相转移催化条件下N-芳酰基-N＇-芳基硒脲衍生物的合成及其晶体结构

硒是人体所必需的14种微量元素之一，硒脲作为有机硒化合物中的重要一类，在抗菌和抗肿瘤方面已显示出了很高的生物活性．关于芳酰基硒脲的合成方法虽然早在1937年就有报道，但是由于反应复杂且控制条件苛刻，故有关芳酰基硒脲的研究至今仍然很少见报道．     

相转移催化条件下N-芳酰基-N′-芳基硒脲衍生物的合成及其晶体结构

硒是人体所必需的14种微量元素之一,硒脲作为有机硒化合物中的重要一类,在抗菌和抗肿瘤方面已显示出了很高的生物活性[1].关于芳酰基硒脲的合成方法虽然早在1937年就有报道[2],但是由于反应复杂且控制条件苛刻,故有关芳酰基硒脲的研究至今仍然很少见报道.我们曾用相转移催化法合成了芳酰基硫脲衍生物[3],鉴于硒、硫有机化合物的相似性,本文将相转移催化法应用到芳酰基硒脲的合成中,在温和条件下,方便、快速、较高产率地合成了一系列N-芳酰基-N′-芳基硒脲(2a~2l).作为超分子化学方面研究的一部分[4,5],合成了化合物2a的单晶,并对其晶体结构…     

相转移催化条件下N-苯甲酰基-N'-芳基硒脲类化合物的合成及其超分子晶体结构

以PEG-400为固液相转移催化剂,通过苯甲酰氯与硒氰酸钾反应合成了中间体苯甲酰基异硒氰酸酯,该中间体不需分离,直接与芳胺反应,得到N-苯甲酰基-N'-芳基硒脲(2a～2p),这些化合物用1HNMR,IR及元素分析进行了表征,并用X射线单晶衍射确定了化合物2k的单晶结构.晶体结构表明,该化合物通过分子间氢键组装成了沿a轴无限延伸的一维链状超分子结构.晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.1073(1)nm,b=0.5745(1)nm,c=2.4356(5)nm,β=92.10(1)°,V=1.5483(4)nm3,Z=4,μ=2.428.     

芳酰基硒脲合成及其对O~2清除作用的EPR研究

芳酰基硒脲的合成试剂芳酰基异硒氰酸脂是极不稳定的化合物。通过硒氰化铅在非极性溶剂苯中同芳酰氯反应能简便、稳定和可靠地合成芳酰基异硒氰酸脂、从而与芳胺反应能合成一系列芳酰基硒脲。经EFR 研究其对超氧阴离子自由基O~2具有明显的清除作用。     

固-液相转移催化法合成N-芳酰基-N’-芳基硫脲衍生物及其生物活性

近年来相继报道，芳酰基硫脲衍生物对小麦根和苗的生长具有显著的促进生长功效，其效果优于2．4-二氯苯氧基乙酸和α-萘氧基乙酸等。为了进一步研究芳酰基硫脲类化合物的结构与生物活性之间的关系，本文于固液相转移催化剂条件下，以PEG-400为催化剂，合成了一系列N-芳酰基-N’-芳酰基硫脲衍生物。初步生物活性试验结果表明，目标化合物对小麦幼苗的生长有显著的促进功效。合成反应如下。     

固-液相转移催化法合成N-芳酰基-N′-芳基硫脲衍生物及其生物活性

近年来相继报道,芳酰基硫脲衍生物对小麦根和苗的生长具有显著的促进生长功效,其效果优于2·4-二氯苯氧基乙酸和α-萘氧基乙酸等[1-6]。为了进一步研究芳酰基硫脲类化合物的结构与生物活性之间的关系,本文于固液相转移催化剂条件下,以PEG-400为催化剂,合成了一系列N-芳酰基-N′     

硒脲及其衍生物的合成和应用

硒脲及其衍生物具有抗真菌、抗肿瘤、抗癌等生物活性,可作为合成其它化合物的中间体和配体,还可用于增强显影剂的感光度。硒脲及取代硒脲的合成有取代脲法、氨腈法、异硒氰酸酯法等,缩氨基硒脲的合成有硒氰酸盐法和取代硫脲法,酰基硒脲的合成用常规法和相转移催化法。本文对硒脲及其衍生物的上述合成方法和应用作了介绍。     

芳酰基芳基偶氮化合物的合成

芳酰基芳基偶氮化合物的合成;芳酰基芳基偶氮化合物;哌啶氮氧自由基;芳酰基芳肼;相转移催化     

芳脲基酰基硫脲衍生物的固相研磨合成及其植物生长活性

在无溶剂条件下,室温研磨合成了11个未见报道的芳脲基酰基硫脲类化合物,经核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析确定结构,并进行了初步的生物活性试验,结果表明,浓度采用10 mg/L时,一些目标化合物具有较好的植物生长调节活性,其中N-苯脲基-N′-肉桂酰基硫脲和N-对甲苯脲基-N′-肉桂酰基硫脲具有较好的生长素活性,分别为54.13%和46.79%;N-对甲苯脲基-N′-肉桂酰基硫脲和N-对甲苯脲基-N′-苯氧乙酰基硫脲具有较好的细胞分裂素活性,分别为55.11%和51.14%。     

相转移催化条件下N-苯甲酰基-N'-芳基硒脲类化合物的合成及其超分子晶体结构

以PEG-400为固液相转移催化剂, 通过苯甲酰氯与硒氰酸钾反应合成了中间体苯甲酰基异硒氰酸酯, 该中间体不需分离, 直接与芳胺反应, 得到N-苯甲酰基-N'-芳基硒脲(2a～2p), 这些化合物用¹H NMR, IR及元素分析进行了表征, 并用X射线单晶衍射确定了化合物2k的单晶结构. 晶体结构表明, 该化合物通过分子间氢键组装成了沿a轴无限延伸的一维链状超分子结构. 晶体属于单斜晶系, P2(1)/c空间群, 晶胞参数: a＝1.1073(1) nm, b＝0.5745(1) nm, c＝2.4356(5) nm, β＝92.10(1)°, V＝1.5483(4) nm³, Z＝4, μ＝2.428.     

N,N-二烯丙基甲基胺的相转移催化合成

相转移催化剂;聚乙二醇-400;N;N-二烯丙基甲基胺的相转移催化合成     

N-对甲基苄基苯甲酰胺的固相合成及其晶体结构分析

标题化合物采用固相法合成: 聚苯乙烯磺酰氯树脂1与对甲基苄胺反应得到N-对甲基苄基磺酰胺树脂2, 用苯甲酰氯酰化得到N-对甲基苄基-N-苯甲酰基磺酰胺树脂3。用TiCl4/Zn/THF处理从树脂3上经自由基解脱的方法得到N-对甲基苄基苯甲酰胺4, 产率为76%。晶体结构在Bruker SMART 1000 CCD X-射线衍射仪上, 用石墨单色器单色化的MoK嵘湎?l = 0.071073 nm)测定。非氢原子坐标用直接法解出, 用最小二乘法对非氢原子进行各向异性温度因子修正。N-对甲基苄基-苯甲酰胺: 化学计量式为: C15H15NO, Mr = 225.28, 晶体属于正交晶系, Pna21空间群。晶胞参数: a = 0.9549(6), b = 1.1169(7), c = 1.1774(7) nm, V = 1.2557(13) nm3, Z = 4, Dc = 1.192 g/cm3, m = 0.075 mm-1, F(000) = 480;最终结构偏离因子R = 0.0478, wR = 0.1013, S = 0.912。化合物4的晶体结构中有分子间氢键相互作用。     

相转移催化合成硫氰酸铵

以氨和二硫化碳为原料的传统合成硫氰酸铵 ( NH4 SCN)工艺分为加压法 [1,2 ]和常压法 [3,4 ] 2种 .常压法设备投资小 ,操作灵活 ,但常压因互不相溶的 CS2 、NH3两相反应体积小 ,速度慢 ,反应时间达 2 5 h以上 ,且 CS2 易挥发 ,使 NH4 SCN产率仅有 60 %左右 .表面活性剂作为相转移催化剂加快反应速度的应用已有报道 [5] .本文采用壬基酚四氧乙烯醚 ( OP- 4)和壬基酚二十一氧乙烯醚 ( OP- 2 1 )混合型催化剂用于 n( CS2 )∶ n( NH3) =1∶ 2 .5反应体系 ,在常温、常压及高速搅拌下 ,第 1步反应缩短为 4h,NH4 SCN产率提高到 70 %以…     

Synthesis of Diacyl Sulfides by Phase Transfer Catalysis

The symmetrical monothioanhydrides or diacyl sulfides have been synthesized by several methods. They are formed by acylation of free monothioacids or their anions¹, by acylation of potassium² or lithium³ sulfide, from the reaction of monothiocarboxylic acids with dicyclohexylcarbodiimide⁴ or by treatment of trimethylsilyl thiocarboxylates with acyl chlorides⁴. The recent publication about diacyl disulfides synthesis using phase transfer catalysis⁵ promted us to communicate our own results applying this technique to the preparation of the closely related diacyl sulfides. These compounds may be obtained by a more simple procedure than the published methods and in very high yields by the reaction of acylchlorides (1) with sodium sulfide nonahydrate in a solid-liquid system consisting of dichloromethane, the mentioned salt and hexadecyltributylphosphonium bromide as a phase transfer catalyst.     

Synthesis of Substituted Diphenylamines Under Phase Transfer Catalysis

A convenient procedure for the synthesis of N-[(trifluoromethyl) nitrophenyl] substituted anilines by means of a chloro-substitution reaction under conditions of phase-transfer catalysis (PTC) is reported. The ipso-substitution product is obtained with high yield. This method provides a general procedure for the synthesis of diphenylamines bearing electron-withdrawing groups in both aromatic rings.     

Efficient and Convenient Synthesis of Diethers from Furoin Under Ultrasound and Solid-liquid Phase Transfer Catalysis Conditions

Introduction Compounds having an active hydroxy group, such as, acyloins can be easily alkylated by alkyl halides in the presence of a phase transfer catalyst (PTC). The reaction is usually carried out in the presence of concentrated aqueous sodium or potassium hydroxide and a phase transfer catalyst, such as, quaternary ammonium salts[1-3], which facilitate the interphase transfer of species, making reactions between reagents in two immiscible phases possible. The reaction involves a series of equilibrium and mass-transfer steps.     

Efficient and Convenient Synthesis Ultrasound and Solid-liquid Phase of Diethers from Furoin Under Transfer Catalysis Conditions

Compounds having an active hydroxy group, such as, acyloins can be easily alkylated by alkyl halides in the presence of a phase transfer catalyst （PTC）. The reaction is usually carried out in the presence of con-centrated aqueous sodium or potassium hydroxide and a phase transfer catalyst, such as, quaternary ammonium salts^[1-3] species, miscible which facilitate the interphase transfer of making reactions between reagents in two im-phases possible. The reaction involves a series of equilibrium and mass-transfer steps.