人造金刚石晶体生长的微观机制

本文以FeNi合金作为触媒,以石黑为碳源,在高温高压下合成了粒度为0.5mm～0.77mm的金刚石单晶。利用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对不同生长阶段的金刚石的表面和内部截面的形貌进行了微观观察和分析。结果表明,金刚石晶面以片层机制长大,生长孪晶在金刚石长大过程中出现。在奕晶中发现许多呈六角形的可能与被输送到生长孪晶的碳原子有关的亚颗粒。     

人造金刚石晶体中微观杂质的TEM分析

本文成功地利用透射电子显微术探讨了高温高压条件下于Fe-Ni-C系统中生长的人造金刚石单晶内部的微观杂质.分析了金刚石晶体中杂质的微观结构、化学成分组成、晶体结构及其可能形成的原因.研究结果表明,金刚石晶体中微观杂质与原材料、传压介质和高温高压过程密切相关,主要由面心立方(FeNi)23C6,正交结构的FeSi2,面心立方SiC和非晶态石墨组成.     

B对人造金刚石表面结构及性能的影响

研究了B对人造金刚石表面结构及性能的影响。结果表明,采用渗B石墨或渗B触媒合成的金刚石,表面存在有螺旋状和阶梯状生长台阶,树枝状和河流状结晶等。但对金刚石性能影响不大。含B金刚石的性能明显优于不含B金刚石。且渗B石墨对金刚石性能的影响比渗B触媒大。     

人造金刚石高压腔结构及温度场分布的改善

传统的直接加热式合成腔组装结构,存在两个问题:一是原材料本身通电发热,原料发生反应时电阻就会变化,加热功率也随之变化,造成温度波动,不利于金刚石生长;二是高压腔内各部位温度高低与压力高低不一致.间接加热式金刚石合成腔,原料本身不通电发热,由外部发热体发热,热量由外向内传导,间接使原料加热.压力与温度梯度方向一致,互相匹配,解决了高压腔各部位压力和温度高低互不匹配的难题;而且,在原料发生反应时,电阻不变,温度不会波动.实现了压力和温度的均匀、稳定,从而生产出高品级产品.单次合成金刚石500克拉以上,高品级率达到60;.     

人造金刚石金属包膜研究进展

对高温高压下合成金刚石形成的金属包膜的深入研究具有重要意义,有可能是揭示金刚石合成机理的     

人造金刚石表面化学镀镍工艺

采用以次亚磷酸钠为还原剂的酸性化学镀镍液对人造金刚石进行表面镀覆.用扫描电镜及能谱分析表征金刚石表面镀镍前后的形貌和物相;用金刚石单颗粒抗压强度测定仪测试镀镍前后单颗金刚石的抗压强度.结果表明:通过化学镀镍的方法得到的样品,不仅存在C、Ni元素,还有P及微量的O和Cl元素.在镀层较薄的前提下,金刚石化学镀镍前后的平均单颗粒抗压强度没有明显的变化,漏镀现象越明显,抗压强度越不均匀.     

静压触媒法人造金刚石晶体表面微形貌研究

通过对六面顶压机和两面顶压机生产的静压触媒法人造金刚石晶体表面微形貌图案的研究,发现了人造金刚石晶体表面的胞状图案和枝蔓状+胞状+层状的组合图案.对这些形貌研究表明,这类人造金刚石晶体是在远离平衡的条件下快速长成的.     

温度对草酸钴腐蚀人造金刚石单晶的影响

在氢、氮混合气氛条件下,采用草酸钴对人造金刚石单晶进行表面腐蚀,利用扫描电镜和显微拉曼光谱对腐蚀后的金刚石进行了表面形貌、腐蚀深度和腐蚀前后结构成分的研究,分析了温度对草酸钴腐蚀金刚石的影响及腐蚀图案的各向异性,并对腐蚀机理做出推理.结果表明:温度的升高会促进金刚石{111}面和{100}面的腐蚀;相比较而言,{100}面比{111}面更易腐蚀;{111}面的腐蚀坑形状多呈六边形和三角形,{100}面倾向于形成四边形.腐蚀有三种可能的机制:(1)金刚石在草酸钴分解出的钴作用下发生石墨化并在钴中扩散;(2)金刚石碳原子在氢气气氛中氢化并扩散;(3)金刚石碳原子和草酸钴分解出的水和二氧化碳发生氧化还原.     

静压触煤法制备的人造金刚石中的晶体缺陷

本文首次采用透射电子显微术系统地研究了由FeNi触媒制备的金刚石单晶的微观结构,分析了人造金刚石中存在的晶体缺陷,探讨了这些晶体缺陷形成的原因,研究发现金刚石中存在层错,棱柱位错,位错列和位错网络等晶体缺陷,研究结果表明,金刚石中的晶体缺陷与金刚石的高温高压合成过程密不可分,主要起源于金刚石中大量过饱和的空位和观杂质所引起的内应力。     

金刚石单晶合成效果与合成后铁基触媒组织的相关性研究

采用粉末冶金法制备铁基触媒片,在六面顶压机上高温高压合成金刚石单晶.利用扫描电子显微镜(SEM)、光学显微镜(OM)等表征了不同成分的触媒以及同一触媒在不同合成时间条件下金刚石单晶的合成质量和合成后的铁基触媒组织.结果表明:当金刚石单晶合成质量较好时,合成后铁基触媒组织特征表现为初生板条状渗碳体分布较均匀,呈平行生长的条束,渗碳体的板条两边缘较平直,而且数量较多.触媒成分和合成时间是影响铁基触媒组织中初生渗碳体的数量和形态的主要因素.     

基于模型复制法的金刚石微结构制备研究

CVD金刚石膜是一种具有众多卓越特性的功能材料,在微机电系统(MEMS)领域有着广泛的应用前景.金刚石膜的精密微细图形化加工技术是将金刚石材料应用于MEMS微器件的关键技术.本文开展了金刚石微结构的制备实验研究,利用在硅微模具中沉积金刚石膜的方法成功制作了微细梁、微圆柱、十字结构、文字图形等一系列金刚石微结构.Raman、SEM、ADE等多种理化分析结果表明采用这种模型复制工艺能够获得表面质量好、图形复杂、形状和尺寸精度很高的金刚石微结构,并能够实现批量制造,是制作金刚石微器件的理想方法.     

人造金刚石表面电镀镍工艺研究

采用电镀工艺对人造金刚石表面镀镍.用扫描电镜及X射线衍射方法表征不同增重率的电镀金刚石的形貌和物相;用金刚石单颗粒抗压强度测定仪测试不同增重率的单颗金刚石的抗压强度.结果表明:电镀镍金刚石表面粗糙度随镀层增重率的增大而增大;400℃处理30 min的电镀镍金刚石样品较未热处理样品的XRD图谱中,金刚石和镍均出现了峰位蓝移的现象;通过电镀方法制得的不同增重率的电镀镍金刚石样品,平均抗压强度较未镀镍金刚石有很大提高,且平均抗压强度随镀层增重率的增大而增大,经400℃处理30 min的电镀镍金刚石平均抗压强度比未热处理的电镀镍金刚石也有略微增大.     

稀土元素对人造金刚石冲击韧性的影响

探讨了含稀土合金粉末对合成金刚石的影响.采用加入少量稀土的NiFe-C作为原料,构成"NiFe-RE-C"粉末材料,再对该粉末一体化芯坯进行活化处理.在超高压、高温的条件下,经一定的工艺流程合成了高品级金刚石.采用该方法的显著特点是提高了金刚石的粗粒度百分比,且生产出的金刚石样品质量高,具有很好的冲击韧性.     

人造含硼金刚石单晶表面形貌与生长机制研究

本文借助Olympus光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对高温高压合成的含硼金刚石单晶表面形貌进行了分析.研究发现,含硼金刚石表面存在蚀坑、球形颗粒集团、平行台阶、花瓣状生长丘和三角形螺旋台阶等多种表面形貌.这些形貌与晶体内部的缺陷有关,硼原子的进入使金刚石晶体生长速度增加,位错增多,进而导致不同表面形貌的形成,螺旋位错生长是含硼金刚石的主要生长方式.     

人造金刚石/金属包膜界面差异性研究进展

在高温高压条件下,利用过渡族金属触媒合成金刚石单晶时,金刚石单晶表面的金属包膜在不同的生长界面上呈现不同形貌花样,揭示其本质对研究金刚石单晶的合成机理具有重要意义.本文从金属包膜不同界面间在形貌、成分、组织结构等方面的差异性出发,阐述了近年来人造金刚石单晶生长机理的研究现状,同时又提及余氏理论和程氏理论在金属包膜界面研究中的应用.并在此基础上提出今后的研究方向.     

Synthetic Diamond — Basic Research and Applications

Non-equilibrium growth of synthetic diamond layers by chemical vapour deposition (CVD) techniques on heterosubstrates has largely been improved over the past decade. On silicon substrates highly textured and oriented diamond films can be grown with optical transparencies and thermal conductivities suitable for broad-band optical windows and heat spreaders. Boron pulse-doping of homoepitaxial diamond layers leads to high p-conductivity at room temperature allowing the fabrication of Schottky diodes and field effect transistors operating at temperatures up to 1000 K. Other devices such as sensors and detectors are being successfully fabricated. At the same time many basic questions remain to be solved including efficient n-type doping.