HS-SPME/GC×GC-Q-TOF MS结合化学计量学对回收聚对苯二甲酸乙二醇酯鉴别能力的研究

建立了顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(GC×GC-Q-TOF MS)与化学计量学相结合的方法鉴别回收和原生的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。首先,对回收和原生PET中的挥发性有机物(VOCs)进行非靶向分析。然后根据正交偏最小二乘判别分析(OPLSDA)和T检验筛选出对鉴别贡献度高的标记物质,并基于所有物质、标记物质和高标准标记物质建立主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA)模型。结果表明,PCA模型很好地展示了回收PET组和原生PET组之间的差异,基于高标准标记物的LDA模型训练集和验证集的鉴别准确率分别达到100%和97.1%。该方法具有可行性、高稳定性和可预测性,能够达到鉴别回收PET材料的要求。此外,共检测和鉴定了468种挥发性有机物,其中31种挥发性有机物为对鉴别起重要作用的高标准标记物质。这些高标准标记物质的可能来源是食品、药品、化妆品、农药、塑料、工业和未知来源。     

鉴别NO_3~-和NO_2~-的两种方法

在中学化学中鉴定NO_3~-最常用的方法是用FeSO_4溶液使之产生棕色的物质(FeSO_4·NO),而鉴定NO_2~-也常用上述方法。那么如何区别这两种离子呢? 鉴别NO_3~-和NO_2~-两种离子时,我们可以用一种试剂就可以把它们区分开。目前方法很多,现在介绍两种方法,一种是以FeSO_4     

硫酸根离子的鉴定与鉴别

离子的定性检验分为鉴定和鉴别。鉴定是要求确定某未知溶液中是否存在待检离子,而鉴别仅以区别已知或可能的几种离子为目的。它们的化学原理及所用的试剂可以相同,但由于鉴定要排除其他离子的干扰,其操作手续往往要比鉴别复杂一些。     

单光子电离质谱法用于不同品牌真假酒的快速鉴别

利用单光子电离飞行时间质谱法(SPI-TOF-MS),结合主成分分析(PCA),在无需样品预处理的条件下,建立了快速准确鉴别酒(包括白酒和劲酒)类样品真假的方法。同时,利用光电子电离质谱法(PEI-TOF-MS)对SPI-TOF-MS的准确度和可靠性进行了验证。结果表明,本方法不仅能快速实现对茅台等5种不同品牌酒的真假区分,还可以对影响酒的品质的特征物质进行分析和鉴定。与其它离子化技术(如EI,PEI,ICP等)相比,SPI作为一种"软"电离源,更容易产生分子离子峰,图谱更简单。因此,本方法有望应用于市场上酒类饮品的真假鉴别及品质的鉴定,对于快速筛选伪劣酒类产品有着重要的应用价值。     

简易色谱法收集、红外光谱鉴定技术

由气相色谱分离和收集混合物的某一组分,进行显微红外光谱定性鉴定,是确证未知组分的有效方法之一,它能使微量分析的分离与鉴别有效地结合。基本过程:气相色谱馏出物温度较高,当一些不易挥发的待测组分流出时,碰到较低温的吸附剂时立即直接凝聚在吸附剂上,这种技术又称冷阱技术。将收集物做红外光谱分析,可准确地做出定性鉴定。用红外光谱测试常用的溴化钾作吸附剂,使收集与测试同用一载体而避免了物质转移的损失,由于采用分析     

显微激光拉曼光谱法鉴别红色签字笔种类的研究

目前,字迹的书写时间的鉴定已成为法庭科学中亟待解决的热点问题.区分书写材料的种类是其中关键的一个步骤.分析方法主要有紫外可见分光光度法、漫反射傅立叶变换红外光谱法[1]、薄层色谱法[2]、气相色谱法[3]、液相色谱法[4]、毛细管电泳法[5]、拉曼光谱法等.显微激光拉曼光谱技术是一种较新的、可靠的检测技术,可非破坏性进行物质鉴定、分子结构分析等方面的研究.目前,发达国家已将该项技术应用于法庭科学中.但有关激光拉曼光谱研究笔迹书写材料鉴定的文献并不多见[6],对于红色签字笔的研究更是鲜有报道,本研究利用激光拉曼光谱仪对红色签字笔字迹进行无损检验,为鉴别红色墨水材料提供了科学依据.     

气相色谱-质谱联用结合化学计量学鉴别再生聚苯乙烯发泡餐盒

建立了气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)结合化学计量学方法鉴别再生餐盒和新餐盒的方法。发泡餐盒试样经二氯甲烷溶解,加入甲醇沉淀大分子聚合物,采用GC-MS进行分析,并结合主成分分析(Principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal par-tial least squares discriminantanalysis,OPLS-DA)等多变量统计分析方法筛选出再生餐盒和新餐盒的差异性物质,建立了再生餐盒和新餐盒的鉴别模型。结果表明,再生餐盒和新餐盒中的主要物质包括聚合残余(苯乙烯单体、二聚体和三聚体)、苯衍生物和添加剂等。OPLS-DA和t检验筛选出41种在含量上具有显著性差异的物质,基于差异性物质建立鉴别模型,初步建立了有效的鉴别再生聚苯乙烯发泡餐盒的方法。     

红外三级鉴定法快速鉴别山豆根和北豆根

采用红外光谱三级鉴定法对山豆根和北豆根进行了鉴别研究。结果表明:山豆根和北豆根均含有饱和脂肪酸酯、芳香类化合物、黄酮类化合物和糖苷类化合物等物质。在一维红外光谱中,山豆根1 736、1 249cm-1和1 614、1 514、1 424cm-1峰的相对强度均比北豆根弱,说明山豆根中饱和脂肪酸酯成分、芳香类物质的含量低于北豆根。在高分辨率的二阶导数谱中,根据两者的差异可进一步发现山豆根和北豆根所含的饱和脂肪酸酯类成分存在差异,且北豆根中的芳香类物质含量比山豆根的高,而山豆根中淀粉的相对含量则高于北豆根。而二维相关红外光谱中,根据两者自动峰数目、位置和相对峰强度的差异,可进一步推断山豆根和北豆根所含的黄酮成分、糖苷类化合物是不一致的。因此,红外光谱三级鉴定法可为中药真伪鉴别提供一种快速、无损、整体、客观的方法。     

同时裂解甲基化气相色谱法鉴别合成胶粘剂

 应用同时裂解甲基化气相色谱法 (Py Me GC)对合成胶粘剂进行了鉴别。采用热丝型裂解器、氢火焰离子化气相色谱仪、FFAP毛细管柱、程序升温方式及季铵盐甲基化试剂 ,对刑事案件中常见的丙烯酸酯类及其改性体、醋酸乙烯酯、聚乙烯醇等合成胶粘剂进行了测定 ,并对样品裂解各主要组分峰进行了GC/MS定性分析 ,同时比较了相同样本用常规裂解气相色谱法 (Py GC)测定的结果。结果表明 :Py Me GC法比Py GC法可获得更多的物质组分信息 ,是一种适用于法庭科学鉴定的方法。     

气单胞菌RD2及其质粒消除菌和接合子的裂解气相色谱研究

以热裂解产物为分类鉴定依据的裂解气相色谱法是鉴定、鉴别高分子化合物的一种色谱技术。自Oyama用裂解气相色谱法研究微生物细胞以来,随着仪器的不断改进和完善,国内外学者已将其应用到更为广泛的研究领域。事实证明,裂解气相色谱法用于生物材料的鉴定、鉴别和分析也将成为一种灵敏、准确、重现性高的快速方法,本文对RD_2脱色菌及其质粒消除菌