Bestimmung von Schwefelwasserstoff in der Raumluft

Zusammenfassung In vorliegender Arbeit wird eine Methode zur Bestimmung von Schwefelwasserstoff in der Menge von 10–30 g beschrieben.Man absorbiert das Gas in einer verdünnten Jodstärkelösung und berechnet die H₂S-Menge durch colorimetrische Messung der Abnahme der Extinktion oder durch Titration des überschüssigen Jods mit Thiosulfat.Eine andere Möglichkeit besteht darin, den Schwefelwasserstoff in Cadmiumacetatlösung aufzufangen, anschließend das Cadmiumsulfid mit Jod und Salzsäure zu oxydieren und das überschüssige Jod mit Thiosulfat zu titrieren.Durch Titration konnte der Schwefelwasserstoff bei Mengen von 10–30 g auf ±5% genau bestimmt werden.Wir sprechen der Zellwolle-Lenzing A. G. für großzügige Förderung und für die Erlaubnis zur Veröffentlichung dieser Arbeit unseren aufrichtigen Dank aus. Wir danken ferner Herrn Doz. Dr. Erich Treiberfür wertvolle Anregungen.     

Zur photometrischen Nickelbestimmung mit Dimethylglyoxim

Zusammenfassung Es wird bestätigt, daß Nickeldimethylglyoxim mit Chloroform extrahiert werden kann. Das Nickel wurde in Lösungen mit Dimethylglyoxim gefällt, die konstant 10 g Nickel je ml als Nitrat in Wasser enthielten. Nach Entwässerung des Chloroformextraktes mit Natriumsulfat kann die erhaltene Chloroformlösung des Nickeldimethylglyoxims photometriert werden. Das Absorptionsmaximum der Lösung liegt nach den durchgeführten Messungen bei 330–380 m, so daß die Quecksilberlinie 366 m für die Extinktionsmessung geeignet ist. Es wird mit Hilfe des ELKO II der Firma Zeiss-Opton unter Benutzung eines Quecksilberbrenners, des Filters S 38 und eines UV-Kondensors in dicht schließenden Spezialküvetten gezeigt, daß für den Konzentrationsbereich 3,33 bis 13,33 g Nickel (in Form von Nickeldimethylglyoxim) je ml Chloroform das Beersche Gesetz erfüllt ist. Weitere noch nicht beschriebene, aber schon durchgeführte Versuche haben gezeigt, daß durch Anwendung geeigneter Versuchsbedingungen die Extraktion des Nickels als Nickeldimethylglyoxim mit Chloroform in wenigen Sekunden durchführbar ist. Durch die Wahl geeigneter Tarnmittel ist das Verfahren für viele Metallegierungen, auch bei hohen Nickelgehalten, ohne Trennungsverfahren mit hoher Genauigkeit als Schnellanalysenverfahren brauchbar.Der Verf. dankt herzlich. Herrn Hüttendirektor Dr. Gossmann für die Beschaffung der benötigten Meßgeräte und für die Erlaubnis, die erzielten Ergebnisse veröffentlichen zu dürfen. Weiterer Dank gehört Herrn Dipl.-Chem. Gerhard Böltz für die Hilfe bei der Durchführung der beschriebenen Messungen.     

Einflu? der Versuchsbedingungen bei analytischen Bestimmungen mit Hilfe der square wave-Polarographie nach Vorelektrolyse an der station?ren Elektrode

Zusammenfassung Die Kombination der square wave-Polarographie mit der anodic stripping-Technik wird beschrieben.Die Anreicherung der Metalle durch Vorelektrolyse erfolgt an einer stationären Quecksilbertropfenelektrode in gerührter Lösung. Wegen der ungeklärten hydrodynamischen Bedingungen an der sphärischen Elektrode ist der Diffusionsgrenzstrom nicht theoretisch zu erfassen. Eine empirisch erhaltene Beziehung gibt die Abhängigkeit des Grenzstroms von den Versuchsbedingungen befriedigend wieder.Der Einfluß folgender Versuchsbedingungen auf die weehselspannungspolarographische Wellenhöhe der anodischen Oxydation wurde experimentell untersucht: Elektrodengröße, Rührgeschwindigkeit, Vorelektrolysespannung, Vorelektrolysedauer, Spannungsdurchlaufgeschwindigkeit, Komponenten der Lösung (Metallionen- und Leitsalzkonzentration, Anwesenheit von Sauerstoff und von oberflächenaktiven Substanzen). Die Störung durch Verbindungsbildung in der Amalgamphase wird, wie gezeigt werden konnte, mit sinkender Metallionenkonzentration weniger einschneidend.Kleine Lösungsvolumina (bis zu 0,2 ml) können in der Mikrozelle nach Vorelektrolyse ohne Rührung untersucht werden. 4ngTl⁺, 1,2ngPb²⁺ und 0,2 ng Cd²⁺ sind so in nicht entlüfteter Lösung quantitativ zu bestimmen.Die optimalen Versuchsbedingungen und die Reproduzierbarkeit der Messungen werden mitgeteilt. Für die Elemente Bi, Cu, Sb, Pb, Sn, Tl, Cd, In, Zn, Mn und Ba wurde die Empfindlichkeit der Anzeige bestimmt.Herrn Professor Dr. M. v. Stackelberg zum 65. Geburtstag gewidmet.     

Zur Bestimmung der gesamten und freien schwefligen S?ure im Wein

Zusammenfassung Ein Vergleich der Methoden von Weinmann u. Deibner zur Bestimmung der gesamten schwefligen Säure zeigte, daß die letzte Methode zu exakteren Werten führt,vor allem dadurch bedingt, daß das überdestillierte Schwefeldioxyd in einer sauren gekühlten Vorlage aufgefangen wird. Ein Nachteil der Methode ist, daß bei der Titration der Vorlage mit Jodlösung der p_H-Wert mehrfach geändert werden muß. Es gelang uns, diesen Mangel ohne Einbuße an Analysengenauigkeit dadurch zu beseitigen, daß wir als Auffanglösung ein Puffergemisch (p_H 3,5) benutzen und nicht in saurem, sondern in schwach alkalischem Milieu mit Jodlösung titrieren. In dieser Form kann das Verfahren zur Bestimmung der gesamten schwefligen Säure im Wein empfohlen werden.Zur genauen Bestimmung der freien schwefligen Säure arbeiteten wir ein polarographisches Verfahren aus, bei dem im Gegensatz zur jodometrischen Methode die koordinativ gebundene schweflige Säure nicht miterfaßt wird. Der verhältnismäßig große apparative Aufwand bei der Polarographie spricht jedoch gegen die Anwendung dieses Verfahrens in der routinemäßigen Weinanalyse. Es wird deshalb eine vereinfachte, aber recht genaue jodometrische Methode zur Bestimmung der freien schwefligen Säure vorgestellt, die geeignet ist, Aufnahme in die neue Allgemeine Verwaltungsvorschrift für die Untersuchung von Wein und ähnlichen alkoholischen Erzeugnissen sowie von Fruchtsäften zu finden, die an die Stelle der alten Amtlichen Anweisung getreten ist.Für die Untersuchungen wurden Mittel des Bundesernährungsministeriums zur Verfügung gestellt, wofür auch an dieser Stelle bestens gedankt sei.Die Arbeit stellt einen Ausschnitt dar aus der Diplomarbeit von D. Hess: Beitrag zur Bestimmung der schwefligen Säure im Wein (Universität Frankfurt/M. 1957) und der Dissertation von D. Hess: Über den Einfluß von schwefliger Säure und l-Ascorbinsäure bei der Weinbereitung (Frankfurt/M. 1960).     

Eine neue photometrische Palladium-Bestimmung mit Dimethylglyoxim

Zusammenfassung Palladiumdimethylglyoxim ist zum Unterschied von den entsprechenden Verbindungen des Goldes und Platins in Chloroform löslich und kann somit aus der wäßrigen sauren Phase mit Chloroform ausgeschüttelt werden. Das Palladium wurde in wäßrigen Lösungen, die Konzentrationen von 11–63 g Palladium/ml aufwiesen mit methylalkoholischer Dimethylglyoximlösung gefällt und anschließend mit Chloroform extrahiert. Es genügt eine einmalige Extraktion mit einer Schüttelzeit von 60 sec. Die so erhaltene Palladiumdimethylglyoxim-Chloroformlösung kann einer photometrischen Messung beim Absorptionsnebenmaximum der Durchlässigkeitskurve im Bereich der Quecksilberliniengruppe bei 366 m unterworfen werden. Es wurde mit Hilfe des Elko II in Verbindung mit einem Quecksilberbrenner, des Filters S 38 E und des UV-Kondensors II in dichtschließenden Spezialküvetten gezeigt, daß photometrische Bestimmungen mindestens für Palladiummengen von 120 bis 1330 g Pd entsprechend einer Konzentration von, 4–43 g Palladium je ml Chloroform möglich sind und daß das Lambertsche Gesetz erfüllt ist. Der Grund für kleine Abweichungen von dem Gesetz wird diskutiert. Die Wahl der photometrischen Meßbedingungen erfolgte auf Grund der aufgenommenen Durchlässigkeitskurven für Palladiumdimethylglyoximund Dimethylglyoxim-Chloroformlösungen. Da bei dem beschriebenen Bestimmungsverfahren 30 ml Chloroform zur Anwendung kommen, darf man erwarten, daß bei einer Reduzierung der Chloroformmenge auf 4 ml noch 16–160 g Palladium sicher und genau bestimmt werden können.Der Verfasser dankt Herrn Kurt Diener für die Hilfe und das Interesse bei der Versuchsausführung, ferner der Fürstlich Hohenzollernschen Hüttenverwaltung für die Erlaubnis, die Ergebnisse bekanntgeben zu dürfen.     

Eine schnelle Methode zur Bestimmung von Jodid in Anwesenheit von Chlorid und Bromid

Zusammenfassung Auf Grund der Gleichung: 3 ClO^– + J^–=3 Cl^– + JO₃ ^– wurde eine schnelle Methode zur Bestimmung von Jodid ausgearbeitet, die wie folgt ausgeführt wird: Die 10–40 mg Jodid-Jod enthaltende Lösung wird mit etwa 0,2 g KBr, ferner mit 1,9 g H₃BO₃ oder 2,3 g KHCO₃ versetzt, mit wenig dest. Wasser verdünnt und auf eine Temperatur von annÄhernd 50–60 C erwÄrmt. Man gibt jetzt eine überschüssige, 25 ml Thiosulfatlösung Äquivalente Menge von 0,1 n NaOCl-Lösung zu und bringt die etwas abgekühlte Lösung über freier Flamme in 4–5 sec wieder auf 50–60 C. Nach 1–1,5 minutigem Stehen setzt man 10 ml 30%ige Natronlauge und 25 ml 0,1 n Na₂S₂O₃-Lösung (die der verwendeten NaOCl-Lösung Äquivalent sind) zu und titriert mit 0,1 n NaOCl-Lösung unter Anwendung von je 1 Tr. 1%iger alkoholischer Brasilinlösung als Indicator und 1 Tr. 5%iger KJ-Lösung als Katalysator, bis die Farbe der Lösung von rosa nach gelblichgrün umschlÄgt. Die Methode ist auch in Anwesenheit von Chlorid und Bromid anwendbar, wobei besser KHCO₃ statt BorsÄure zugesetzt wird. Wird bei der Bestimmung H₃BO₃ verwendet, so kann die zum Endpunkt titrierte Lösung — nach Zugabe von 1–2 g KJ und nach AnsÄuern mit wenig 20%iger SchwefelsÄure — in saurem Medium mit 0,1 n Na₂S₂O₃-Lösung weiter titriert werden. Auf diese Art kann der Jodidgehalt in einer einzigen Probe bestimmt und auch kontrolliert werden.Ich fühle mich verpflichtet, Herrn Professor Dr. Johann Proszt, dem Leiter des Institutes, meinen aufrichtigsten Dank auch an dieser Stelle auszusprechen für die Liebenswürdigkeit, womit er meine Versuche ermöglicht hat.     

Molekulargewichtsbestimmung von Ferrocenderivaten durch potentiometrische Titration mit Dichromat

Zusammenfassung Es wird eine rasche und exakte Halbmikro-Molekulargewichts-(bzw. Äquivalentsgewichts-) bestimmung von Ferrocenderivaten durch potentiometrische Titration mit 0,01 n K₂Cr₂O₇-Lösung beschrieben. Sie beruht auf der reversiblen Oxydation zu den entsprechenden Ferriciniumionen. Acyl-ferrocene, bei denen eine reversible Oxydation nicht möglich ist, können mit LiAlH₄/AlCl₃ glatt zu den entsprechenden sauerstoff-freien Verbindungen reduziert werden, die dann ebenfalls der Titration mit Dichromat und damit der Molekulargewichtsbestimmung zugänglich sind.13. Mitteilung: Schlögl, K., u. M. Peterlik: Mh. Chem. 93, 1328 (1962).Der Regierung der USA danken wir bestens für die finanzielle Unterstützung der vorliegenden Arbeit und der Ethyl-Corporation, New York, für die großzügige Überlassung von Ferrocen. Herrn M. Fried haben wir für Anregungen zu danken.     

Versuche zur fraktionierten Extraktion von Kationen und Anionen

Zusammenfassung Bei der sukzessiven Zugabe von Jodid zu einer schwach salpetersauren Lösung von Hg²⁺, Bi³⁺, Cd²⁺, In³⁺ und Zn²⁺ werden diese Elemente mit Tributylphosphat oder Cyclohexanon in der angegebenen Reihenfolge extrahiert. Es ist demnach möglich, aus einer Lösung mit mehreren Kationen einzelne Elemente fraktioniert zu extrahieren. Auch die Anionen Jodid, Bromid und Chlorid können mit einer Lösung von Quecksilber(II)-jodid in Tributylphosphat fraktioniert ausgeschüttelt werden. Die konduktometrische Indizierung der extrahierten Trihalogenomercurate ergibt die Möglichkeit einer quantitativen Bestimmung von Jodid, Bromid und Chlorid nebeneinander. Die Analyse der Phasen in den einzelnen Systemen wurde bei der Kationenextraktion röntgenfluorescenzspektroskopisch, bei der Anionenextraktion konduktometrisch durchgeführt.Wir danken Frl. S. Altfeld für experimentelle Mitarbeit.     

Der mikrochemische Nachweis des Iridiums, Palladiums und Platins mit Phosphonium- und Arsoniumsalzen

Zusammenfassung Zum mikrochemischen Nachweis von Ir, Pd und Pt werden Tetraphenylphosphoniumchlorid, Triphenylmethylarsoniumchlorid und (für Pd) Tetraphenylarsoniumchlorid erprobt, wobei die Nachweisgrenzen zwischen 0,05 und 1 g Metall in 0,05 ml Lösung liegen. Rhodium und Ruthenium beeinträchtigen die Nachweise kaum. Nach Reduktion des Iridiums zur 3 wertigen Stufe mit Hydroxylaminhydrochlorid ist-auch der Nachweis von Pd, Pt und Os neben einem großen Überschuß an Ir möglich.VI. Mitteilung: diese Z. 156, 420 (1957).Herrn Prof. Dr. W. geilmann danke ich für die Hilfe bei der Anfertigung der Mikrophotographien, Herrn Prof. Dr. horner, für die Überlassung einiger organischer Präparate.     

Bestimmung geringer Urangehalte in Gesteinen und Rohphosphaten

Zusammenfassung Die Bestimmung geringer Mengen Uran in Gesteinen geschieht vorteilhaft durch polarographische Bestimmung unter Ausnützung der katalytischen Nitratwelle nach vorheriger Abtrennung der störenden Begleitmetalle. Die von Hecht angegebene Reinigungsmethode durch Ionenaustausch aus Acetatlösungen versagt in Gegenwart von Phosphaten, Molybdaten und Wolframaten. Es wird eine modifizierte Methode angegeben, nach der eine Ionenaustauschoperation aus Schwefelsäure vor der Acetatsäulenoperation vorgeschaltet ist. Reduktion mit gesättigter wäßriger SO₂-Lösung vor dem Sulfataustausch ermöglicht die Trennung auch von Vanadat, Eisen(III) und Chromationen. Die in die Lösung gelangten, die Polarographie störenden SO₄-Ionen werden durch nachfolgendes Abrauchen oder durch eine Acetatsäulenoperation entfernt. Die Brauchbarkeit der angegebenen Methode wird in einer Reihe von Testanalysen untersucht und spezielle Verfahren zur Abtrennung von Molybdat und Wolframat werden angegeben. Es gelingt die Bestimmung von Mengen ab 0,1 g Uran in Gegenwart von bis zu tausendfachen Mengen anderer Metalle mit Genauigkeiten von +10%.     

Ein neues Verfahren zur Bestimmung der Dehydroascorbins?ure

Zusammenfassung Dehydroascorbinsäure kann in 3 ml wäßriger Lösung in einer Konzentration von 3–35 g/ml in Gegenwart von Dikaliumhydrogenphosphat-Pufferlösung (p_H 7,0–7,5) mit einer 0,4%igen Cysteinlösung bei 37°C in 30 min quantitativ zur Ascorbinsäure reduziert werden. Die Bestimmung der Ascorbinsäure kann mit Eisen-,-dipyridyl nach der von uns empfohlenen Methode schnell und einfach erfolgen, die Reaktion wird vom Cysteinüberschuß nicht gestört. Die Bestimmung ist auch in Gegenwart von Ascorbinsäure durchführbar. In diesem Fall muß jedoch der ursprünglich vorhandene Ascorbinsäuregehalt vor der Reduktion in einer besonderen Probe bestimmt werden.Frau I. Demel und Frau T. Kutz danken wir für die gewissenhafte Mitwirkung an den experimentellen Arbeiten.     

Beitr?ge zur Ultramikro- und Spurenanalyse organischer Stoffe

Zusammenfassung Zur Bestimmung kleinster Mengen F-, S- und P-haltiger organischer Stoffe wurden Aufschluß- und Bestimmungsverfahren für die drei Elemente entwickelt, die zur Durchführung von Elementaranalysen mit Substanzmengen unter 10 g geeignet sind.Die Aufschlüsse werden durch Verbrennung der Substanz in der Sauerstoffflasche und durch Oxydation mit Salpetersäure und Perchlorsäure im offenen Gefäß durchgeführt.Fluorid wird im Bereich von 0,5–2,5 g oder darüber spektralphoto-metrisch nach der Zr-Eriochromcyaninmethode und bei Mengen im Bereich von 0,1–1 g nach einem Ausbleichverfahren, das die Extrahierbarkeit von Zr-Morinat mit Methylisobutylketon ausnutzt, bestimmt.Kleinste Schwefelmengen werden nach Überführung in Sulfat zu Schwefelwasserstoff reduziert und mit einer Cd-Lösung titriert. Als Indicator dient in Tetrachlorkohlenstoff gelöstes Dithizon.Phosphormengen zwischen 0,05 und 1 g P werden nach dem Zinzadze-Verfahren bestimmt, wobei der gebildete Molybdänblaukomplex mit Methylisobutylketon ausgeschüttelt und die organische Phase bei 780 nm photometriert wird.Herrn Prof. Dr. R. Bock bin ich für die Möglichkeit zur Durchführung dieser Arbeit und für wertvolle Ratschläge, Herrn Prof. Dr. W. Geilmann für sein reges Interesse sehr dankbar.Herrn Prof. Dr. F. Strassmann und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danke ich für die Überlassung von Instituts- bzw. Forschungsmitteln.     

Die Bestimmung des Aluminiums in Lebensmitteln und biologischem Material

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Spuren Aluminium in Lebensmitteln und biologischen Materialien hat sich Eriochromcyanin R gut bewährt. Die von P. Meunier angegebene und von H. Hadorn weiter ausgebaute Methode der Abtrennung des störenden Eisens und Kupfers mittels Kupferrons ist ohne Schwierigkeiten durchzuführen, wenn sie bei wesentlich höherer Wasserstoff-Ionenkonzentration durchgeführt wird, als von diesen Autoren vorgeschrieben wurde. Bei der Trennung des Aluminiums vom Phosphat, die ebenfalls mit Kupferron erfolgt, muß dieses zur sauren Lösung zuerst zugegeben werden. Erst dann darf auf den zur Abscheidung der Aluminium-Kupferronverbindung geeigneten höherenph-Wert abgepuffert werden. Kieselsäure und Fluorid bewirken auch in beträchtlichen Konzentrationen keine Störung. Es wird ein Analysengang -angegeben, nach dem die Bestimmung von 10–100 g Aluminium mit einem Fehler von 2–6% möglich ist.Fräulein F. Lynen sind wir für die Durchführung zahlreicher Untersuchungen zu besonderem Dank verpflichtet.     

Die Anwendung von Kaliummanganat in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Quantitative Bestimmungen von geringen Mengen Chrom(III) können durch Oxydation mit Kaliummanganat durchgeführt werden. Da die 2 Cr^III + 3 Mn^VI 2 Cr^VI + 3 Mn^VI nur langsam verläuft, soll man der alkalischen Cr^III-Lösung einen Überschuß Manganat zusetzen und diesen Überschuß nach einiger Zeit mit As^III-Lösung zurücktitrieren.III. Mitteilung: diese Z. 167, 430 (1959).Herrn F. Heyting danken wir für die Durchführung einiger Versuche während dieser Arbeit.     

Zur Extraktion und Bestimmung kleinster Mengen Nickeldimethylglyoxim mit Chloroform Anwendung des Verfahrens zur Bestimmung von Nickel in Kupfersalzen

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß Nickel nach Fällung mit Dimethylglyoxim sowohl bei p_H 6,5, als auch bei p_H 8,9, mit Chloroform durch einmalige Ausschüttelung in 1 min quantitativ abgetrennt werden kann, wenn die Grenzkonzentration des Nickels mindestens 2 g Nickel/ml in der wäßrigen Phase beträgt. Es wird ein Anwendungsbeispiel für die photometrische Nickelbestimmung in Kupfersalzen gegeben. Hierbei werden Kupfer mit Natriumthiosulfat und Eisen mit Natriumtartrat getarnt. Die Bildung von Nickel(IV)-dimethylglyoxim wird durch die Zugabe von Hydroxylammoniumchlorid verhindert. Die photometrische Auswertung erfolgt mittels der monochromatischen Lichtstrahlung der Quecksilberliniengruppe bei 366 m im Elko II.Die gegebene Arbeitsvorschrift umfaßt Nickelgehalte von 0,004 bis 0,018% Nickel. Durch geeignete Abwandlung der Arbeitsvorschrift ist es möglich, sowohl niedrigere als auch höhere Nickelgehalte in Kupferverbindungen zu bestimmen.Der Verfasser hat Frl. Inge Hagemann für die fleißige und sorgfältige Ausführung der Versuchsarbeiten zu danken.     

Die Bestimmung von Chrom (III)-salzen mit Komplexon III (EDTA)

Zusammenfassung Es konnte gezeigt werden, daß das Chrom(III)-Ion durch eine einfache komplexometrische Titration erfaßt werden kann. Nach gründlicher Untersuchung der Bildungsgeschwindigkeit und Stabilität der Chrom(III)-EDTA-Komplexe, werden zwei Wege angegeben, die den störenden Einfluß der tiefen Eigenfarbe dieser Komplexe beseitigen. Eine Methode verwendet die Rücktitration des Komplexonüberschusses mit Eisen(III)-chloridlösung mittels potentiometrischer Indication, eine zweite Methode die visuelle Endpunktsbestimmung nach Kompensation der Eigenfarbe des Chrom(III)-oxo-EDTA-Komplexes mit Kongorot und Eriogrün B. Die Rücktitration erfolgt in diesem Fall bei p_H 10,0 mit Zinknitratlösung gegen Eriochromschwarz T als Indicator. Störungen durch Fremd-Ionen werden besprochen.Herrn Prof. Dr. Albin Kurtenacker zum 70. Geburtstag gewidmet. Anmerkung bei der Korrektur. Nach Abschluß unserer Arbeit wurde uns eine Publikation von P. Wehber ¹² bekannt, die ebenfalls eine visuelle komplexometrische Chrombestimmung zum Inhalt hat.     

Die Bestimmung kleiner Zirkoniumgehalte in Gesteinen, Mineralen und Gew?ssern

Zusammenfassung Für die Bestimmung kleiner Zr-Mengen in Silicaten wird die colorimetrische Bestimmung mit Alizarin S herangezogen. Kleine Zirkoniummengen werden bei der Hydroxydfällung durch einen Niederschlag von Titandioxydhydrat quantitativ aufgenommen und lassen sich so anreichern. — Gesteine und Mineralien werden mit einem NaOH-Na₂O₂-Gemisch aufgeschlossen. Der Aufschluß muß wiederholt werden, um die störende Kieselsäure restlos in Lösung zu bringen. Nach Fällung der Hydroxyde mit Ammoniak, Lösen derselben und Reduktion des dreiwertigen Eisens erhält man die zu colorimetrierende Lösung. Die untere Erfassungsgrenze liegt bei einem Zr-Gehalt von 2 · 10^–4%.Eine ausführliche Mitteilung über die Geochemie des Zirkoniums erfolgt in Geochim. Acta.Nähere Einzelheiten s. bei H. Degenhardt, Dissertation, Göttingen 1956.Meinem verehrten Lehrer, Herrn Prof. Dr. C. W. Correns, danke ich für sein förderndes Interesse an dieser Arbeit, sowie für die Bereitstellung der Institutsmittel.