通过式固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中11种青霉素残留

采用通过式固相萃取净化策略去除样品基质中的脂肪和磷脂等杂质干扰,结合液相色谱-串联质谱检测,建立了水产品中11种青霉素残留的同时快速分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.05%甲酸乙腈溶液和0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,内标法定量。11种目标物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,检出限为0.30~1.5μg/kg。基质加标回收率为85.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~14.3%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现水产品中多种青霉素药物残留的同时快速测定。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定麦卢卡蜂蜜特征化合物

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS)同时测定麦卢卡蜂蜜中4种特征化合物2'-甲氧基苯乙酮(2'-MAP)、2-甲氧基苯甲酸(2-MBA)、3-苯基乳酸(3-PA)和4-羟基苯基乳酸(4-HPA)的方法。蜂蜜样品用含1%甲酸水溶液溶解,经HLB固相萃取柱净化,Thermo Hypersil Gold C18(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。4种化合物在电喷雾正/负离子多重反应监测模式(MRM)下同时进行检测,外标法定量。结果表明,2'-MAP、2-MBA和4-HPA在0.01~1.0 mg/L、3-PA在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法检出限(LODs)和定量下限(LOQs)分别为0.1~1.0 mg/kg和0.5~5.0 mg/kg。蜂蜜样品的平均加标回收率为79.4%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~8.7%。利用该方法对采集于新西兰不同产地的12个品种的114个巢蜜样本和4个国家的50个商品化蜂蜜进行了验证。该法灵敏度和准确度高,分析速度快,可为判别单花种、多花种及非麦卢卡蜂蜜提供参考。     

通过式固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中6种麻醉剂残留

建立了一种快速测定水产品中6种麻醉剂(普鲁卡因、利多卡因、布比卡因、丁卡因、3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐、苯佐卡因)的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以水和1%甲酸乙腈提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,3.5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。结果表明,6种组分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.993 8～0.998 7,方法检出限(LOD)为1.5～6.0μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0～20μg/kg,平均加标回收率为76.8%～110%,相对标准偏差为4.2%～11%。该方法前处理操作简单、快速、准确、灵敏,适用于水产品中6种麻醉剂残留的快速测定。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测禽畜粪便中多种抗生素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC/MS/MS)同时测定禽畜粪便中6种磺胺类(SAs)、4种四环素类(TCs)、3种氟喹诺酮类(FQs)、3种大环内酯类(MACs)以及1种硝基呋喃类(NFs)抗生素残留的方法。样品分别由McIlvaine-Na2EDTA缓冲液和有机混合提取液逐次超声提取,合并提取液,以正己烷去脂,过SAX-HLB固相萃取系统富集净化,经氮吹、定容后,以乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相进行UPLC/MS分离检测,内标法定量。在0.1～1000μg/kg(Dry weight)浓度范围内,所有目标物标准曲线R2均大于0.99,样品加标回收率在42.3%～79.6%之间,相对标准偏差为1.4%～5.4%。方法检出限为0.1～2.0μg/kg,定量下限为0.3～6.6μg/kg。应用本方法检测华北地区多个禽畜养殖基地粪便样品32份,所有抗生素均有不同程度的检出,最高检出浓度为金霉素125μg/kg。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时检测多类食品中二甲基黄、二乙基黄含量

建立了豆干、辣椒酱、豆腐乳、腐竹和饼干等样品中二甲基黄和二乙基黄残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。基于二甲基黄和二乙基黄的化学结构特性,采用乙腈溶液提取。提取液酸化后经Bond Elut Plexa PCX阳离子交换树脂固相萃取净化,吹干复溶后,使用反相C_(18)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱正离子化多反应监测(MRM)模式检测。二甲基黄和二乙基黄的方法定量下限均为0.50μg/kg。对5种不同基质样品进行二甲基黄和二乙基黄0.50,5.0,80μg/kg 3个浓度水平的加标回收实验,得到二甲基黄和二乙基黄的平均回收率分别为76.4%~93.0%和76.1%~92.4%;相对标准偏差分别为1.7%~6.3%和1.9%~7.4%,可以满足食品中二甲基黄和二乙基黄快速筛查和定量分析的要求。     

分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定花生及土壤中的噻虫啉

建立了一种检测土壤、花生植株、花生果实及花生壳中噻虫啉的分散固相萃取(DSPE)/液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测方法。对提取溶剂、不同分散固相吸附剂及其用量进行了考察和优化。样品经0.1%乙酸乙腈溶液提取后,以50 mg N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)、50 mg十八烷基键合硅胶(C18)和10 mg石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净化,采用水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,质谱采用多离子监测模式(MRM)进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析。在0.1~50μg/kg范围内,不同基质中噻虫啉的线性相关系数均大于0.996。在土壤、花生植株、花生果实及花生壳中添加3个不同浓度水平的噻虫啉标准品,得到噻虫啉的回收率为70.6%~119%,相对标准偏差不大于16.6%,方法的定量下限为1.0~5.0μg/kg,能够满足现有国际限量的要求。     

加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱串联质谱测定土壤中的乙草胺

提出一种准确、高效测定土壤中乙草胺的分析方法。优化方法后,土壤样品经过预处理,加速溶剂萃取(ASE),固相萃取柱(SPE)净化,样液经气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)测定,用空白样品基质液配标,浓度在0.005~0.2μg/mL范围内,线性相关系数达0.9998。对空白土壤样品进行0.5,5,20μg/kg 3个水平加标(n=6),平均回收率为89.3%~102.1%,RSD范围为2.9%~4.1%。此方法可用于实际样品测定。     

固相萃取/液相色谱-质谱/质谱法测定山银花中5种主要黄酮苷元的含量

该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定方法。实验以芦丁、木犀草苷、紫云英苷、野漆树苷和黄芩苷5种黄酮苷为代表开展研究,山银花样品经50%的乙醇溶液(含10%浓盐酸)回流2 h水解黄酮苷,同时对黄酮苷元进行提取,HLB固相萃取柱净化,采用Mightysil RP-18色谱柱分离,液相色谱-质谱/质谱法检测(电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子扫描),外标法定量测定水解后的5种黄酮苷元含量。方法的定量下限(S/N=10)为0.005 g/kg(槲皮素),0.01 g/kg(木犀草素和芹菜素)和0.05 g/kg(山萘酚和黄芩素)。在0~1.0 g/kg范围内,5种黄酮苷元的线性相关系数均大于0.995;在山银花样品中对待测物进行3种加标水平的回收实验(加标水平相当于水解后槲皮素和木犀草素含量为:0.10、0.20、0.40 g/kg,山萘酚、芹菜素和黄芩素含量为:0.05、0.10、0.20 g/kg),方法的平均回收率70.4%~104%;相对标准偏差为4.0%~12%。该方法实现了山银花中多种主要黄酮苷元含量的同时测定,且对研究山银花药效及与黄酮类化合物的关系具有重要意义。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中20种精神药物残留

建立了固相萃取和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-ESI-MS/MS）同时测定猪肉中20种精神药物残留的方法。样品采用碱性乙腈作为提取试剂,提取液经Oasis MCX固相萃取柱净化后,以含0.1%（v/v）甲酸的水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。20种化合物在5~100 μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,以S/N≥10计算方法的定量限为5 μg/kg。在空白猪肉中添加5、10和50 μg/kg水平的20种药物,其平均回收率为66.8%~97.2%,相对标准偏差（RSD）为4.2%~12.4%。本方法快速、准确、可靠,适用于猪肉中精神药物多残留的同时测定。     

气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留

建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测,通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01~0.2μg/m L,相关系数均大于0.99。在0.01,0.05,0.20 mg/kg加标水平下,采用C18柱对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为63.3%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~13.9%;采用Qu ECh ERS方法对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为67.7%~121.0%,RSD为1.9%~16.4%。此两种方法无明显差异,为农药多残留检测提供了不同的思路,能够对大批量大米样品进行同时检测,数据准确可靠,回收率与精密度均符合农药残留的分析要求。     

HPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱的含量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱残留的分析方法。蜂蜜、乳制品及动物肝脏样品分别用0.05 mol/L盐酸、1%三氯乙酸、5%乙酸乙腈溶解,强阳离子固相萃取柱(Waters Oasis MCX)进行富集和净化后,用Phenomenex Kinetex C₁₈(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。9种吡咯里西啶类生物碱在0～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在10、20和50μg/kg加标水平下,5种不同基质中9种吡咯里西啶类生物碱的平均回收率为71.0%～103%,相对标准偏差(RSD)为3.0%～9.8%,方法的检出限为3μg/kg,定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于动物源性食品中吡咯里西啶类生物碱的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定地表水样品中5种有机磷酸酯代谢物

将固相萃取(SPE)和高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)结合,建立了河水样品中5种有机磷酸酯(OPEs)代谢物的分析方法。样品过滤后,使用HLB固相萃取小柱进行富集净化,采用6 m L甲醇洗脱后氮吹定容。以Luna Phenyl-Hexyl色谱柱为分离柱,甲醇和50 mmol·L-1乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行测定。优化条件下,仪器测定限(IDL)为0.002~1.15μg·L~(-1),方法检出限(MDL)为0.15~4.48 ng·L~(-1),实际水样加标浓度为10 ng·L~(-1)和50 ng·L~(-1)时回收率分别为54.1%~83.6%和57.8%~102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.3%~19.5%和2.8%~15.7%。考察了基质效应对5种化合物分析的影响,同时应用该方法对武汉7个湖水样品进行分析,除DEHP外其它4种OPEs代谢物均有检出。该方法具有良好的精密度和准确度,可用于有机磷酸酯代谢物的环境行为研究。     

液相色谱-串联质谱法测定小麦中T-2、ZEN及DON 3种镰刀菌毒素

采用液相色谱-串联质谱建立了小麦中T-2、玉米赤霉烯酮（ZEN）和脱氧镰刀菌烯醇（DON）的测定方法。样品经80% 乙腈-水提取,氨基柱（500 mg,6 mL）杂质吸附模式净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,ZORBAX Extend-C18柱（150 mm×2.1 mm,1.8 μm）进行色谱分离;在电喷雾正离子化模式下,多反应监测方式测定。结果表明：T-2、ZEN和DON分别在0.5~500、5~500、10~2 000 μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数分别为0.998 9、0.999 7和0.999 1。通过对空白小麦样品进行3个水平的加标回收实验,T-2、ZEN和DON的回收率分别为86%~94%、80%~101%和81%~105%,相对标准偏差（RSD）分别为2.6%~5.5%、3.6%~8.9%和2.2%~8.1%,方法检出限分别为0.5、8.0、10.0 μg/kg。该方法准确、灵敏、成本低,适用于小麦中T-2、ZEN和DON的同时分析。     

液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中6种吡唑类杀菌剂

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定葡萄酒中戊苯吡菌胺、氟唑菌酰胺、吡唑萘菌胺、吡咪唑、联苯吡菌胺、呋吡菌胺6种吡唑类杀菌剂的分析方法。样品用超纯水稀释混匀,经HLB固相萃取柱净化后,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离;以0.1%乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,外标法定量。在优化实验条件下,6种吡唑类杀菌剂在1.0~50.0μg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不低于0.999 3,方法定量下限为0.1~0.4μg·kg-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为72.8%~92.6%,相对标准偏差(RSD)不大于6.7%。该方法简便快速、灵敏度高,可用于葡萄酒中吡唑类杀菌剂的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄中链霉素和双氢链霉素

研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响链霉素和双氢链霉素残留分析准确度与响应灵敏度的各主要因素,建立了葡萄中链霉素和双氢链霉素残留的快速精准定量分析方法。葡萄样品经磷酸溶液(pH=2)超声提取、Oasis HLB单固相萃取柱富集净化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,柱温35℃,进样量2μL,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(60∶40, v/v)为流动相进行等度洗脱,在正离子、电喷雾电离源多反应监测模式下测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在2～400μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)分别为0.999 1和0.999 7;在5、10、20和40μg/kg4个添加水平下的平均回收率为76.8%～91.9%,相对标准偏差为0.4%～10.2%;链霉素和双氢链霉素的检出限(LOD)为1μg/L,定量限(LOQ)为5μg/kg。为验证该方法的适用性,将方法适用于无籽红提、新郁葡萄、夏黑葡萄等实际样品中进行添加回收实验,链霉素和双氢链霉素的平均回收率分别为77.2%～83.9%和70.8%～78...     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定海水中软骨藻酸

软骨藻酸(domoic acid,DA)是一种由海洋硅藻产生的生物毒素,具有强烈的神经毒性,近海水环境中的DA严重威胁海洋渔业生物和人类健康,因此对近海水环境中的DA进行有效监测至关重要.该文基于固相萃取-液相色谱-串联质谱联用技术(SPE-LC-MS/MS),建立了适用于海水中痕量、超痕量DA的检测方法.针对近海水生...     

液相色谱-串联质谱法检测雄蜂蛹粉中50种抗生素残留

建立了液相色谱-串联质谱检测雄蜂蛹粉中50种抗生素残留（大环内酯类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类、硝基咪唑类、林可霉素和氯霉素）的方法。样品经高氯酸溶液和醋酸铅溶液提取沉淀蛋白质，清液用磷酸氢二钾溶液调节pH值至8，经固相萃取净化后进行仪器分析。采用多反应监测正离子或负离子模式检测，可以一次完成对雄蜂蛹粉中50种目标化合物的定性和定量测定。50种抗生素的加标回收率为70.2%~118.3%，相对标准偏差（RSD）为1.8%~13.6%。该方法操作简便，灵敏度高，适用于雄蜂蛹粉中多种兽药残留的分析确证。