CdSiP2多晶提纯与单晶生长

采用重结晶技术,对CdSiP2多晶进行快速下降提纯,以提纯后的晶锭为原料,利用改进的垂直布里奇曼法生长出CdSiP2单晶体,尺寸达φ18 mm×51 mm.经能量色散仪(EDS),X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS)以及电感耦合等离子体光谱仪(ICP)测试表明,重结晶提纯能有效降低CdSiP2多晶中Fe、Mn等影响晶体性能的微量元素含量,获得高纯四方黄铜矿结构的CdSiP2多晶材料.采用X射线衍射仪和红外傅立叶变换分光光度计分别对生长的CdSiP2单晶体自然解理面与厚度2 mm的CdSiP2晶片进行测试,获得了{101}晶面族六级衍射峰,晶片在2～7μm波段范围的红外透过率高于53;,对应的吸收系数低于0.09 cm-1.上述研究结果表明,采用提纯后原料生长的CdSiP2单晶体结晶性好,光学性能优良,可进一步用于制作CdSiP2激光频率转换器件.     

CdSiP2晶体的生长与热膨胀性质研究

设计出PBN内衬的逐层减压石英生长安瓿,采用改进的垂直布里奇曼法,获得了完整无开裂的CdSiP2晶体,尺寸达φ15 mm × 65 mm.采用高分辨X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线能谱仪对生长的晶体进行测试表明,生长晶体化学成分非常接近CdSiP2的理论化学配比,结晶性良好.运用红外分光光度计以及红外显微镜对厚度2mm的CdSiP2晶片进行了红外光学性能测试,结果表明,在2～5 μm范围内的红外透过率在53;以上,晶片的红外透过率均匀性接近90;.对CdSiP2晶体a轴方向与c轴方向的热膨胀系数αa和αc分别进行了测定,在温度620K时,a轴方向的热膨胀系数αa高达4×10-6 K-1,几乎为αc的三倍.计算得到Cd-P键rCd-P的热膨胀系数为17×10-6 K-1,比Si-P键rSi-P大得多,采用电子结构理论分析了CdSiP2晶体各向异性热膨胀机理.     

CdSiP2单晶退火研究

以高纯(6N) Cd、Si、P单质为原料,采用双温区气相输运法和改进的垂直布里奇曼法合成生长出等径尺寸为φ17 mm×65 mm的CdSiP2单晶锭,经切割抛光得到CdSiP2晶片.将样品分别置于真空、镉气氛、磷气氛和在同成分粉末包裹中进行了退火试验.采用X射线能量色散谱仪(EDS)和傅里叶红外分光光度计(FTIR)对退火前后的晶片组分及红外透过谱进行了测试分析.结果表明:四种氛围退火前后样品的组分变化不大,原子比接近理想的化学计量比;镉气氛下退火对晶片的红外透过率改善较为显著,在1600 ～ 4500 cm-1范围内的红外透过率由46;～52;提高到51; ～57;,接近CdSiP2晶体红外透过率的理论值.     

CdSiP2单晶生长及防爆工艺研究

对磷硅镉(CdSiP2)单晶生长过程中发生爆炸的原因进行了分析,设计出新型的逐层减压坩埚.通过在内外层坩埚之间的空腔内加入适量CdSiP2粉末产生的蒸气压,平衡和降低了晶体生长过程中坩埚内壁承受的压力,实现逐层减压,从而减小了内层坩埚形变,降低了生长容器爆炸的几率.同时,改进了布里奇曼生长法的降温工艺,生长出尺寸达φ14 mm×32mm的CdSiP2单晶体.X射线分析表明单晶衍射面为(204)晶面,回摆峰半峰宽值为0.434,衍射谱峰强度高,具有良好的对称性;晶体在1500～7500 cm-1波数范围的红外透过率达55;,吸收系数为0.10 ～0.17 cm-1,电阻率1.3×107 Ω·cm.     

CdSiP2多晶杂相分析与合成工艺改进

以高纯(6N) Cd、Si、P单质为原料,按CdSiP2化学计量比并适当富磷配料,采用传统气相输运法合成出CdSiP2多晶.X射线衍射(XRD)分析及Rietveld全谱拟合精修结果表明合成产物中含有微量SiP和CdP2杂相,分析了杂相产生的原因.针对存在的问题改进合成工艺,引入高温熔体机械和温度振荡以及分步控温冷却等新工艺,获得了外观完整、内部致密均匀的CdSiP2多晶.XRD及能量色散谱仪(EDS)分析结果表明,合成产物为高纯单相CdSiP2多晶,为高质量单晶体的生长奠定了可靠基础.以改进工艺获得的CdSiP2多晶为原料生长出质量较好的单晶体,厚度为2mm的晶片样品在1500 ～ 7000 cm-1范围内的红外透过率在45;以上,计算出晶体的禁带宽度为2.09 eV.     

ZnGeP2晶体轴向成分均匀性的XPS分析

通过改进ZnGeP2晶体的合成和生长工艺,获得了尺寸为φ24 mm×60 mm的ZnGeP2单晶体.采用X射线光电子能谱(XPS)对生长出的晶体轴向成分进行了分析.结果表明,晶体在籽晶、放肩和主体部分成分一致,在尾部存在X射线衍射(XRD)未能检测出的极少量的P和Ge的氧化物,说明生长出的ZnGeP2单晶体的轴向成分比较均匀.红外透过率测试显示,晶体的轴向各部分在3 ～8 μm波长范围内透过率均在56;以上,而尾部在近红外波段(1.3～2.6 μm)的吸收明显要高于其他各部分.     

红外非线性晶体ZnGeP2的生长及品质研究

采用高温元素反应法直接合成ZnGeP2多晶料,用竖式Bridgman法生长出ZnGeP2单晶,晶体棒毛坯尺寸达φ15×70mm3.对多晶料和单晶体进行了X射线粉末衍射(XRD)、低倍率红外显微镜、红外分光光度计检测;对晶体切片进行退火处理,使得在2μm吸收系数降到α＝0.10cm-1;加工出一块5×6×6.5mm3的晶体倍频元件,在一台射频激励CO2激光器上实现了从9.24μm到4.26μm的倍频.     

一种生长Ga3PO7晶体的新助熔剂体系

在MoO3-K2CO3体系中,借助于自发成核法,与MoO3-Li2CO3体系进行对照,找到一个新的适合Ga3PO7晶体生长的助熔剂体系;在新助熔剂体系下,采用顶部籽晶法生长出厘米级Ga3PO7晶体,晶体尺寸为30 mm×21 mm×9 mm;对其基本性质进行表征,在测试范围内所生长的Ga3PO7晶体透过率均在80;以上,具有高的透过率和宽的透过范围.     

Φ125 mm光学级蓝宝石晶体生长

应用泡生法生长出φ125 mm×180 mm、质量为6 kg的蓝宝石晶体,晶体无色透明,绿光检测晶体内部无肉眼可见散射颗粒.晶体光学均匀性达到2.1×10~(-7),晶体沿a方向、c方向检测均无应力条纹.     

溴化铈晶体的生长与性能研究

采用改进的坩埚下降法生长出φ1.5"×1.5"的无宏观缺陷的溴化铈晶体毛坯.研究测试了溴化铈晶体的荧光光谱、紫外-可见透射光谱及光输出、能量分辨率、本底等闪烁性能.结果表明:在光致激发下,溴化铈晶体的发光主峰位于390 nm;其10 mm厚度样品在390nm处的光透过率为60;;φ1"×1"大小的样品在137Cs源的662 keV伽马射线作用下能量分辨率为4.26;,光输出相当于NaI(Tl)晶体的125;;溴化铈晶体中在0.005 Bq/g探测限下未检测到138La和227Ac元素,本底水平显著低于掺铈溴化镧晶体.