to optimize the working parameters of ICP analysis of waste waters and industrial solutions the spectral interferences and the effect of the carrier gas flow were studied. Special attention was paid to the influence of high contents of salt and H₂SO₄ in some samples. The use of a peristaltic pump, dilution or internal standardization enable reliable analytical results to be obtained. A direct ICP method for determination of Al, Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb and Zn was worked out. Relative standard deviations were in the range of 0.5–5%.

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Optimierung der ICP-Arbeitsbedingungen für die Analyse von Abwasser und industriellen Lösungen

Zusammenfassung Zur Optimierung der ICP-Parameter wurden die spektralen Störungen sowie der Einfluß des Trägergasstromes untersucht. Der Wirkung hoher Salz- und Schwefelsäuregehalte wurde besondere Aufmerksamkeit gewidmet. Mit Hilfe einer peristaltischen Pumpe sowie durch entsprechende Verdünnung und Anwendung des Verfahrens des inneren Standards konnten zuverlässige Resultate erzielt werden. Eine Arbeitsmethode wurde entwickelt für die Bestimmung von Al, Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb und Zn. Die Standardabweichungen lagen im Bereich von 0,5–5%.

     

Determination of trace elements in metals by atomic-absorption spectrometry with the introduction of solid samples into furnaces: an investigation involving aqueous standards

Summary To ascertain whether calibration graphs constructed with aqueous standards can be employed for the determination of volatile trace elements in metals at concentrations <10g/g, calibration graphs have been produced for bismuth, lead, silver and tellurium by introducing milligram masses of standard steels, nickel-base alloys and coppers, or microlitre volumes of aqueous standards, into either an induction furnace or a resistively heated furnace. Data are presented on the slopes and quality of the calibration graphs. Quantitative determinations of trace elements in metals by use of aqueousstandard calibration graphs proved possible only in isolated cases, though semiquantitative results (i. e. within 15% of actual content) could be obtained for bismuth and lead in the alloys mentioned, preferably with the induction furnace, but accurate results could not be obtained for the determination of trace concentrations of silver and tellurium in the metals. It is best to construct a calibration graph with metal standards of the same type as the samples to be analysed.

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Bestimmung von Spurenelementen in Metallen durch Atomar-Absorptions-Spektrometrie nach Einführung fester Proben in den Ofen: eine Unter-suchung mit wäßrigen Standardproben

Zusammenfassung Zwecks Feststellung, ob mit wäßrigen Standardproben hergestellte Eichkurven für die Bestimmung flüchtiger Spurenelemente in Metallen (Größenordnung unter 10g/g) verwendet werden können, wurden Eichkurven für Bi, Pb, Ag und Te hergestellt. Dazu wurden Milligrammengen Standard-Stahlproben, Nickel-Legierungen und Kupferproben bzw. Mikroliterproben wäßriger Standardlösungen entweder in einen Induktionsofen oder in einen widerstand-geheizten Ofen eingeführt. Angaben über Neigung und Qualität der Eichkurven wurden veröffentlicht. Quantitative Bestimmungen von Spurenelementen erwiesen sich nur in Einzelfällen als möglich, obwohl halbquantitative Resultate (d. h. innerhalb 15% des wirklichen Gehaltes) für Wismuth und Blei in den erwähnten Legierungen vorzugsweise mit dem Induktionsofen erzielt werden konnten. Genaue Resultate konnten bei der Bestimmung von Silber und Tellur in den erwähnten Metallen nicht erhalten werden. Zweckmäßigerweise ermittelt man eine Eichkurve mit Standardproben der gleichen Art wie die zu analysierenden Proben.

     

Rapid determination of small oxygen contents and aluminium-bound oxygen in steels

Summary A new oxygen-analyzer offers the possibility to accomplish two analytical tasks unable to be performed up to now during production, but of great importance for the manufacturing of special types of steel.Depending on the quality of samples it will be possible to determine quantitatively the oxygen content of steels up to 10 g/g. The calculated detection limit for the new analyzer is 4.3 g O/g of steel.In addition, it is possible by means of a particular type of programming for the temperature-controlled recording of the degassed oxygen to determine the respective type of bond. This depends on various factors which have to be considered and are described in detail. For Al₂O₃ a special method has been elaborated which makes it possible by combined application of the AES or XRF determination to characterize on the basis of the overall Al content the types of Al bond within the different steels. Since the interesting total Al content is 0.03% and since according to experience about 30 g/g or more can be bound as Al₂O₃, the obtainable sensitivity is considered to be sufficient.The described procedure is discussed in relation to the hitherto known rapid solution techniques with AAS indication.

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Schnelle Bestimmung kleiner Sauerstoffanteile und des an Aluminium gebundenen Sauerstoffs in Stählen

Zusammenfassung Durch den Einsatz eines neuen Sauerstoff-analysators lassen sich zwei bisher während der Produktion nichtlösbare analytische Aufgaben bewältigen, die für die Herstellung spezieller Stahlsorten von Bedeutung sind.In Abhängigkeit von der Güte der Proben kann ein O-Anteil in Stählen bis zu 10 g/g quantitativ erfaßt werden. Die berechnete Nachweisgrenze für den neuen Analysator ergibt sich zu 4,3 g O/g Stahl.Zusätzlich kann mit Hilfe einer speziellen Programmierung für das temperaturkontrollierte Registrieren der entgasten O-Anteile auf ihre Bindungsform geschlossen werden. Dies hängt von zahlreichen Faktoren ab, die zu berücksichtigen sind und im einzelnen beschrieben werden. Für Al₂O₃ in Stählen wurde eine Schnellmethode ausgearbeitet, die es erlaubt, in kombinierter Anwendung mit der AES- oder RFA-Bestimmung von dem Al-Gesamtanteil die Bindungsformen des Al in Stählen zu charakterisieren. Da der uns interessierende Al-Gesamtanteil 0,03% ist und erfahrungsgemäß davon etwa 30 g/g oder mehr als Al₂O₃ gebunden sein können, sollte die erzielbare Nachweisempfindlichkeit ausreichen.Das hier beschriebene Verfahren wird in Relation zu den bisher bekannten schnellen Lösungstechniken mit AAS-Indikation diskutiert.

     

Use of ESCA for a convenient and semi-quantitative state analysis of copper-nickel alloy surfaces

Summary A semi-quantitative technique by means of ESCA was applied to the surface state analysis of copper-nickel alloys. With area integrated intensity of peaks at the L₃M_{4, 5}M_{4, 5} region of copper and 2 p 3/2 region of nickel, cuprous state and nickel oxide state on alloys could be semi-quantitatively determined. As to oxygen states on alloy surfaces, interstitial (Cu₂O and NiO states), non-stoichiometric (represents -OH) and molecular states (adsorbed) were estimated. Further, the surface composition of alloys after heating under high vacuum was discussed.

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Einsatz von ESCA für die einfache halbquantitative Zustandsanalyse von Oberflächen von Kupfer-Nickel-Legierungen

Zusammenfassung Das ESCA-Verfahren wurde für die Untersuchung des Oberflächenzustandes von KupferNickel-Legierungen eingesetzt. Mit Hilfe der flächenintegrierten Peakintensitäten (L₃ M_{4, 5} M_{4, 5} für Kupfer, 2 p 3/2 für Nickel) konnten Kupfer(II) und Nickeloxid auf den Legierungen halbquantitativ bestimmt werden. Sauerstoff wurde im interstitiellen (Cu₂O, NiO) nichtstöchiometrischen (-OH) und molekularen (adsorbierten) Zustand gefunden. Weiterhin wurde die Oberflächenzusammensetzung der Legierungen nach Erhitzen im Hochvakuum diskutiert.

     

Modifizierte atomabsorptionsspektroskopische Methoden zur Metallspuren-Analytik

Zusammenfassung Es wird ein Erfahrungsbericht über die Atomabsorptionsspektroskopie mit und ohne Flamme gegeben, wobei die Schwerpunkte in der Erkennung und Beseitigung von Störungen liegen. Anhand von Beispielen werden für die Flammen-AAS einschließlich Probenboot-Technik Störungen diskutiert, die durch Atombindungszustand, Untergrundabsorption, Viscositäts- und Oberflächenspannungsänderung bedingt sind. Für die flammenlose Quecksilber-Analytik wird ein selbstgebauter Zusatz mit Untergrundkompensator und für die flammenlose Hochtemperaturmethode ein selbstgebauter Tantalofen vorgestellt. Ausführlich wird auf Störungen durch Absorptionsüberlagerungen, sowie auf Optimierungen in der Direktanalyse von Urin und Blut bzw. Serum auf Schwermetallspuren beim Arbeiten mit kommerziellen Graphitöfen eingegangen.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.     

Ein Extraktionsverfahren zur schnellen colorimetrischen Bestimmung kleiner Kupfergehalte in St?hlen, Legierungen auf Nickel-Kobalt-Basis und deren Zus?tzen bei der Erschmelzung

Zusammenfassung Das bekannte Verfahren zur colorimetrischen Bestimmung von Kupfer durch Extraktion mit 2,2-Dichinolyl wird in seiner Anwendung auf Stähle, Legierungen auf Nickel-Kobalt-Basis sowie deren Zusätze bei der Erschmelzung weiter vereinfacht und beschleunigt. Die bisher übliche und längere Zeit erfordernde Reduktion durch Hydroxylaminhydrochlorid oder Schwefeldioxid entfällt durch die Anwendung von Ascorbinsäure. Mit dem Einsatz einer Extraktionsflasche aus Polyäthylen wird die Abtrennung und Reinigung der organischen Phase sehr erleichtert. Durch diese Verbesserungen ist die genaue Bestimmung des Kupfers in einem Bereich von 0,001–0,4% in 30–50 min, je nach Löslichkeit des Materials, möglich. Wegen gesundheitlicher Gefährdung durch den Amylalkohol können wir dieses Verfahren nur bedingt für Serienanalysen im Routinebetrieb empfehlen. Für besondere Fälle, die eine große Genauigkeit verlangen wie für Schiedsanalysen oder für die Standardisierung von Kontrollproben, stellt das beschriebene Bestimmungsverfahren neben seiner großen Genauigkeit auch in Hinblick auf den geringen Arbeits und Zeitaufwand einen echten Fortschritt dar.Herrn J. Brinkmann sei für die gewissenhafte Durchführung der Versuche herzlich gedankt.     

Beitrag zur photometrischen Borbestimmung mit Methylenblau in legierten St?hlen und Ferroborlegierungen

Zusammenfassung Die photometrische Borbestimmung mit Methylenblau wird beschrieben. Sie ist auf hochlegierte Chrom-Nickel-Stähle anwendbar, da Cr, Ni, Mn, Ti, Mo, V, W und Cu keinen Einfluß haben. Nb stört und muß durch eine Fällung abgetrennt werden. Bei einem Gehalt von 0.01% B beträgt die Abweichung ±0,0005% B. Dieses Verfahren ist auch auf die Analyse von Ferrobor anwendbar. Die Methylenblaubestimmung ist einfacher und schneller als die Verfahren, die zur Analyse von Stählen und Ferrobor üblich sind; sie ist hinreichend genau.

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Contribution to the photometric determination of boron with methylene blue in alloy steels and ferro-boron alloys

The method described is applicable to high-alloy chromium-nickel-steels, as Cr, Ni, Mn, Ti, Mo, V, W and Cu have no effect. Nb interferes and must be separated by a precipitation. 0.01% B can be determined with a deviation of ±0.0005%. This procedure is also applicable to the analysis of ferro-boron. The determination by methylene blue is more simple and rapid than the procedures usually applied to the analysis of steels and ferro-boron; it is sufficiently exact.

     

Photometrische Bestimmung von Wismut in Stahl

Zusammenfassung Zur Bestimmung von 0,003–0,12% Bi in unlegierten Stählen und Automatenstählen wird das Eisen durch Extraktion mit MIBK aus salzsaurer Lösung abgetrennt und dann das Wismut in der wäßrigen Lösung als Jodowismutat photometrisch bestimmt. Das Verfahren weist eine mittlere Standardabweichung von s=±0,001% Bi auf; der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung beträgt 2 h. Mögliche Störungen durch andere Elemente wurden untersucht.

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Photometric determination of bismuth in steel

For the determination of 0.003–0.12% of Bi in plain carbon and free-cutting steels iron is separated by means of extraction with MIBK from hydrochloric acid solution, and then bismuth is determined photometrically as iodobismuthate in aqueous solution. The method shows a mean standard deviation of s=±0.001% Bi and one determination requires 2 h. Possible interferences from other elements were investigated.

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Herrn H. Reinshagen danke ich für die sorgfältige Durchführung der Versuchsreihen.     

Zur Reaktion von Carbonsäureanhydriden mit Formamid und N-Methylformamid

Zusammenfassung Das Erhitzen von (in der Mehrzahl) aromatischen intramolekularen Dicarbonsäureanhydriden mit einem Überschuß an Formamid bzw. N-Methylformamid stellt eine sehr einfache und allgemein anwendbare Darstellungsweise für die entsprechenden Imide bzw. N-Methylimide dar. Es zeigt sich, daß die für die Umsetzung nötigen Temperaturen für Anhydrid- und Carboxylgruppen vom Formamid über N-Methylformamid zum Dimethylformamid ansteigen. Durch Reaktion von Trimellithsäureanhydrid entsteht mit N-Methylformamid das Trimellithsäure-N-methylimid. Die Umsetzung von Terephthalsäure mit N-Methylformamid in Gegenwart von P₄O₁₀ führt in guter Ausbeute zum Terephthalsäure-N,N-bis(methylamid).

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Reaction of carboxylic anhydrides with formamide and N-methylformamide

The reaction of (mostly) aromatic carboxylic anhydrides with an excess of formamide or N-methylformamide at elevated temperatures is a very simple and useful synthesis for the appropiate imides or N-methylimides. The reaction temperature increases from formamide to N-methylformamide to dimethylformamide. Trimellitic anhydride yields with N-methylformamide trimellitic acid-N-methylimide. Excellent yields of terephthal-N,N-bis(methylamide) are obtained by the reaction of terephthalic acid with N-methylformamide in the presence of P₄O₁₀.

     

Photometrische Bestimmung von Cer in legierten St?hlen und Heizleiterlegierungen

Zusammenfassung Die Abtrennung des Cers von hochlegierten Stählen und Heizleiterlegierungen erfolgt durch eine Fällung mit Flußsäure in Gegenwart von Lanthan als Spurenträger. Ohne weitere Umfällungen wird der gewaschene Niederschlag nach dem Lösen mit Peroxidisulfat und Silberionen gekocht. Nach der Photometrierung wird das Ce⁴⁺ durch Natriumazid zu Ce³⁺ reduziert und erneut photometriert. In beiden Fällen mitgemessenes Cr⁶⁺, das bei chromhaltigen Legierungen stets in geringer Menge mitgeschleppt wird, bleibt dadurch unberücksichtigt. Mit den gegebenen Analysenvorschriften lassen sich Gehalte von 0,0001–0,25% Ce bestimmen. Die Standardabwciehungen sind bei einem Cergehalt von 0,05% 0,001 und bei 0,25% 0,002. Die Richtigkeit und Reproduzierbarkeit wird durch mehrere Tabellen belegt.

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Summary The separation of cerium from high-alloy steels and heat conducting alloys is accomplished by means of a precipitation with hydrofluoric acid in presence of lanthanum as a trace carrier. Without further reprecipitations the purified precipitation is boiled after solution with persulphate and silber ions. After the photometric measurement Ce⁴⁺ is reduced to Ce³⁺ by means of sodium azide and again measured photometrically. Cr⁶⁺ from which small amounts are always entrained in chrome-bearing alloys and which is always measured in both cases remains hereby unconsidered. With the described analytical procedures cerium contents in the range of 0,0001 to 0.25 per cent Ce can be determined. For a cerium content of 0.05 per cent the standard deviation is 0.001, and for 0.25% Ce it is 0.002. Several tables demonstrate the accuracy and precision of these procedures.

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Den Herren Wernick, Wildförster und van Dieken sei für die Durchführung der zahlreichen Untersuchungen herzlich gedankt.     

Multi-elemental thin film standards for XRF-analysis

Summary The necessity to prepare thin-film standards for use in XRF analysis of thin samples, and the requirements they must meet, are outlined. A method for the preparation of multielement standards by formation of a polymer film from a water-soluble polymer solution containing the elements concerned and a short-lived radioactive tracer is presented. Experimental results illustrating the homogeneity and accuracy of such standards are given. Precautions to take and pitfalls to avoid in the preparation of such standards are discussed and illustrated.

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Multi-Element-Dünnschicht-Standardproben für die Röntgenstrahlenfluoreszenz-Analyse (XRF)

Zusammenfassung Die Notwendigkeit von Dünnschicht-Standards für die XRF-Analyse dünner Proben und die an solche Standards zu stellenden Anforderungen wurden dargelegt. Ein Verfahren für die Herstellung von Multi-Eleraent-Standards durch Bildung einer polymeren Schicht aus einer wäßrigen Lösung eines Polymeren, die die betreffenden Elemente und Spuren eines kurzlebigen radioaktiven Elementes enthält, wurde beschrieben. Versuchsresultate, die die Homogenität und Genauigkeit solcher Standardproben zeigen, wurden mitgeteilt. Die für die Herstellung solcher Standards wichtigen und zu beachtenden Umstände wurden erörtert.