2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b']二噻吩的合成与多核NMR研究

以苯并[1,2-b∶4,5-b´]二噻吩-4,8-二酮为原料合成了一种聚合物太阳能电池材料的单体2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b´]二噻吩. 通过多核1D和2D NMR技术（包括1D ¹H、¹³C、¹¹⁹Sn、¹¹⁷Sn NMR、DEPT、选择性1D TOCSY及2D¹H-¹H COSY、gHSQC、gHMBC）表征了目标分子结构,完成了 ¹H、¹³C、¹¹⁹Sn 与¹¹⁷Sn NMR化学位移归属,并探讨了该化合物的NMR谱线特征.     

二正丁基锡(IV)基羧酸酯的谱学表征

合成了10个二正丁基锡(IV)基羧酸酯化合物{[ⁿBu₂Sn (O₂CR)]₂O}₂(A1~A5)和ⁿBu₂Sn (O₂CR)₂(B1~B5)(R=1:CCl₃;2:CHCl₂;3:CH₂Cl;4:PhCH=CH;5:2,2,3,3-四甲基环丙基),其中A4、A5和B5为新化合物,对它们进行了元素分析和IR及、¹H、¹³C、¹¹⁹Sn NMR谱表征,重点讨论了¹³C和¹¹⁹Sn NMR谱的谱学特征及化学位移值与母体酸的PKa值大小的关系,并在此基础上推测了它们分子结构。     

三苯基锡苯氧乙酸酯化合物的13C NMR研究

测定了14种三苯基锡苯氧乙酸酯化合物的¹³CNMR谱,利用模型化合物对比及化学位移计算比较等方法.对全部谱线进行了归属,确定了化合物的分子结构.首次求得对苯环碳的取代基化学位移值(SCS):C_ipso=30.2,C_ortho=-13.5,C_meta=1.0,C_para=-7.5.     

新型β-氨基醇及其中间体的合成与波谱研究

由D-木糖出发，经过杂D-A 反应、Henry反应、合成了中间体(1αS，2αR， 3αS，4S，7E，9αR，10αR)-1，2∶9，10-O-二异丙叉基-3-硝甲基-5，6-二脱氧-7-烯-4-氧化-1，4∶7，10-二呋喃-4，8-吡喃糖（化合物1），再经催化氢化，立体选择性地得到了含高碳糖结构片断的β-氨基醇(1αS，2αR， 3αS，4S，7αS，8βR，9αR，10αR)-1，2∶9，10-O-二异丙叉基-3-氨甲基-5，6-二脱氧-4-氧化-1，4∶7，10-二呋喃-4，8-吡喃糖（化合物2）， 通过DEPT和¹H-¹H COSY，HMQC，HMBC等2D NMR 技术对化合物1的¹H和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析并探讨了其ESI-MS/MS质谱裂解规律. 同时得到化合物1的还原产物化合物2的¹H，¹³C NMR归属.     

二氢沉香呋喃倍半萜的2D NMR研究

利用¹H-¹³C相关(¹H-¹³C COSY)谱对1β-乙酰氧基-2β(α-甲基丁酰氧基)-6α-羟基-8β,9α-二苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(A),和1β-乙酰氧基-2β(α-甲基丁酰氧基)-6α-羟基-8β(β-呋喃甲酰氧基)-9α-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(B)的¹³C NMR谱化学位移进行了全指定,利用¹H-¹H远程相关(¹H-¹H COSYLR)谱确定了化合物A和B中6-Ha和7-He,8-He和9-He的弱偶合,以及7-He和9-He的弱W型远程偶合.     

线性和环体有机硅化合物的29Si NMR研究

本文研究了聚二甲基硅氧烷(Ⅰ)(X=Cl,NEt₂;n=0,1,2,3,4,5,6)及环硅氧烷(R₂SiO)_n(Ⅱ)、环硅氨烷(R₂SiNH)_n(Ⅲ)(R=Me,Ph,n=3,4)的²⁹Si NMR谱,分别讨论了Ⅰ中n及X(X=Cl、OH、NEt₂,Me)对其末端基和中间基的δSi的影响和Ⅱ、Ⅲ、中环大小及R对其δSi的影响。     

手性薄荷酮腙与一氧化氮反应产物的NMR谱研究

在温和条件下手性薄荷酮腙(1)与NO在痕量O₂存在下发生偶氮-硝化反应,高选择性的生成α-硝基偶氮化合物. 通过DEPT谱、1D NOE差谱和¹H- ¹H COSY,HSQC等2D NMR技术对目标化合物2（2,4-二硝基苯基-1-硝基-(2-异丙基-5-甲基)环己基-二氮烯）的¹H,¹³C NMR 谱的信号进行了全归属和较详细的解析,确定了目标化合物2的结构.     

1,2-二氢-4-苯基(2H)二氮杂萘酮的NMR谱研究

报道了1,2-二氢-2-(4-氨基苯基)-4-[4-(4-氨基苯氧基)苯基](2H)二氮杂萘-1-酮的合成,并用2D同核化学位移相关谱(¹H,¹H-COSY),2DROESY谱,2D异核¹³C-¹H相关谱和2D异核¹³C-¹H多键相关谱(HMBC)对该化合物的¹H和¹³C NMR谱进行了完整归属,证明了此化合物是含二氮杂萘酮结构,而不是二氮杂萘醚结构.     

苦皮藤中两个新的 β-二氢沉香呋喃型化合物的 NMR 数据解析

从南蛇藤属植物苦皮藤中分离出两个新的β-二氢沉香呋喃型化合物：1β,2β,15-三乙酰氧基-8α-(α-甲基)-丁酰氧基-9β-苯甲酰氧基-4α,6α-二羟基-β-二氢沉香呋喃（化合物I）和1β,15-二乙酰氧基-8α-(α-甲基)-丙酰氧基-2β,9β-二苯甲酰氧基-4α,6α-二羟基-β-二氢沉香呋喃（化合物II）．通过核磁共振（NMR，包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、NOESY、HSQC、HMBC）技术对化合物所有的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

6-或8-脂代-7-氧香豆素与二氢呋喃香豆素的NMR,MS研究

对从重齿毛当归(Angelica pubescens Maxim f.biserrata Shan et Yuan)根及根茎中分得的12种6-或8-脂代-7-氧-香豆素和8种二氢呋喃香豆素衍生物进行了¹H和¹³C NMR分析研究,结合文献,做出规律性总结.运用2D NMR技术,对文献中当归醇类化合物碳谱中的个别错误归属给予了纠正,并首次探讨了此类化合物的MS裂解途径.     

1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的NMR研究

应用多种二维核磁共振谱,即：2D同核化学位移全相关谱(TOCSY),2D NOESY谱,2D 异核多量子相关谱(HMQC)和2D异核¹³C-¹H多键 相关谱(HMBC),对化合物1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的¹H和¹³C NMR 谱线进行了完整归属,从而系统地分析和讨论了该化合物的结构特征.     

三环已基羧酸锡的13C和119Sn NMR研究

测定了33个三环己基脂肪族和芳香族羧酸锡在非配位溶剂(CDCl₃)中的¹³C和¹¹⁹Sn NMR谱。结果表明:化学位移δ(¹¹⁹Sn)值主要由锡原子的配位数决定,结构上微小的变化。都能在δ(¹¹⁹Sn)值上明显地表现出来。讨论了不同类型化合物间NMR参数间的关系。     

MEH-CN-PPV中Z/E的构型

用Knoevenagel方法,合成了MEH-CN-PPV,通过对其¹H-核磁共振(¹H-NMR)谱的研究,在MEH-CN-PPV的1H-NMR谱中发现烯键的Z/E两种构型的信号,通过积分面积初步估算E构型占15%,Z构型占85%。并且合成了模型化合物——齐聚物(E,E)-1,4-二(1-氰基-2-苯乙烯基)-2-(2-乙基己氧基)-5-甲氧基苯,其发生异构时,¹H-NMR谱的变化与MEH-CN-PPV的Z/E两种构型在1H-NMR谱中的信号吻合。     

3'(,3")-(二)甲酰基(二)苯并冠醚的2D NMR研究

测定了3'(,3")-(二)甲酰基(二)苯并冠醚(1~7)的¹H、¹³C谱,首次结合¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY、COLOC二维谱对这些化合物的¹H、¹³C化学位移进行了归属。用NOESY谱确定了合成产物冠4、冠5的结构,并对溶液中的构象异构体及其溶剂影响进行了初探。作者以冠1~8的¹H、¹³C谱的归属为参照,提出了正确归属冠醚醚环上次甲基¹H、¹³C化学位移的一般规则。     

一个含苯并咪唑环的酰氨基硫脲NMR研究

该文合成了一个新的在医药方面具有潜在应用价值的含苯并咪唑环的酰氨基硫脲化合物,即4-(4-甲氧基苯基)-1-[2-(4-硝基苯氧基甲基)-苯并咪唑-1-基\]甲酰基氨基硫脲,并利用元素分析、IR和NMR对其结构进行了表征. 通过NOESY谱确定了其两种异构体(A和B)的构型,并利用2D NMR技术对它们的¹H NMR 和¹³C NMR谱进行了全归属,给出了相应的偶合常数和两种异构体的含量.     

3-氧,11α-羟基、Δ12-齐墩果烯及其类似化合物的13C NMR分析

化合物1-8属于近似结构的齐墩果烷型三萜,它们分别为:β-amyrin(1);3-氧,Δ^11,13(18)-齐墩果二烯(2);3β-羟基,Δ^11,13(18)-齐墩果二烯(3);3β,24-二羟基,Δ11,13(18)-齐墩果二烯(4);3,11-二氧,Δ¹²-齐墩果烯(5);3-氧,Δ9^(11),12-齐墩果二烯(6);3-氧,11α-羟基,Δ¹²-齐墩果烯(7);3β,11α-二羟基,Δ¹²-齐墩果烯(8).它们的¹³C NMR化学位移归属已确定,并通过了DEPT谱的验证.按结构特点分为三组:2~4为第一组,1,5,7,8为第二组,6为第三组.本文重点讨论了它们的¹³C NMR化学位移由其结构特点引起的变化,得到了化学位移与结构相关的有意义的结果.     

吡喃葡糖基氮杂环卡宾-钯(II)-吡啶配合物的NMR研究

以溴化1-（2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）-3-丁基咪唑盐（化合物1）、吡啶和醋酸钯为原料,快速合成了空气稳定的1-（2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）-3-丁基-咪唑-2-亚基]-溴化钯（II）-吡啶（配合物2）.配合物2的结构中存在乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基,糖环上有多个手性碳,其核磁共振氢谱（¹H NMR）和碳谱（¹³C NMR）较复杂,不易归属.本文通过元素分析对配合物2的组成进行表征,运用1D和2D NMR技术（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT135、DEPT90、DEPT45、COSY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC）对配合物2的¹H和¹³C NMR信号进行全归属.研究发现,在乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基的稠环上多个弱配位的氧和乙酰基氧原子上孤电子对的作用下,配合物2的氮杂环卡宾-钯（II）-吡啶金属键形成对稠环上碳氢化学环境的影响比对丁基的影响更为明显.     

一种含末端炔喹啉酮类化合物的波谱学研究

通过Cu(I)催化有机叠氮化物和端基炔之间的1,3-偶极Huisgen环加成反应,又称“点击化学”, 可快速、高效合成专一的1,4-二取代-1,2,3-三唑产物. 为得到含有末端炔的喹啉酮衍生物,以7,8-二氢-2,5(1H,6H)-二酮（1）为原料,通过烷基化反应将端基炔引入到化合物1中,合成了1-(2-炔丙基)-7,8-二氢喹啉-2,5(1H, 6H) 二酮（3）,并利用重结晶和硅胶柱分离两种化学手段,得到了该化合物的两种构型异构体. 采用DEPT、¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、NOESY、HMQC多种NMR实验测试分析方法,对该化合物的构型异构体进行了验证和区分,并分别对其¹H NMR和¹³C NMR谱的信号进行了归属.     

葡糖衍生手性N-杂环卡宾前体波谱学数据分析

以溴代正丁烷与1-（2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）咪唑（化合物1）为原料合成了溴化1-（2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）-3-正丁基咪唑盐（化合物2）,它是葡萄糖衍生的手性N-杂环卡宾前体.化合物2的结构中存在多个手性碳原子,导致它的核磁共振（NMR）谱较为复杂.在此,用元素分析、红外吸收光谱（IR）以及液相色谱-高分辨质谱（LC-HRMS）对它的组成进行了分析,然后利用1D和2D NMR谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT135、DEPT90、DEPT45、COSY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC）对化合物2的¹H和¹³C NMR信号进行了归属.     

利用NMR技术测定两个新倍半萜醇酯化合物的结构

报道了从苦皮藤叶中得到的两个新倍半萜醇酯化合物.利用NMR和2DNMR技术测得它们的化学结构分别为1β-苯乙烯酰氧基,9β-(2-羟基)-异丁酰氧基,2β,6α,8α,15-四乙酰氧基-4α-羟基-β-二氢沉香呋喃和1β-苯甲酰氧基,9β-(2-羟基)-异丁酰氧基,2β,6α,8α,15-四乙酰氧基-4α-羟基-β-二氢沉香呋喃.并对其¹H和¹³C NMR信号进行了全归属.