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1.
Summary The separation of the trace elements Fe, Ni, Cu, Zn and U from sea water in a fluidized bed of Hyphan on bead cellulose and Hyphan on polystyrene is studied in parallel experiments during a period of 8 months. Samples from the incoming water and from the exchangers are taken from time to time for determining the trace element content. The loading curves are presented and discussed.At the beginning the trace elements are taken up quantitatively by Hyphan on bead cellulose whereas about one half or less is fixed on Hyphan on polystyrene. This is due to the fast exchange on bead cellulose and the slow exchange on polystyrene.It is shown that the loading curves of the individual elements can be calculated in the range where loading is proportional to concentration. The loading is restricted by the exchange equilibria. At the end of the experiments loading with the above mentioned trace elements corresponds to about 40% of the capacity. Hyphan on bead cellulose is well suited for separation of U from sea water whereas the network of the polystyrene beads shows pronounced exclusion of the voluminous tris-carbonato complex of U.
Abtrennung von Schwermetallen, insbesondere Uran, aus Meerwasser mit Hilfe von Ankergruppen hoher SelektivitätII. Kontinuierlicher Durchfluß in einem Fließbett
Zusammenfassung Die Abtrennung der Spurenelemente Fe, Ni, Cu, Zn und U aus Meerwasser in einem Schwebebett von Hyphan auf Bead Cellulose und Hyphan auf Polystyrol wird in Parallelversuchen während einer Zeitdauer von 8 Monaten untersucht. Von Zeit zu Zeit werden Proben des einfließenden Wassers und der Austauscher für die Bestimmung des Spurenelementgehaltes entnommen. Die Beladungskurven werden diskutiert.Am Anfang werden die Spurenelemente von Hyphan auf Bead Cellulose quantitativ aufgenommen, während nur etwa die Hälfte oder weniger von Hyphan auf Polystyrol gebunden wird. Dies ist zurückzuführen auf den raschen Austausch an Bead Cellulose und den langsamen Austausch an Polystyrol.Es wird gezeigt, daß die Beladungskurven für die einzelnen Elemente in dem Bereich, in dem die Beladung proportional mit der Konzentration ansteigt, berechnet werden kann. Die Beladung wird begrenzt durch die Austauschgleichgewichte. Am Ende der Versuche entspricht die Beladung mit den oben genannten Elementen etwa 40% der Kapazität.Hyphan auf Bead Cellulose ist gut geeignet für die Abtrennung von Uran aus Meerwasser, während der voluminöse Tris-carbonato-Komplex des Urans kaum in das Netzwerk der Polystyrolkörner eindringen kann.


We thank Uranerzbergbau GmbH, Bonn, in particular Dr. Schöning for the possibility of using their equipment, Prof. Dr. W. Duing from the School of Marine and Atmospheric Science, University of Miami, for his effective help and for taking samples and the Bundesministerium für Forschung und Technologie for financial support.  相似文献   

2.
Zusammenfassung Es wurde die Adsorption (Mitfällung) von Kobalt und Nickel an mit der Urotropinmethode gefälltem Eisenhydroxid untersucht. Die Mengen an Kobalt und Nickel im Eisenhydroxid wurden durch Röntgenfluorescenzmessungen an Boratschmelzen der Hydroxide bestimmt. Dabei wurde festgestellt, daß bei gleichen Konzentrationsverhältnissen fünfmal soviel Nickel wie Kobalt adsorbiert wird und daß die Fällung von Eisenhydroxid mit der Urotropinmethode für eine Abtrennung des Eisens vor einer Nickelbestimmung nicht und vor einer Kobaltbestimmung nur bedingt geeignet ist, wenn nicht das Eisenhydroxid durch eine Umfällung, z.B. mit Ammoniak, gereinigt wird.
X-ray fluorimetric study of the coprecipitation of cobalt and nickel with ferric hydroxide in the precipitation with urotropine
Summary The adsorption (coprecipitation) of cobalt and nickel on ferric hydroxide, precipitated by urotropine, was studied. The quantities of cobalt and nickel in the ferric hydroxide were determined by X-ray fluorimetric measurements of borate fusions of the hydroxides. It has been found, that fivefold more nickel than cobalt is adsorbed with equal ratios of concentration. Therefore the separation of ferric hydroxide with urotropine is not suitable for a following determination of nickel and only conditionally suitable for a following determination of cobalt, if the ferric hydroxide is not purified by reprecipitation with ammonia.
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3.
Summary 2-Hydroxophenyl-(2)-azonaphthol (Hyphan) shows high selectivity for heavy metals which is deduced from the distribution coefficients. Various exchangers containing Hyphan as anchor group are used in batch experiments for the separation of heavy metals from sea water. One gram of them is shaken with 200 ml of sea water successively. Thereby, 90–100% of Fe, Ni, Cu, Pb, Zn and U which are dissolved in sea water, are separated. The distribution coefficients for these elements are also found from these experiments to be > 104 ml/g.
Abtrennung von Schwermetallen, insbesondere Uran, aus Meerwasser mit Hilfe von Ankergruppen hoher SelektivitätI. Diskontinuierliche Versuche
Zusammenfassung 2-Hydroxyphenyl-(2)-azonaphthol (Hyphan) hat eine hohe Selektivität für Schwermetalle, wie aus den Verteilungskoeffizienten hervorgeht. Verschiedene Austauscher mit Hyphan als Ankergruppe werden in diskontinuierlichen Versuchen für die Abtrennung von Schwermetallen aus Meerwasser eingesetzt. 1 g dieser Austauscher wird in aufeinanderfolgenden Experimenten mit jeweils 200 ml Meerwasser geschüttelt. Dabei werden 90–100% der im Meerwasser gelösten Mengen an Fe, Ni, Cu, Pb, Zn und U abgetrennt. Für die Verteilungskoeffizienten dieser Elemente folgen aus diesen Experimenten ebenfalls Werte von Kd>104 ml/g.
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4.
Zusammenfassung Eine Methode zur Abtrennung vpn Cer aus Spaltprodukten wurde beschrieben. Ihre chemischen Grundlagen wurden diskutiert und systematische Bestimmungen der Dekontaminationsfaktoren für einige Spaltelemente bei der Abtrennung von Cer durch Extraktion mit Methylisobutylketon und durch Oxalatfällung durchgeführt. Die Methode wurde überprüft durch die Abtrennung von Spaltcer aus bestrahltem Uranoxid.
Summary A method for the separation of cerium from fission products is described. The chemical principles of this method are discussed. Decontamination from a number of fission elements have been determined for two separation steps, solvent extraction with methylisobutyl ketone and precipitation of cerium(III)-oxalate. The method was tested by separating fission cerium from an irradiated sample of uranium oxide.


Fräulein Ch. Krückeberg danke ich für die Hilfe bei den Experimenten.  相似文献   

5.
Zusammenfassung Spurenelemente in Mineralwässern werden auf kleinen Trennsäulen mit dem Celluloseaustauscher Hyphan abgetrennt, mit verdünnter Salzsäure eluiert, durch Schütteln an 100 mg Hyphan fixiert und durch energiedispersive Röntgenfluorescenzanalyse bestimmt. Folgende Schwermetalle werden quantitativ erfaßt, sofern sie in Konzentrationen 1 ppb im Wasser vorhanden sind: Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, Pb und U. Neben verschiedenen handelsüblichen Mineralwässern werden eine Natriumchloridsole und Meerwasser auf ihren Spurenelementgehalt untersucht. Die Ergebnisse der Röntgenfluorescenzanalyse und der Atomabsorption stimmen im Rahmen der Fehlergrenzen überein.
Energy-dispersive X-ray fluorescence analysis of traces of heavy metals (Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, Pb, U) in mineral waters after separation on the cellulose-exchanger hyphan
Summary Trace elements in mineral water are separated in small columns on the cellulose-exchanger Hyphan, eluted by diluted hydrochloric acid, bound on 100 mg of Hyphan by shaking and determined by energy-dispersive X-ray fluorescence. The following heavy metals can be analysed quantitatively if present in water in concentrations 1 ppb: Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, Pb and U. Several commercial mineral waters, a sodium chloride spring and seawater were analyzed for trace elements. The results obtained by X-ray fluorescence and by atomic absorption agree within the limits of error.
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6.
Summary In inorganic trace analysis, concentration of desired trace elements is frequently required prior to the instrumental determination to lower the detection limits, improve the precision and accuracy of analytical results, and to widen the scope of the determination techniques. This paper surveys the present status and future prospects of preconcentration techniques. Here, emphasis is placed on control of contamination and losses of trace elements, preconcentration from large volumes of aqueous solutions, microscale preconcentration techniques for high-purity solid microsamples, and preconcentration techniques for trace element speciation in natural waters. Continuous-flow coprecipitation-flotation and other techniques which have been developed in the author's laboratory in recent years are given as examples.
Anreicherungsverfahren für die anorganische Spurenanalyse
Zusammenfassung In der anorganischen Spurenanalyse ist vor der instrumenteilen Bestimmung oft eine Anreicherung der zu bestimmenden Spurenelemente erforderlich. Hierdurch kann man das Nachweisvermögen sowie die Präzision und die Richtigkeit verbessern und den Anwendungsbereich der Methode erweitern. Es werden in der vorliegenden Arbeit Entwicklungsstand und Entwicklungstendenzen bei Anreicherungstechniken behandelt. Probleme betreffend Kontamination, Verluste von Spurenelementen, Anreicherung aus großen Volumina wäßriger Lösungen, Mikromethoden für Anreicherung im Fall von Mikromengen fester Reinststoffe und Anreicherungsverfahren bei Speziesbestimmungen in natürlichen Gewässern werden diskutiert. Als Beispiele werden auch kontinuierliche Mitfällungs- und Flotationsverfahren sowie andere Techniken, die im Laboratorium des Autors ausgearbeitet wurden, behandelt.
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7.
Summary The possibility of concentrating microamounts of noble metals on inorganic collectors and chelating sorbents has been investigated. Optimum conditions have been found for simultaneous concentration of Pd, Pt, Rh, Ir, Au and Ag from solutions of complicated composition. For trace analysis a method is suggested based on co-precipitation of the noble metals on copper sulphide, with separation from large amounts of Ni, Co, Fe and associated components. For separation of the noble metals from copper, thin-layer chromatography or sorption on a chelating sorbent under static conditions can be used. The purity of the concentrations obtained allows use of various methods of determination: spectral, atomic-absorption, radioactivation etc.
Zusammenfassung Die Möglichkeit, Edelmetalle in Mikromengen an anorganischen Kollektoren und Chelatbildnern anzureichern, wurde untersucht. Optimale Bedingungen für die gleichzeitige Anreicherung von Pd, Pt, Rh, Ir, Au und Ag aus Lösungen komplizierter Zusammensetzung wurden gefunden. Für spurenanalytische Zwecke eignet sich die Mitfällung von Edelmetallen mit Kupfersulfid, wobei sie von Ni, Co, Fe und sonstigen Begleitstoffen getrennt werden. Zur Trennung von Kupfer kann die Dünnschichtchromatographie oder die Adsorption an Chelatbildnern unter statischen Bedingungen dienen. Die Reinheit der Konzentrate ermöglicht dann die Bestimmung durch Spektralanalyse, Atomarabsorption, Aktivierungsanalyse usw.
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8.
Summary A simple method for the determination of barium in natural waters by flameless atomic absorption spectrometry using the carbon rod is proposed. Barium in highly salted waters is previously separated from the interfering ions by ion-exchange chromatography, using Dowex 50 W-X8 resin, and eluted with 0.1M EDTA solution. Mineral waters with low salinity are transferred directly to the furnace and the standard addition method is performed. The detection limit is 90 pg Ba for 10l injections. The method was applied to samples from the Atlantic Ocean and from Araruama Lake. Barium in commercially available waters was also determined.
Bestimmung von Barium in natürlichen Wässern durch flammenlose Atomabsorptionsbestimmung unter Verwendung des Standard-Zugabe- Verfahrens
Zusammenfassung In salzreichen Wässern enthaltenes Barium wird von störenden Ionen durch Ionen-Austausch-Chromatographie über Dowex 50 W-X8 getrennt und mit 0,1M EDTA ausgewaschen. Mineralwässer mit geringem Salzge- halt werden unmittelbar in den Ofen eingebracht und die Standard-Zugabe- Methode angewendet. Die Nachweisgrenze liegt bei 90pg/10l. Die Methode wurde zur Untersuchung von Proben aus dem Atlantischen Ozean sowie aus dem Araruama-See angewendet. Außerdem wurde Barium in handelsüblichen Trinkwässern bestimmt.
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9.
Summary The separation of niobium and tantalum as matrices from other elements that appear as trace impurities was systematically examined by extraction with diantipyrylmethane and hexyl-diantipyrylmethane. The decomposition of the matrices in the HF/HNO3 mixture was optimised by using the smallest possible quantities of nitric acid, because the presence of nitric acid hindered the efficiency of the separation. For the same reason the elimination of nitric acid from the sample solution by evaporation and also by decomposition with formic acid and urea was examined.Also taken into account in the examination was the behaviour of the trace elements to be determined during the decomposition of the samples and the removal of nitric acid. Arsenic, selenium and noble metals proved to be critical trace elements for which special measures are needed.The separation was undertaken under both static and dynamic conditions. For the elements Ag, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hf, Ir, K, La, Mo, Mn, Na, Ni, Se, Sc, Sn, Pa, V, W, Y, Zn and Zr, the separation yields are between 93% and 100% whereas in the case of the elements As, Au, Pd, Pt, Re and Sb a significant co-extraction takes place.
Auflösung von Niob- und Tantalmatrix und ihre Abtrennung von Spurenelementen durch Extraktion mit Diantipyrylmethanen
Zusammenfassung Die Abtrennung von Niob und Tantal als Matrices von anderen als Spurenverunreinigungen vorkommenden Elementen durch Extraktion mit Diantipyrylmethan und Hexyl-Diantipyrylmethan aus HF-Medium wurde systematisch untersucht. Da die Anwesenheit von Salpetersäure die Effizienz dieses Trennverfahrens hemmt, wurde der Aufschluß der Matrices im HF/HNO3-Gemisch optimiert und die Eliminierung von HNO3 aus der Probelösung durch Eindampfen sowie durch Zersetzung mit Ameisensäure und Harnstoff überprüft.Mit einbezogen in diese Untersuchung wurde das Verhalten der zu bestimmenden Spurenelemente während des Aufschlusses und der Zersetzung von HNO3. Arsen, Selen und die Edelmetalle haben sich dabei als kritische Spurenelemente erwiesen, für deren fehlerfreie Erfassung spezielle Maßnahmen erforderlich sind.Die Abtrennung wurde sowohl unter statischen als auch unter dynamischen Bedingungen vorgenommen.Bei den Elementen Ag, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hf, Ir, K, La, Mo, Mn, Na, Ni, Se, Sc, Sn, Pa, V, W, Y, Zn und Zr kann die Trennung mit einer Ausbeute zwischen 93 und 100% erreicht werden, während die Elemente As, Au, Pd, Pt, Re und Sb stark mitextrahiert werden.
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10.
Zusammenfassung Die Abtrennung von Radionukliden in der Gasphase spielt bei den verschiedensten Problemen eine Rolle. In der vorliegenden Arbeit werden Beispiele gegeben für Abtrennungen von sehr geringen Mengen, wobei ein Vergleich der Nachweisempfindlichkeiten für On-line und Off-line Gas-Chromatographie durchgeführt wird. Es werden Beispiele angegeben für die Trennung durch Adsorptions-Chromatographie im Temperaturgradienten, für mehrdimensionale Gas-Chromatographie mit verschiedenen Reaktivgasen und für die Trennung durch Komplexbildung mit Wandsubstanzen.
Separation of radionuclides in the gas phase
The separation of radionuclides in the gas phase is important for very different problems. In this study examples are given for the separation of very small quantities and the analytical sensitivity of on-line and off-line gas chromatography is compared. Examples are described for the separation by adsorption chromatography in a temperature gradient, for multidimensional gas chromatography using different reactive gases and for the separation by complex formation with the wall material.
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11.
Summary In voltammetric analysis as well as in AAS analysis trace metal determination in water matrices is disturbed by dissolved organic matter (DOM), colloids and suspended matter. This fact requires as digestion step after separation of suspended matter by filtration (0.45 m) a DOM destruction in the filtrate, if results are to be reliable [1]. The new digestion system described here is based upon the photodigestion by UV-irradiation and oxidization with chemicals, which decomposes the DOM totally to carbon dioxide. The device is developed as a first-step module coupled to a microprocessor controlled voltammetric analyzer2 [2]. It can be used, howwever, as well independently and is easily adaptable to other automatic analysis systems. The digestion system is completely closed to minimize contamination risks, a self cleaning procedure is programmed. The half-life period for the DOM destruction of 5 min is rather small, in practice irradiation times of 30 min are usual, even if there is a high DOM concentration as for example in municipal waste waters. As the DOM destruction is so fast a combined photodigestion voltammetric analyzing system results in continuous trace metal analysis in DOM containing waters. The combination of the devices can be placed in mobile laboratories [3] so that an exact on-line analysis in natural waters or waste water purification plants is also possible without problems of sampling bottles and sample transport and storage. As a performance test the coupled systems worked under laboratory conditions in a continuous trace metal monitoring campaign in four different sewage treatment plants. During this time the robust device worked without any problems and delivered correct results.
Neues Photo-Aufschlußgerät zur Zersetzung organischer Substanzen in Wasser
Zusammenfassung Die Metallspurenanalyse in Wassermatrices wird sowohl in der Voltammetrie, als auch im AAS-Analysengang durch gelöste organische Stoffe (DOM, Dissolved Organic Matter), Kolloide und suspendierte Stoffe gestört, die zu einer Vorbehandlung der Probe zwingen, wenn zuverlässige Ergebnisse erzielt werden sollen [1]. Es wird ein neues Aufschlußgerät vorgestellt, basierend auf dem Photoaufschluß mit UV-Licht und Oxidationsmitteln, der nach Abtrennung der suspendierten Bestandteile durch Filtration (0,45 m) im Filtrat DOM vollständig zu Kohlendioxid zersetzt. Das Gerät wurde als Vorstufe zu einem mikroprozessorgesteuerten voltammetrischen Analysator konzipiert1 [2], kann jedoch auch als eigenständiges Modul eingesetzt werden, was eine Adaption an andere automatische Analysensysteme erleichtert. Das Aufschlußgerät ist vollkommen geschlossen und somit kontaminationsgeschützt. Die Halbwertszeit von 5 min für den DOM-Abbau ist sehr klein, in der Praxis genügen selbst für aufbereitete Abwässer von Kläranlagen Bestrahlungszeiten von 30 min. Aufgrund der schnellen DOM-Zersetzung ist mit einem gekoppelten Photoaufschluß-Voltammetrie-Analysensystem eine quasikontinuierliche Schwermetallanalyse in Proben aus natürlichen Gewässern und in Abwässern möglich. Da sich die Gerätekombination in Laborfahrzeugen [3] unterbringen läßt, ist auch eine Online-Analyse in Gewässern oder Kläranlagen vor Ort möglich. Die Funktionstüchtigkeit des gesamten Analysensystems wurde durch ein einwöchiges konstantes Schwermetallmonitoring in vier Kläranlagen demonstriert.


Dedicated to Prof. Dr. W. Fresenius on the occasion of his 70th birthday  相似文献   

12.
    
Zusammenfassung Chelatbildende Ionenaustauscher auf der Basis von Cellulose werden beschrieben, die sich gut für die Abtrennung von Uran eignen. Die Verteilungskoeffizienten für Ca2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+, Pb2+, UO2 2+ und Zn2+ werden als Funktion des pH-Wertes bestimmt. Die Abtrennung von Uran in einer mit dem Celluloseaustauscher Hyphan gefüllten Trennsäule wird näher untersucht. Nach der Voranreicherung wird das Uran durch energiedisperse Röntgenfluorescenzanalyse bestimmt. Bei einem Probevolumen von 51 beträgt die Nachweisempfindlichkeit 0,3 ppb, der Zeitbedarf für die Analyse etwa 3–4 h. Diese Methode der Uranbestimmung wird auf eine Reihe von Wässern aus dem Bereich des Odenwaldes angewendet. Die Ergebnisse werden diskutiert.
Separation and X-Ray fluorescence analysis of dissolved uranium from natural water by means of chelating cellulose ion-exchangers (natural water samples as example)
Summary Chelating ion-exchangers on the basis of cellulose are described which are well suited for separation of uranium. The distribution coefficients for Ca2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+, Pb2+, UO2 2+ and Zn2+ are determined as function of pH. The separation of uranium in a column filled with the cellulose-exchanger Hyphan is investigated in more detail. After preconcentration uranium is determined by energy dispersive X-ray fluorescence. For a sample of 5 l volume the detection limit is 0.3 ppb and the time needed for 1 analysis is about 3–4 h. This method of uranium determination is applied to various natural water sources from the Odenwald region (Odins forest). The results are discussed.
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13.
Schlußbemerkung Die Untersuchungen zur Abtrennung des Wolframs von Niob und Tantal, die mit Hilfe der beschriebenen, einfachen colorimetrischen Wolf-rambestimmungsmethode ausgeführt und in der vorliegenden Abhandlung oder in unseren früheren Veröffentlichungen mitgeteilt wurden, lassen sich folgendermaßen zusammenfassen: Analysenmethoden. Die Abtrennung des Wolframs von Niob und Tantal gelingt gut, wenn die Erdsäuren als Natriumsalze gefällt werden. Die Auslaugung der Erdsäureniederschläge mit Ammoniak zur Entfernung des Wolframs ist als Analysenverfahren unbrauchbar. Wolframfreie Niobpräparate wurden erhalten durch Herauslösen des Niobs aus Erdsäurefällungen mit Oxalsäure3 und auch durch Fällung des Natriumniobats.  相似文献   

14.
Summary The separation of the heavier alkali metals from the lighter ones by precipitation with hexafluorophosphate (PF6 ) and hexafluoroarsenate (AsF6 ) has been attempted. It was not possible to obtain a satisfactory separation of potassium from the two heavier alkali metals. The alkali metal salts of hexafluorophosphoric acid have been prepared and characterised, and their solubilities have been determined under comparable conditions, by means of atomic-absorption spectrophotometry. Although the values of these solubilities gave some hope for useful analytical purposes, it was not possible to obtain a satisfactory separation of potassium from rubidium and caesium because of solubility and co-precipitation effects.
Zusammenfassung Die Trennung der schweren Alkalimetalle von den leichten durch Fällung mit Hexafluorophosphat (PF6 ) und Hexafluoroarsenat (AsF6 ) wurde versucht. Eine befriedigende Trennung des Kaliums von den beiden schwereren Alkalimetallen gelang nicht. Die Alkalisalze der Hexafluorphosphorsäure wurden dargestellt und charakterisiert, ihre Löslichkeiten unter vergleichbaren Bedingungen mit Hilfe der Atomarabsorption bestimmt. Obwohl daraus gewisse Erwartungen für die analytische Brauchbarkeit abgeleitet werden konnten, verhinderten Löslichkeits- und Mitfällungseffekte den Erfolg.
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15.
Zusammenfassung Zur schnellen und genauen Bestimmung von Uranspuren in natürlichen, auch salzhaltigen Wässern, wird Uran durch Spurenfällung mit Aluminiumphosphat abgetrennt. Durch Auflösen des mit Zinkpulver vermengten Niederschlages erfolgt Reduktion zu U(IV), das mit Arsenazo III bestimmt wird. Der Extinktionskoeffizient beträgt 97000 cm2/Mol.
Rapid determination of uranium traces in water and sea water
Summary For the precise and accurate determination of uranium in natural, even saline, waters, it is separated by coprecipitation with Al-phosphate. The precipitate is mixed with zinc powder, dissolved and thus reduced to U(IV), which is determined with Arsenazo III. The molar absorptivity is 97000 cm2/mol.
Wir danken Fräulein Regina Straßberger für ihre Mitarbeit bei der Ausarbeitung des Analysenverfahrens und der Firma Nordmann & Rassmann, Hamburg, für die Überlassung einer Probe des Flockungsmittels.  相似文献   

16.
    
Zusammenfassung Das Verhalten von ng- und g-Mengen biochemisch interessierender Amine bei einigen Trennverfahren wird verglichen. Durch Mitfällung an Kalium-Ammonium-Kreatinin-Tetraphenyloborat können ng-Mengen mit guten Ausbeuten aus wäßrigen Lösungen angereichert werden. Eine Trennung von Kaliumchlorid, Ammoniumchlorid und Kreatinin wird durch Extraktion der Amine mit Methanol erreicht. Über das Laufverhalten von rund 50 Aminen bei der Ionenaustausch-Chromatographie an einem schwach sauren Ionenaustauscher wird berichtet. Ein Verfahren zur Anreicherung der Amine aus Harn wird angegeben.
Behaviour of ng- and g-amounts of amines of biochemical interest in separation procedures, as ion-exchange chromatography, co-precipitation and extraction
The behaviour of ng- and g-amounts of amines of biochemical interest is compared. ng-amounts are co-precipitated from aqueous solutions with the tetraphenyloborates of potassium, ammonium and creatinine. A separation from potassium chloride, ammonium chloride and creatinine is achieved by extraction of the amines with methanol. The elution volumes of about 50 amines during ion-exchange chromatography using a weakly acidic resin are compared. A procedure has been elaborated by which the amines can be collected from urine.


Die Deutsche Forschungsgemeinschaft stellte dankens werterweise Sachmittel zur Verfügung (Be 263/7).  相似文献   

17.
    
Zusammenfassung Es werden die analytischen Anwendungsmöglichkeiten von Thioharnstoff zu Sulfidfällungen untersucht. Dabei wird festgestellt, daß eine Reihe von Schwermetallionen mit Thioharnstoff quantitativ als Sulfide ausfällbar sind. Die Niederschläge haben stöchiometrische Zusammensetzung und sind sehr leicht filtrierbar.Weiter wird gezeigt, daß durch Fällung mit Thioharnstoff Einzelbestimmungen von Schwermetallen durchführbar sind, und zwar sowohl, indem man das Sulfid unmittelbar als Wägeform benützt, wie auch indirekt durch Bestimmung des überschüssigen Thioharnstoffs mit Hilfe von Silbernitrat bzw. acidimetrisch durch Bestimmung der bei der Fällung verbrauchten OH-Ionen.Schließlich wird noch auf die Möglichkeit eingegangen, die sich aus den unterschiedlichen Fällungsbedingungen für die Trennung verschiedener Metalle ergeben. An einigen Beispielen werden sie — ohne Anspruch auf Vollständigkeit — erläutert. Es zeigt sich hierbei, daß die Fällung der Metalle mit Thioharnstoff zwar eine echte Sulfidfällung liefert, jedoch hinsichtlich pH und Löslichkeitsverhältnissen nicht der Fällung mit Schwefelwasserstoff gleichgesetzt werden darf, sondern vielmehr eine eigenständige Methodik darstellt, die in manchen Fällen Vorteile gegenüber der Schwefelwasserstoff-Fällung bietet und diese Fällungsart bei passender Kombination sinnvoll zu ergänzen vermag.
Summary The analytical applicability of thiourea for sulphide precipitations has been investigated. It has been found that several heavy metals can be precipitated quantitatively, the precipitate being of stoichiometric composition and easy filterability. Single determinations of heavy metals may be performed either directly by weighing as sulphide or in an indirect way by determination of the excess thiourea with silver nitrate or by acidimetric titration of the OH-ions consumed in the precipitation. Several examples are given for the separation of different metals made possible by the differing conditions for precipitation. The precipitation of metals with thiourea is a real sulphide precipitation, yet it must not be equated with the precipitation by hydrogen sulphide in respect to pH and solubility conditions. It is a method of its own, offering in some cases certain advantages over the H2S precipitation and being suitable for useful combinations with the application of H2S.
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18.
    
Zusammenfassung Am Beispiel des Vanadiums werden neun Anreicherungsmethoden der Elementspurenanalyse in synthetischen Lösungen verglichen. Die geeignetsten Verfahren (Extraktion als V-PAR-Ionenpaar, Mitfällung an Mg(OH)2, Extraktion als NBPHA-Komplex, Sorption an Chelex-100) werden in ihrer Anwendung auf verschiedene Wässer geprüft. Als beste Verfahren zur Spurenanreicherung von Vanadium wurden gefunden: Die Extraktion als NBPHA-Komplex wegen ihrer Schnelligkeit und Selektivität für Vanadium und die Sorption an Chelex-100 mit nachfolgender Bestimmung des eluierten Vanadiums mit NBPHA wegen des hohen Anreicherungsfaktors, der Selektivität und der geringen Störanfälligkeit bezüglich der Matrix.
Preconcentration methods in trace element analysis — comparative examinations by the example of vanadium in various waters
Summary Nine preconcentration methods in trace analysis are compared in synthetic solutions of vanadium as example. The most suitable procedures (extraction of vanadium as PAR-chelate ion pair, coprecipitation with Mg(OH)2, extraction with NBPHA, sorption by Chelex-100) are tested in different waters. As best procedures for preconcentration of vanadium were found out: extraction with NBPHA because of rapidity and selectivity for vanadium and sorption by Chelex-100 with following estimation of vanadium with NBPHA because of the high preconcentration-factor, the selectivity and the low susceptibility to interferences relative to the matrix.


Die Arbeit wurde durch Sachmittel vom Fonds der Chemischen Industrie gefördert.  相似文献   

19.
Zusammenfassung Es wird eine einfache Vorschrift zur Abtrennung von Titan, Niob und Tantal aus Hartmetall durch Ammoniakfällung gegeben. Eine Mitfällung geringer Mengen Wolfram, Eisen und Kobalt wird durch Zusatz von ÄDTA und Glycerin verhindert. Auf Grund des geringen Zeitbedarfes für die Ausführung ist dieses Verfahren besonders als Betriebsmethode geeignet. Der relative Fehler beträgt maximal ± 1%.  相似文献   

20.
Zusammenfassung Für die Bestimmung von Nanogramm-Mengen Tellur (Gehalte 1 ppb) in Kupfer- und Kupferlegierungen werden als Methode die Röntgenfluorescenzspektrometrie, die Atomabsorptionsspektrometrie mit Flammen- und flammenloser Anregung und die Spektralphotometrie des Te-DDTC-Komplexes bei 423 und 259 nm in ihrer Leistungsfähigkeit verglichen. Die Abtrennung der Tellurspuren erfolgt nach dem Lösen der Probe in konz. HNO3 durch Mitfällung an elementarem Arsen. Die Bestimmung erfolgt entweder direkt im As-Niederschlag oder nach weiterer Abtrennung durch Ausschütteln als Diäthyldithiocarbamat.Arbeitsbereiche und Standardabweichungen werden in einer Tabelle angegeben.Wir danken Herrn Professor Dr. -Ing. H. Pohl, Bundesansult für Materialprüfung, Berlin, für die freundliche Überlassung der Analysenkontrollproben.  相似文献   

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