高效液相色谱-串联质谱法测定水果中残留的烯唑醇

建立了水果中烯唑醇残留量的高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。样品采用丙酮-正己烷液液振荡提取,经分散固相萃取（DSPE）净化后,采用ODS-C18柱为分离柱,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,采用液相色谱-串联质谱(ESI)多反应监测（MRM）正离子模式测定,外标法定量。烯唑醇在0.002～0.2 mg//L质量浓度范围内线性关系良好,方法定量下限（LOQ）为0.001 mg/kg。在0.005～0.1 mg/kg之间的3个添加浓度水平下,添加回收率为78.8 %~108.0 %,相对标     

分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药和保健食品中7种胰岛素分泌促进剂

建立了测定中药和保健食品中7种非法添加胰岛素分泌促进剂(甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同样品经含有0.1%甲酸的甲醇混合液提取后,采用C18吸附剂分散固相萃取后冷冻离心,得到样品溶液,以CAPCELL PAK C18 MGⅢ柱(100mm×2...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中6种生物碱

建立了一种同时测定化妆品中6种生物碱(秋水仙碱、萝芙碱、藜芦定、西伐丁、麦角胺、麦角克碱)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样用0.1%甲酸-乙腈混合溶剂超声提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,经Thermo Hypersil GOLD色谱柱分离后在多反应监测模式下检测。结果表明:6种生物碱在0.2~20μg/L范围内线性关系良好(r20.999 0),方法定量下限为2.0~5.3μg/kg,3个加标水平下的平均回收率为83.9%~101.1%,相对标准偏差为0.7%~6.6%。该方法快速准确、灵敏度高,适用于化妆品中生物碱的安全性评价。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中7种高风险农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定蜂王浆中氟胺氰菊酯、三唑醇、蝇毒磷、吡氟乙草灵、多菌灵、乙基硫菌灵和甲基硫菌灵7种高风险农药残留的分析方法。样品在碱性条件下经乙腈提取,无水硫酸钠脱水后,采用HLB固相萃取小柱富集净化。采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0.5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%（v/v）甲酸）-甲醇（含0.1%（v/v）甲酸）为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子（ESI）源、正离子模式和多反应监测（MRM）模式下采集数据,内标法定量。结果表明,7种高风险农药在5~100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r²）为0.9921~0.9996;方法的检出限和定量限分别为0.5~2.0 μg/kg和1.0~5.0 μg/kg。在高、中、低3个添加水平下7种农药的加标回收率为80.5%~101.3%,相对标准偏差（RSD）为3.6%~9.4%。该法操作简单,灵敏度高,准确可靠,能够满足出口蜂王浆农残限量检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿血清中4种双酚类环境激素残留

目前,双酚类化合物是重要的工业原料,常用来制造塑料(奶)瓶、幼儿用吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层,其具有类似雌激素的作用,摄入低剂量的双酚类物质便会引起机体尤其婴幼儿体内激素水平的调节。建立了一种同时测定婴幼儿血清中双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚F(BPF)、双酚S (BPS)4种双酚类环境激素的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。以甲基叔丁基醚(MTBE)为提取溶剂,采用液液萃取的方法进行样品处理,同时对影响4种双酚类环境激素提取效率的提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积等影响因素进行了优化。100μL血清样本在40℃下经400μL MTBE提取15 min后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行分离,以超纯水和含0.5 mmol/L乙酸铵的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,采用电喷雾电离、负离子模式扫描,在多反应监测(MRM)模式下测定。BPA、BPB、BPS在0.25～100μg/L范围内线性关系良好,BPF在1～00μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中30种抗生素

土壤基质复杂,土壤中残留的抗生素种类繁多,浓度多为痕量水平,高灵敏度的仪器方法、有效的净化和富集方法、多种类抗生素的同时检测是土壤中抗生素检测的重点和难点.该研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中7类(磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、β-内酰胺类、酰胺醇类和林可酰胺类)30种抗生素的方法...     

固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中7种大环内酯类药物含量

建立了添加剂预混合饲料、精料补充饲料、配合饲料和浓缩饲料中7种大环内酯类药物(替米考星、罗红霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、红霉素、克拉霉素和阿奇霉素)含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。饲料样品经1%氨化乙腈提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下检测,外标法定量。结果表明,替米考星、螺旋霉素和红霉素的线性范围为0.5～50μg/L(r²>0.99),罗红霉素、泰乐菌素、克拉霉素和阿奇霉素的线性范围为0.25～50μg/L(r²>0.99);7种待测物的检出限(LOD)为1.25～2.5μg/kg,定量下限为2.5～5.0μg/kg,5、10、50μg/kg 3个加标浓度下的平均回收率为61.4%～103%,批内和批间相对标准偏差为0.43%～15%。该方法简便、快速、灵敏,基质干扰小,适用于各类饲料中大环内酯类药...     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定食醋中的3种甜味剂

建立了食醋中3种甜味剂的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱分析方法。样品经酸性水稀释,弱阴离子固相萃取柱净化,Pursuit C18色谱柱分离,10 mmol/L醋酸铵(含0.1%氨水)和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。糖精钠、安赛蜜、甜蜜素的定量限分别为10、5、5 μg/kg,回收率为72.1%～96.8%,相对标准偏差小于15%。该方法准确、灵敏度高,可用于食醋中甜味剂的定性定量检验。     

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中4种有机磷类除草剂残留量

提出了同时测定葡萄酒中莎稗磷、甲基胺草磷、抑草磷和哌草磷4种有机磷类除草剂残留量的高效液相色谱-串联质谱法.样品2.0000 g加入12 mL的乙酸乙酯和1.00 g氯化钠,涡旋混匀30 s,超声提取10 min,提取液经1.00 g PSA、0.20 g无水硫酸镁分散固相萃取净化.采用ZORBAX XDB-C18色谱...     

液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种三唑醇类杀菌剂的残留量

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了同时测定蔬菜中环唑醇、三唑醇、粉唑醇、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇和联苯三唑醇残留量的分析方法.样品经甲醇提取,分散固相萃取净化后,采用C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离,以甲醇-0.05%甲酸梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量.在优化实验条件下,7...     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中9种邻苯二甲酸酯

建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,经LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。9种PAEs在1.0～200.0μg.L-1范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.991 8,平均加标回收率为75%～107%,批内、批间相对标准偏差分别在1.9%～11.8%和3.6%～13.1%之间。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中9种邻苯二甲酸酯

建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）共9种邻苯二甲酸酯（PAEs）的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,经LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子（ESI+）电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。9种PAEs在1.0~200.0 μg?L-1范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.991 8,平均加标回收率为75%~107%,批内、批间相对标准偏差分别在1.9%~11.8%和3.6%~13.1%之间。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定大鼠血浆中二十二碳六烯酸

建立了固相萃取-高效液相色谱/串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)测定大鼠血浆中二十二碳六烯酸(DHA)的分析方法。血浆样品经C18固相萃取(SPE)小柱净化后,采用Thermo C18色谱柱分离,以0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相,等度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下,采用质谱选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果表明:DHA在0.10~60.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(r2=0.9990);检出限(S/N=3)为0.04μg/mL,定量限(S/N=10)为0.10μg/mL;在2、10、30μg/mL 3个添加水平下,其平均回收率为94.0%~106.9%,方法的相对标准偏差(RSD)在2.15%~3.12%之间。该方法简单、快速,准确度、灵敏度高,适用于大鼠血浆中DHA的分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中29种农药残留

建立同时测定香菇中29种农药残留的超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS/MS)方法。样品以0.1%甲酸–乙腈溶液为提取剂,用氨基固相萃取柱净化,经浓缩、复溶后进行测定。采用C18柱分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相,多反应监测(MRM)模式检测,用基质匹配标准溶液外标法定量。29种农药在各自的质量浓度范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.995,方法检出限为0.000 1～0.002 mg/kg。在0.02,0.05,0.1 mg/kg 3个浓度水平进行加标回收试验,平均回收率为81.3%～97.9%,测定结果的相对标准偏差为2.0%～8.4%(n=6)。该方法前处理过程简便,检测时间短,测定结果准确稳定,适合大批量香菇样品中多农药残留的检测,对于香菇的市场准入和监测有着积极意义。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中的10种利尿剂

建立了一种高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定猪肉中氢氯噻嗪、氯噻嗪、氨苯喋啶、丙磺舒、氯噻酮、乙酰唑胺、呋塞米、精磺胺、螺内酯、坎利酮10种利尿剂残留的新方法。样品均质后,加入2 g KH_2PO_4和10 mL乙腈提取,提取液经分散固相萃取方法净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。结果表明,氢氯噻嗪、氯噻嗪、氨苯喋啶、丙磺舒、氯噻酮在5～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.00μg/kg;乙酰唑胺、呋塞米、精磺胺、螺内酯、坎利酮在10～200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为5.00μg/kg。对空白猪肉样品进行3个浓度水平的加入回收实验,10种利尿剂的回收率在72.5%～108.3%范围,相对标准偏差为6.54%～10.71%。本文所建立的方法具有快速、灵敏、定性定量准确等特点,可快速测定猪肉中上述10种利尿剂残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法。样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定。该方法采用外标法定量,在2.0～100.0 μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2＞0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg,回收率范围为74.2%～81.7%,日内精密度范围为2.8%～7.8%,日间精密度范围为9.1%～11.3%。该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中17种抗生素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测水中大环内酯类、磺胺类、甲氧苄啶、四环素类、氟喹诺酮类五类共17种抗生素含量的分析方法。水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化后,以CORTECSTM C18色谱柱(100×4.6mm,2.7μm)分离,2%甲酸+2mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,各目标化合物在0.50~250ng/mL范围内,线性关系良好(R20.990),检测限为0.01~2.50ng/L;在10和100ng/L添加水平下,17种抗生素的加标回收率为60.6%~125%,相对标准偏差(RSDs,n=4)为0.311%~14.8%。应用该方法测定广州市某河流的水样,除三乙酸竹桃霉素、氯四环素、洛美沙星、恩氟沙星上游未被检出,下游微量检出外,其余13种抗生素均有检出,其中氧四环素的浓度最高,最大值达560ng/L,四环素次之,为540ng/L。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定表层水体中5类40种抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）同时检测表层水中5类40种抗生素的分析方法。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后，以乙腈-0.2%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离源，在多反应监测、正离子模式进行定性定量分析。结果显示，40种抗生素在1~200 μg/L水平下线性关系良好，平均加标回收率为41.3%~112.6%。采用该方法对长江南京段表层水体进行检测，共检出13种抗生素，含量为13.4~780.5 ng/L，其中喹诺酮类抗生素恩诺沙星检出率达100%，大环内酯类抗生素克林霉素最高检出水平达739.4 ng/L。该法高效、灵敏、可靠，可用于实际水样中多种抗生素的分析。     

基于QuEChERS提取的液相色谱-串联质谱法测定干腌火腿中15种真菌毒素

建立了干腌火腿中15种真菌毒素(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素A、橘青霉素、T-2毒素、HT-2毒素、蛇形菌素、新茄镰孢菌醇、疣孢青霉原、O-甲基杂色曲霉素、杂色曲霉素、环匹阿尼酸、青霉酸)多残留的液相色谱-线性离子阱质谱(QTrap LC-MS/MS)检测方法。火腿样品经含1%甲酸的乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS方法净化后,以含0.1%甲酸和9.9%乙腈的5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)与含0.1%甲酸的乙腈(B)为流动相,经Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×100mm,1.8μm)分离,以多级反应监测(MRM),通过信息相关扫描方式(IDA)触发增强子离子扫描(EPI),结合建立的15种真菌毒素的标准谱图库检索的多模式进行分析。结果表明,15种真菌毒素在0.05~200μg/L范围呈良好线性,相关系数均大于0.993,定量下限为0.05~2.5μg/kg。样品在1倍、2倍、10倍定量下限3个加标水平下的平均回收率为79.1%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~12.8%。该方法灵敏、简便、准确,可用于干腌肉类中真菌毒素的检测分析。