化学气相沉积法制备石墨烯晶畴的氧气刻蚀现象研究

利用化学气相沉积法在抛光铜衬底上制备出六角形石墨烯晶畴,并对石墨烯晶畴进行氧气刻蚀.刻蚀完成后,利用光学显微镜和扫描电子显微镜观察到石墨烯晶畴表面的褶皱被刻蚀成网络状和短线状形貌的刻蚀条纹,并且刻蚀条纹的密度分布差异较大.通过电子背散射衍射测试证明了铜衬底的晶向与褶皱的形貌和密度分布有密切关系,不同的铜衬底晶向会影响褶皱的形貌和密度分布.通过改变刻蚀时间和刻蚀温度,发现刻蚀温度对石墨烯的氧气刻蚀具有更重要的影响,当刻蚀温度高于250 ℃时,刻蚀速率明显提高.这种氧气刻蚀方法,为观察石墨烯表面褶皱的形态和密度分布提供了一种便捷的途径.     

气相捕获腔对石墨烯低压化学气相沉积形核生长的影响

基于石墨烯低压化学气相沉积技术,通过调控甲烷流量对比研究了传统生长腔和气相捕获腔中石墨烯在铜箔衬底上的形核生长特点.结果 表明,与传统生长腔相比,气相捕获腔能够将石墨烯的形核密度降低3个数量级,并促使石墨烯晶核快速长大.同时,气相捕获腔能够为石墨烯提供一个稳定的生长环境,有利于制备晶格完美的石墨烯晶畴,并为石墨烯晶畴的融合提供更多的有效活性碳原子,加速石墨烯晶畴之间的融合,提高石墨烯薄膜的质量.在此基础上分析了气相捕获腔对石墨烯低压化学气相沉积形核生长的影响机理.     

化学气相沉积法制备的石墨烯晶畴的边缘刻蚀

通过对化学气相沉积法合成的六角形石墨烯晶畴进行H2刻蚀,发现在铜衬底上合成的六角形石墨烯晶畴具有两种与降温过程有关的边缘刻蚀模式,揭示了在化学气相沉积的降温过程中石墨烯晶畴边缘形态的改变.利用原子力显微镜对石墨烯晶畴进行观测,证明了在降温过程中石墨烯晶畴的边缘发生弯曲,并且下沉到铜衬底中.通过改变刻蚀温度对石墨烯晶畴进行H2刻蚀,发现石墨烯晶畴的边缘在降温过程中的形态改变增强了铜衬底对其的保护作用,能够在一定温度范围内避免晶畴边缘发生H2刻蚀,同时,证明了刻蚀温度在石墨烯的H2刻蚀过程中起着非常重要的作用,当刻蚀温度过高,铜衬底对石墨烯晶畴边缘的保护作用减弱,晶畴发生边缘刻蚀现象.本文首次证明了石墨烯晶畴的边缘刻蚀与化学气相沉积的降温过程和刻蚀温度有密切关系,进一步阐明了化学气相沉积法合成的石墨烯的生长和刻蚀机理.     

基于抛光基材的热蒸镀铜箔生长高平整单层石墨烯薄膜

在石墨烯的化学气相沉积工艺中,铜箔是决定石墨烯薄膜质量的重要因素。传统铜箔由于制备工艺的限制,存在大量的缺陷,导致石墨烯薄膜的成核密度较高。本工作选用抛光铝板、抛光不锈钢板、微晶玻璃和SiO₂/Si作为基材,用热蒸镀法制备了不同粗糙度的铜箔,并详细讨论了以该系列铜箔生长高平整度石墨烯薄膜的条件及铜箔对石墨烯薄膜品质的影响。实验结果表明,铜箔以(111)取向为主,与基材分离后,表面具有纳米级平整度。在生长石墨烯后,从SiO₂/Si剥离的铜箔成核密度是4种基材中最小的。同时,从SiO₂/Si剥离的铜箔晶体结构变化最不明显,具有良好的结晶性,表面几乎不存在铜晶界缺陷。当压强为3 000 Pa,氢气和甲烷流速分别为300 mL/min和0.5 mL/min时,可以获得约1 mm横向尺寸的石墨烯单晶晶畴。     

AlGaN成核层对SiC衬底外延GaN薄膜应力及缺陷影响的研究

研究了成核层生长条件对SiC衬底上GaN薄膜晶体质量和剩余应力的影响.采用AlGaN成核层并提高其生长温度,能明显降低SiC衬底上GaN外延层的缺陷密度和剩余应力.GaN薄膜的高分辨XRD摇摆曲线(0002)和(10-12)面的半峰宽达到161 arcsec和244 arcsec,拉曼频移达到567.7 cm-1.成核层的原子力显微镜结果显示GaN薄膜的晶体质量随着成核岛密度的降低而提高.     

不同衬底表面上大晶粒多晶Si薄膜的制备

利用高频感应加热化学气相沉积(HFCVD)工艺,以H2稀释的SiH4作为反应气体源,分别在n-(111)Si衬底上常规热生长的SiO2层、织构的SiO2层和纳米晶粒多晶Si薄膜表面上,制备了具有均匀分布的大晶粒多晶Si膜.采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等检测手段,测量和分析了沉积膜层的表面形貌、晶粒尺寸、密度分布与择优取向等结构特征.结果表明,多晶Si膜中Si晶粒的尺寸大小和密度分布不仅与衬底温度、SiH4浓度与反应气压等工艺参数有关,而且强烈依赖于衬底的表面状态.本实验获得的最好的薄膜中,Si晶粒平均尺寸约为2.3 μm,密度分布约为3.8×107/cm2.对薄膜的沉积机理分析表明,衬底表面上Si原子基团的吸附、迁移、成核与融合等热力学过程支配着大晶粒多晶Si膜的生长.     

抛光铜箔衬底上石墨烯可控生长的研究

本文报导以固态聚苯乙烯为碳源,经机械抛光和电化学抛光双重处理的铜箔为衬底,用CVID法进行石墨烯可控生长的研究结果.用光学显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱、光透射谱、扫描隧道显微镜和场发射扫描电镜对生长的石墨烯进行了表征.研究发现经过抛光处理的铜箔由于其平整的表面和很低的表面粗糙度,在其上生长的石墨烯缺陷少,结晶质量高.而未经抛光处理的铜箔在石墨烯生长过程中,铜箔不平整的表面台阶会破坏其上生长的石墨烯的微观结构,在生长的石墨烯二维结构中产生高密度晶界和缺陷.还在双重抛光处理的铜箔上实现了石墨烯的层数可控生长,结果表明固态碳源聚苯乙烯的量为15 mg时可生长出单层石墨烯,通过控制固态源重量得到了1～5层大面积石墨烯.     

预制层衬底加热对Cu2ZnSnS4薄膜性能的影响

本文采用二步法制备Cu2ZnSnS4(CZTS)薄膜,首先通过真空热蒸发制备CuZnSn (CZT)预制层,其衬底加热温度分别为20℃、50℃、75℃和100℃,然后对所制备的CZT预制层在400℃下硫化60 min,从而制备出CZTS薄膜.利用XRD、Raman、SEM、反射谱和透射谱对所制备的CZTS薄膜进行了表征,实验结果表明,预制层衬底加热温度对CZTS薄膜结构与光学特性有很大影响,在衬底加热50℃时制备预制层硫化后所得CZTS薄膜具有高的结晶度、致密均匀的薄膜表面和最佳1.5 eV光学带隙.此外,与衬底未加热制备预制层在500℃和90 min最佳硫化条件下所制备的高纯CZTS薄膜相比,在50℃预制层衬底加热条件下所制备CZTS薄膜具有更好地结晶质量、更低的硫化温度和更短的硫化时间,这种现象表明衬底加热制备金属预制层利于更高品质CZTS薄膜的制备,可有效的降低硫化温度和缩短硫化时间,当前的研究结果为在低温下实现高质量CZTS薄膜的制备提供了一种有效的途径.     

负衬底偏压热灯丝CVD金刚石膜成核的研究

本文利用扫描电子显微镜和原子力显微镜研究了Si(100)衬底上热灯丝金刚石膜成核过程.在-240V和250mA下,在镜面抛光的Si(100)衬底上金刚石最大成核密度超过了1010cm-2.研究表明,负衬底偏压增强成核主要是发射电子和离子轰击的结果.     

限制空间法制备大尺寸单层二硫化钨薄膜

采用一种限制空间的化学气相沉积方法,在整个SiO2(300 nm)/Si衬底上制备出了大面积、大尺寸、高质量的单层WS2薄膜,薄膜尺寸随生长时间可控,最大尺寸可达500 μm.利用光镜、原子力显微镜(AFM)、荧光、拉曼以及XPS等手段对所得的单层WS2样品进行了表征.结果表明:限制空间方法可以很好地对两种源粉的比例进行调控,制备的单层WS2薄膜样品以三角形为主导,有着清洁的表面、均匀的荧光和拉曼强度分布,以及较高的单晶质量.限制空间化学气相沉积方法操作简单,可控性与可重复性高,可以为其他过渡金属硫属化合物单层薄膜材料的大面积、大尺寸、高质量生长提供借鉴.     

4H-SiC衬底表面SiC薄膜的同质外延生长

以4H-SiC为衬底,在不同衬底温度下进行SiC薄膜的同质外延生长。利用反射式高能电子衍射(RHEED)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼(Raman)等测试手段,对生长样品的结构和结晶质量进行了表征。根据测试结果发现,在衬底温度为1200℃时能够得到质量较高的薄膜,在另外两个温度(1100℃和1300℃)条件下得到的薄膜质量是较差的。     

ZnWO4单晶衬底上ZnO薄膜的晶核发育与形貌分析

ZnWO4单晶的a晶面与氧化锌c晶面晶格匹配很好,是制备氧化锌薄膜的优良衬底.本文采用溶胶-凝胶法在ZnWO4单晶衬底上制备出透明的ZnO薄膜.通过光学显微镜对薄膜晶核发育过程和形貌进行了详细的分析.实验结果表明:在结晶刚开始,系统将经历成核--长大的过程,随着生长过程的进行,在主晶轴上(一次轴)上又长出二次轴、三次轴等等,最后逐渐形成树枝状晶核.由于ZnO晶核是在非平衡条件下生长的,故在晶核发育过程中又出现了三种不同的生长形态--成核生长、枝晶生长和分形生长.     

Atomic force microscopy study of the adsorption of protein molecules on transferred Langmuir monolayer

Ordered protein films have been obtained by the adsorption of protein molecules on a Langmuir monolayer, which had previously formed on a silicon substrate, using the Langmuir-Blodgett and molecular self-organization methods. A mixture of cholesterol with dipalmitoylphosphatidylcholine (DPPC) and a polymer—cellulose acetopivalinate—were used as immobilization materials. Protein molecules (catalase and alkaline phosphatase) immobilized on solid substrates have been investigated by atomic force micros-copy. It was shown that the developed combined technique provides a deposition of homogeneous ultrathin protein films with a high degree of filling.     

[100]定向织构生长金刚石薄膜的红外光学性能研究

采用微波等离子增强化学气相沉积法在(100)镜面抛光的硅片衬底上实现了金刚石薄片[100]定向织构生长.并用扫描电子显微镜、拉曼散射和傅立叶红外光谱仪分析测试了不同工艺得到的金刚石薄片的表面形貌、组成结构和红外性能.结果表明:负偏压辅助定向成核和氢的等离子刻蚀不仅促进了金刚石薄膜的定向织构生长,而且还能刻蚀成核期的非金刚石成分.从而提高了金刚石薄片的红外光透过特性.     

金刚石膜在Si(100)衬底上的选择沉积

采用自行设计的微波等离子体化学气相沉积系统,利用铜网作为模板实现了在Si(100)衬底上金刚石膜的选择沉积.用场发射扫描电子显微镜(SEM)、Raman散射谱对样品进行了表征与分析.并与同样生长条件下未采用模板时得到的金刚石样品进行了比较.结果发现,采用模板后,金刚石膜的成核密度和质量都得到很大提高.     

ZnO films obtained by photoelectrothermal oxidation,their properties,and possibilities of practical application

Zinc oxide films of optical quality are obtained on single-crystal ZnSe substrates by the developed method of photoelectrothermal oxidation. Comparative analysis of the structure and mechanical and electrical characteristics of the films, obtained by the methods of photothermal and photoelectrothermal oxidation, is performed. It is shown that photoelectrothermal oxidation makes it possible to fabricate highly textured ZnO films of large thickness at much lower temperatures. Such films are characterized by high adhesion with the surface of the crystalline substrate and a high mechanical strength. On the basis of the thermostable ZnO films and oxide-semiconductor heterostructures prepared by photoelectrothermal and photothermal oxidation, varistors, gas analyzers, light converters, and multifunctional IR optical elements are designed.     

化学气相沉积单层VIB族过渡金属硫化物的研究进展

2004年以来,石墨烯因其优异的光学、电学性质而被广泛地研究,但由于其零带隙的特性极大地限制了它的应用前景.单层的VIB族过渡金属硫化物(TMDs)拥有类似石墨烯的晶体结构及可控的能带结构,是一类理想的二维直接带隙半导体材料,不仅可用于探索如谷极化等一些基础和前沿的物理问题,也可以广泛应用于纳米器件、光电子学和光催化的研究.近年来,化学气相沉积(CVD)技术作为一种相较于传统化学合成或物理剥离更加有效的制备方法被引入此类材料的生长,能够合成出拥有大面积连续的、厚薄均匀和较高晶体质量的单层TMDs.基于此,重点介绍了利用CVD技术生长单层TMDs所取得的进展,讨论了各工艺条件(如反应温度、载流气体、衬底、前驱物与衬底之间的距离等)对单层TMDs的生长及性质的影响.最后,探讨了利用CVD技术实现调控单层TMDs的尺寸、覆盖度和层厚均匀性的途径和方法.