水热法合成SnO2金红相纳米柱晶体

本文采用水热法,以SnCl4·5H2O为前驱物,NaOH为矿化剂,在180℃,填充度为68;,通过加入不同量的NaOH,调节溶液pH值分别为2、4、11,合成了三种具有不同形态的金红相SnO2纳米晶体.其中在较高浓度的酸或强碱环境下合成了具有清晰结构,长100nm、直径10nm的SnO2纳米柱体.     

水热法合成微米级棒状SnO2

本文采用水热法,以SnCl4.5H2O和ZnO为前驱物,6mol/L KOH作矿化剂,低温180℃反应12h,高温430℃反应24h,合成了微米级棒状SnO2。测量了合成材料的X射线衍射谱(XRD),利用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对晶体的形貌进行了表征。实验结果表明,在低温180℃时首先合成了ZnSnO3,提高温度到430℃,利用ZnSnO3高温分解的特性提供了SnO2晶体生长的溶质条件,使SnO2晶体持续生长,合成了微米级SnO2,晶体直径可达0.3~0.5μm,长度约为3~10μm。通过在酸性溶液中浸泡生成物,可以获得纯SnO2晶体。     

水热法生长棒状MnOOH和MnO2晶体

以高锰酸钾(KMnO4)和硫酸铵((NH4)2SO4)为主要原料,在150℃反应16h,水热法生长了棒状MnOOH晶体,然后以合成的棒状MnOOH晶体为前驱物,在硫酸溶液中,130℃水热反应12h,生长了棒状MnO2晶体.探索了KMnO4和(NH4)2SO4的用量以及反应温度对合成棒状MnOOH晶体的影响.利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射等(SAED)等手段对产物进行了表征.结果表明,产物MnOOH为单斜结构的纯相,呈现棒状形貌,其平均直径约为72nm, 长度近9.2μm,显示单晶特性;产物MnO2为四方结构的纯相,呈现棒状形貌,其平均直径约为83nm, 长度达11μm,显示单晶特性.     

水热法合成α-Al2O3晶体的晶面形态

本文研究了高温高压水热法合成α-Al2O3晶体的形状和表面形态.原料为Al(OH)3,矿化剂的浓度为1M KBr、0.1 M KOH,填充度35;, 温度388℃时,可部分自发生成α-Al2O3晶体.温度超过395℃以上,可全部转化成α-Al2O3晶体,晶体形状为六棱柱体,显露底面{0001}和柱面{21 10}、{1120}、{1210},晶体的表面呈现阶梯.在矿化剂为1M KOH,填充度35;,温度为380℃时,部分自发生成α-Al2O3晶体,晶体的底面{0001}和柱面{1120}消失,呈现双锥形;当温度达到395℃时,可全部转化成α-Al2O3晶体,晶体呈双锥形,晶面呈条状阶梯形;温度达到405℃以上,晶体又呈现六棱柱体.     

水热法合成纯立方铁锰矿型In2O3晶体

本文采用水热法合成了纯立方铁锰矿相In2O3晶体.以3M KOH为矿化剂,填充度35;,压力40 MPa,温度430 ℃,反应24 h,加入适量的In2O3立方铁锰矿相和金刚砂相混晶原料,经过水热反应,In2O3原料经过二次结晶全部转化成纯立方铁锰矿相,其中的金刚砂相消失,并长成几十微米多面体晶体.改用In(OH)3作前驱物,在同样的水热条件下,生成纯立方铁锰矿相,晶体成立方形,显露{002}、{020}、{200}晶面.     

磁性Fe3O4六方片状晶体和单晶纳米棒的水热合成

本文分别以FeSO4·7H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和NaOH、NH3·H2O为原料,以KClO4与KNO3为氧化剂,采用水热合成法分别合成出Fe3O4六角片状晶体和单晶纳米棒.产物分别用X射线衍射仪(XRD)谱图、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)谱图以及磁滞回线图谱加以表征.结果表明,反应物原料及氧化剂的选择对Fe3O4单晶的制备及其形态的影响至关重要.反应温度控制在110℃,时间为14h.室温下,Fe3O4六方片状晶体和单晶纳米棒的磁化率(Ms)和矫顽力(Hc)均有所区别.     

水热法合成Mnx Zn1-xO微晶体

本文采用水热法合成了MnxZn1-xO晶体,水热反应条件为3mol·L-1KOH作为矿化剂,填充度为35;,温度为430℃,在Zn(OH)2中添加一定量的MnO2为前驱物,反应时间为24h.通过X射线能谱仪测量了晶体中的Mn含量,随着前驱物中MnO2含量的增加,晶体中Mn的原子百分比随着增加,Mn最大原子百分比含量超过了2;,晶体的形貌具有纯ZnO晶体的六角柱形特征.显露柱面m{1010}、锥面p{1011}、负极面O面{0001}和正极面{0001}.晶体直径为50～200μm,高度为20～100μm.     

水热法合成CsxWO3纳米棒及其红外吸收性能

Cs_xWO₃纳米棒因其优异的近红外吸收性能得到研究人员的广泛关注,但目前水热法合成Cs_xWO₃纳米棒存在易形成等轴状纳米颗粒,或合成温度高,需要后续处理等问题。本文以钨酸铵((NH₄)₆ W₇O₂₄·6H₂O)、氯化铯(CsCl)、盐酸(HCl)和油胺(C₁₈H₃₇N)为原料,在220 ℃水热反应24 h合成了直径和长度分别为10~20 nm和100~250 nm的Cs_0.2WO₃纳米棒。研究了溶剂、合成路径以及HCl对Cs_0.2WO₃纳米棒的物相和形貌的影响,探讨了Cs_0.2WO₃纳米棒的形成机理,测试了Cs_0.2WO₃纳米棒的红外吸收性能。结果表明:过少和过量的HCl不利于合成Cs_0.2WO₃,改变HCl和CsCl的加入顺序,降低(NH₄)₆ W₇O₂₄·6H₂O、CsCl和HCl间的反应速率,有助于合成Cs_0.2WO₃纳米棒,且Cs_0.2WO₃纳米棒的红外吸收性能优于等轴状纳米颗粒。     

水热法生长无色BSO晶体

采用不同方法制备的培养料,进行了Bi12SiO20(BSO)晶体的水热生长实验.其中以高纯三氧化二铋,二氧化硅为原料,使用铂坩埚烧制成的玻璃体为培养料,5 mol/L的NaOH溶液作为矿化剂溶液,黄金衬管作为反应场所,采用二次水热生长的方法,获得尺寸为10×10×6 mm3的无色BSO晶体.晶体的显露面主要为(001)和(110).讨论了不同方法制备的培养料对晶体呈色的影响,并测量了晶体的截至边.     

水热法制备类花状MoS2纳米纸微球

采用水热合成技术,以钼酸钠、硫脲为反应剂,草酸为助还原剂,去离子水为溶剂,合成了类花状结构的MoS2纳米纸微球,采用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱、透射电镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能量色散谱(EDS)对样品的结构、形貌和成分进行分析,重点研究了草酸浓度对MoS2纳米纸微球的形貌和结构的影响规律.结果表明:在适当的反应剂浓度下,合成的MoS2是由大量厚度约30 nm左右的纳米纸花瓣聚集在一起形成的类花状微球组成的.MoS2微球具有2H型六方晶系结构,而每片纳米纸花瓣是单晶结构的层状MoS2.反应前驱液中草酸的浓度对微球的大小、形貌和结晶度有显著的影响.最后讨论了类花状结构的MoS2纳米纸微球的生长机理.     

Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的水热合成与表征

本文以FeSO_4·7H_2O为铁源,采用LSS反应机制控制合成了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点,并根据不同反应条件下反应生成的产物形貌推断了反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征.室温下分别测试了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的磁滞回线,检测得到纳米棒和量子点饱和磁化强度磁化率(Ms)分别为44.26 emu/g和60.09 emu/g,矫顽力(H_c)分别为132.3 Oe和143.2 Oe.     

CdS纳米棒的水热法制备及形成机理研究

采用水热法以Na2S· 9H2O为硫源,Cd3O12S3·8H2O为镉源,PVP为表面活性剂,成功制备了CdS纳米棒.并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(SAED)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线能量色散分析谱仪(XEDS)和紫外可见(UV-vis)分光光度计等测试手段对样品的晶体结构、形貌、微观结构和光学特性等特征进行了表征分析,实验结果表明本方法所制备的CdS纳米棒为纤锌矿结构,沿[001]方向择优生长,平均直径大约为50 nm,棒宽均匀、分散性好,带隙为2.43 eV.同时也对CdS纳米棒的形成机理进行了初步探讨,提出了CdS纳米棒的生长模型,其形貌从三角形到阶梯形棒晶,最后再到完整的棒状晶体的一个定向团聚的自组装过程.     

乙二胺用量对CeO2纳米棒合成的影响

采用水热法,以氯化铈为铈源、乙二胺为络合剂、水合肼为沉淀剂,通过改变乙二胺的用量制备了四种CeO2粉体样品,通过X射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、荧光分光光度计(PL)和扫描电镜(SEM)对合成的CeO2样品的结构、形貌和光学性质进行表征。实验结果表明乙二胺剂量对样品的晶格常数、氧空位度、能带间隙、荧光强度等有显著影响。晶格常数随乙二胺剂量的增加先减小后增大,剂量为5 mL时晶格常数最小,氧空位度随乙二胺剂量的增加先增加后减少,剂量为5 mL时氧空位浓度最大、样品能带间隙最小、对紫外线的吸收最强、荧光强度最大。     

水热合成金红石型TiO2纳米晶及形成机理

以TiCl4为原料加水配制成0.5～2.0mol/L的TiOCl2溶液,在反应温度为120～180℃时可获得纳米级针形(轴比4～5)及球形8～10nm的金红石粒子.研究了升温速率、搅拌等对金红石型TiO2纳米晶的粒径及形貌的影响.使用TEM及XRD对产物粒子进行了表征,并初步探讨了金红石纳米晶的形成机理.结果表明:对于一定浓度的TiOCl2溶液,当反应温度高于140℃时,可生成纯相金红石型TiO2纳米晶粒,搅拌和提高升温速率有利于生成纳米球形颗粒.     

ZnGeP2晶体的合成与生长

采用双温区法合成ZnGeP2多晶料;采用布里奇曼法生长ZnGeP2单晶,晶体尺寸为22×90 mm2.晶体透光范围0.7～12.0 μm,平均透过率达到56;;OPO光参量震荡器件尺寸6×6×15 mm3,采用2 μm的泵浦光,产生4 W以上的3.8～4.5 μm激光输出.