原位氮掺杂大孔径介孔碳材料的制备及表征

以壳聚糖为新型碳氮源、三嵌段共聚物F127为软模板、正硅酸乙酯(TEOS)为硅模板,利用混合模板法制备了原位氮掺杂大孔径介孔碳.利用N2吸附脱附等温线、XRD、SEM、XPS和TEM对样品进行表征.结果 表明,以F127和TEOS作为共模板,制备得到的介孔碳材料具有大的孔径(18.6 nm)和高的介孔孔容(2.56 cm3/g);最佳制备条件为:Si/C=1.33、pH =4.5、反应温度为30℃;氮元素成功原位掺杂到大孔径介孔碳材料中,其含量为3.95;.样品对牛血清白蛋白(BSA)有较好的吸附能力.     

基于介孔二氧化硅包载白藜芦醇纳米体系的制备

本实验旨在构建一种介孔二氧化硅包载白藜芦醇的纳米体系,并通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、N₂ 吸附-脱附、差热-热重分析等对包载白藜芦醇前后的纳米体系进行表征分析,探究其光、热稳定特性和体外不同pH 值缓冲液中的释放规律。结果表明,制备的介孔二氧化硅包载白藜芦醇纳米体系,其骨架呈交联网络结构,孔径、比表面积和孔容分别为10.16 nm、245.73 m²/g和0.79 cm³/g,负载量可达39.44%,且负载后其骨架结构未破坏,并有效提高了白藜芦醇的光、热稳定性。同时,经过纳米体系负载后的白藜芦醇2 h内释放速率在两种不同pH 值缓冲液中均可达80%以上。介孔二氧化硅包载白藜芦醇纳米体系性能较好,为白藜芦醇的进一步开发利用提供参考。     

壳聚糖-F27软模板法制备孔结构可调的氮掺杂纳米介孔碳球

以壳聚糖为新的碳源和氮源的前驱体、三嵌段两亲共聚物(F127)为软模板,采用喷雾干燥和直接碳化技术成功制备了氮掺杂介孔碳纳米粒(NMCs).系统研究了模板剂用量对氮掺杂介孔碳材料孔结构和氮元素含量的影响,采用X射线衍射仪(XRD)、热失重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积和孔径分析仪(BET)、X射线光电子能谱(XPS)等技术对氮掺杂介孔碳纳米粒子的微观形貌和结构进行了表征.分析研究结果表明,氮掺杂介孔碳材料孔隙发达,纳米粒子具有球形形貌,平均直径约为300～400 nm,具有蠕虫状介孔结构,随着模板剂用量的增加,孔径在3.05～6.09 nm逐渐增大,氮元素含量逐渐从6.324;减少为3.020;,孔容和比表面积先增加后减少,碳源和模板剂质量比在6:2时比表面积最大为868.9 m2/g,孔容为0.963 cm3/g.同时掺N后的介孔碳由于掺氮量不同,接触角随着氮含量的增加而减少.     

介孔纳米钼酸钡粉末的制备及表征

本文采用沉淀法以非离子表面活性剂、乙醇及可溶性盐的混合体系为模板,通过温度控制,成功制备出介孔纳米钼酸钡材料.采用XRD、TEM、Raman以及FT-IR对材料的晶体结构、形貌及谱学特性进行表征分析.实验结果表明,该材料的孔径为3.62 nm左右,且钼酸钡晶体的空间群为I41/a,其晶胞具有对称中心,属于D4h点群.另外,探讨了可能的成孔机理.     

纳米球和核壳纳米球对有机太阳能电池光吸收增强效果的研究

研究了SiO2纳米球、Ag纳米球、SiO2@Ag核壳纳米球、Ag@SiO2核壳纳米球结构分别掺杂到有机太阳能电池的活性层中对器件活性层的光捕获能力增强作用.结果显示:相较于等效的平板结构,掺杂SiO2介质球使活性层光吸收提高了9.95;;Ag金属球则带来11.0;光吸收增强.表明在有机太阳能电池中的活性层中掺杂参数优化的金属球和介质球都能够带来活性层光吸收增强.另外,对活性层中掺杂核壳纳米球结构的研究表明:掺杂SiO2@Ag核壳纳米球的活性层光吸收随着包覆层厚度的增加而增加,当Ag壳厚度为16 nm时,增强效果与掺杂最优的介质球的效果接近,而且两者增强谱也基本相同;掺杂Ag@SiO2核壳纳米球结构中活性层光吸收随着介质包覆层厚度增加而减弱,当包覆层厚度为1 nm时,吸收效果与金属球相当,且吸收谱也是基本相同.通过在有机太阳能电池活性层中掺杂介质球、金属球以及核壳纳米球所带来的活性层光吸收增强效果的研究,为选择掺杂纳米球和核/壳纳米球来提高光捕获能力提供了指导.     

中空介孔SiO2纳米球的制备、改性及其对Al3+荧光识别研究

中空介孔SiO2由于中空多孔的结构而常用作功能材料的基底.将中空介孔SiO2进行官能团修饰,并应用为荧光传感材料是中空介孔SiO2一个重要的研究领域.本论文采用聚丙烯酸(PAA)为中空模板,聚醚F127为造孔剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水为催化剂在乙醇体系中制备了中空介孔SiO2纳米球.系统研究了搅拌速度和聚醚F127引入量对中空介孔SiO2纳米球形貌及比表面积的影响.通过透射电镜、N2-等温吸附脱附曲线等表征说明该合成方法具有很好的普适性,通过调节F127的引入可以实现对比表面积的有效控制.通过氨基化、席夫碱反应进行荧光修饰,进一步研究表明荧光修饰后的中空介孔SiO2纳米球在水溶液中能够实现对Al3+的有效检测,检测限为1.19×10 -7M.     

大面积垂直取向介孔二氧化硅薄膜的制备及性能研究

具有大尺度无缺陷垂直孔道的介孔二氧化硅薄膜在生物材料、电化学和光学传感器中具有重要应用价值。本文采用电化学辅助自组装(EASA)工艺制备大面积(5×5 cm²)孔道垂直定向的介孔二氧化硅薄膜,利用循环伏安曲线(CV),扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、二维掠入射小角X射线散射(2D-GISAXS)等手段对薄膜渗透性、表面宏观形貌,及介孔孔道的结构等进行了表征,并通过同步辐射反射率计测试了该薄膜在极紫外波段的光学性能。结果表明,采用EASA法在大面积基底上成功制备出了具有垂直取向孔道且渗透性良好的介孔二氧化硅薄膜,其孔径和晶胞参数大小分别为2.83 nm和4.1 nm,且其在极紫外波段(5～11 nm)的反射率最高可达75%。     

TiO2介孔材料的制备及其结构表征

以三嵌段高分子表面活性剂EO20PO70EO20(P123)为模板剂,异丙醇钛(TTIP)为无机母体源,采用溶胶-凝胶法制得稳定透明的TiO2凝胶,经煅烧后得到了TiO2介孔材料.分别用X射线衍射(XRD)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、N2吸附-脱附和紫外-可见分光光度计对TiO2介孔材料的结构、形貌、比表面积、孔径以及光催化活性进行了表征.所得结果表明:通过调整P123与TTIP的配比,在400℃下煅烧可得到局部结晶有序、比表面积大、催化活性高的TiO2介孔材料.     

Fe2O3微球的制备及其表征

本文采用阳离子交换树脂为模板,通过离子交换、高温焙烧等过程制备了Fe2O3微球.采用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、X射线能量散射谱仪等分析方法对产物进行了表征.结果表明:所制备的微球直径在300～500 μm之间,微球表面由α-Fe2O3颗粒有序排列组成.     

茴拉西坦/介孔二氧化硅的制备及释药性能

为了提高难溶性药物的溶出速率,采用水热合成法制备了MCM-41和SBA-15两种介孔二氧化硅载体材料,利用浸渍法将模型药茴拉西坦负载于两种载体上.利用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、小角X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、红外光谱(IR)、差热-热重(DTA-TG)对载药前后载体材料的表面形貌、粒径、孔径、孔容、比表面积、晶胞参数、骨架结构等进行测试,结果表明MCM-41和SBA-15具有相同的二维六方孔道结构,孔径及孔容分别为3.49 nm和6.67 nm,载药后的载药量分别为17;和22;,药物以非晶态装载于介孔孔道中没有影响介孔二氧化硅的骨架结构,但使介孔孔容及比表面积都有所降低.通过在不同pH溶出介质中负载于载体上的茴拉西坦与原料药晶体的溶出比较发现,两种载体均能够显著提高茴拉西坦的溶出速率.结合材料表征、载药量及溶出度综合比较,SBA-15载体的载药及释药性能均优于MCM-41载体.     

Synthesis and Characterization of Silica Aerogel-Polymer Hybrid Materials

Abstract

Silica aerogel-based hybrid composites containing three different polymers such as poly(styrene) (PS), poly(methyl methacrylate) (PMMA), and PS-co-PMMA were synthesized by two steps: sol-gel reaction to form vinyl silica aerogels and radical polymerization to combine the silica aerogels with the polymers. The reactions were confirmed using FTIR and FE-SEM, showing successful polymerization in the surface of the silica aerogel network. Incorporation of the polymers into the silica aerogel allows for the enhancement of thermal stabilities. From dielectric measurement, the polymer hybridization leads to an increase in the static dielectric constant, compared to bare silica aerogel.     

介孔SiO2/Fe3O4中空微球孔径调控以及漆酶固定性能研究

以自制的β-FeOOH中空微球为内核,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以不同的方式添加扩孔剂癸烷(Decane)和1,3,5三甲基苯(TMB),经水解缩聚反应、焙烧和还原后得到介孔SiO2/Fe3O4中空微球.重点研究了扩孔剂的加入方式对中空微球微观形态和漆酶固定化性能的影响.结果表明,扩孔剂的加入量和加入顺序对扩孔效果产生很大影响,其中先加入癸烷和后加入1,3,5-三甲基苯的复合扩孔方式所制得介孔SiO2/Fe3O4中空微球的扩孔效果最优.当n(TMB+ Decane)/n(CTAB)=2,n(TMB)/n(CTAB)=1时,介孔SiO2/Fe3O4中空微球的介孔层的厚度约50 nm,其比表面积约为855 m2·g-1,孔体积为1.23 cm3 ·g-1,平均孔径为5.72 nm,中空微球对漆酶的固定量达到276 mg/g;固定化漆酶活性较游离漆酶活性有一个更好的pH和温度稳定性.介孔SiO2/Fe3O4中空微球在外加磁场中可实现快速分离.     

微米及亚微米孔径多孔陶瓷的制备及应用

作为具有特殊结构的绿色材料,多孔陶瓷在过滤器、催化剂载体和隔热材料等诸多方面有着广泛的应用.微米及亚微米孔径的多孔陶瓷,因其特殊的孔径尺寸,在应用和制备方面都有着独特之处.本文简要介绍了微米以及亚微米孔径多孔陶瓷的几种制备工艺及其应用.     

在硅衬底上制备Si纳米线及其表征

采用以硅衬底为硅源的简单方法,在蘸有一层催化剂(0.05 M FeCl2·6H2O)薄膜的硅基片上直接制备了大量的单晶Si纳米线.用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)分别观察了硅纳米线的形貌及单根Si纳米线的显微结构.试验结果表明:随着温度的升高,纳米线的直径增大;催化剂是Si纳米线生成的重要因素,没有沉积催化剂的硅基片上不会有硅纳米线的生成,且该硅纳米线的生长机理为典型的气-液-固模式.     

Synthesis and Characterization of Bis(methyl-2-pyridylmethylidenedrazinecarbodithioate)manganese(II)

Abstract  Brown crystals of title compound, bis(methyl-2-pyridylmethylidene-drazinecarbodithioate)manganese(II), was formed by reaction of methyl-2-pyridylmethylidenehydrazinecarbodithioate(HNNS) with manganese perchlorate at 323 K temperature and recrystallized from ethanol at room temperature, crystallizing in the monoclinic system, space group P2(1)/n, with a = 11.631(2), b = 14.010(3), c = 13.128(3) ?, β = 105.791(11)°; V = 2058.6(7)  ?³, D _c  = 1.533 g/cm³, Z = 4, C₁₆H₁₆N₆MnS₄, M _r  = 475.53, μ(M₀ K _α ) = 1.060 mm⁻¹, F (000) = 972. The structure was refined to R = 0.0441, wR = 0.1196 for 3,682 (I > 2σ(I)) reflections and S = 1.110. In title complex the coordination geometry about manganese is distorted octahedral and the two ligands in the mer configuration (S and tertiary N atom cis to each other and the iminic N atoms trans). Furthermore, the neutral molecule units Mn^II(NNS)₂ are connected by hydrogen bonds C–H···N and C–H···S and form a three dimensional ordered network structure. Graphical Abstract  The title compound, Mn(NNS)₂, exists as discrete molecules in which the central MnII atom is coordinated by two S atoms and four N atoms from two ligands NNS- molecules in a mer-octahedral configuration. Electronic supplementary material  The online version of this article (doi:) contains supplementary material, which is available to authorized users.     

Synthesis and Characterization of Co(II) Coordination Polymer with a Flexible Bidentate Ligand

Crystallography Reports - A coordination polymer, {[Co(bib)3](BF4)2}n, was prepared for the first time at room temperature via the reaction between cobalt(II) chloride and flexible linker ligand,...     

Synthesis and Structural Characterization of Two Tetra-Coordinated Co(II) Complexes with Benzimidazole Derivatives

Crystallography Reports - Two mononuclear tetra-coordinated cobalt(II) complexes with molecular formula [Co(L)2(SCN)2] (L = 1-methylbenzimidazole (mbim), 1; L = 1-methyl-2-aminobenzimidazole...