有机化合物中硫元素微量测定方法的一些改良

作为有机元素微量定量分析方法系列报道之一,本文对目前普遍应用的氧瓶燃烧分解样品,钡盐法滴定有机硫的分析方法进行了规范化,探讨了溶液pH对测定的影响,检测了磷元素及氟元素对测定的干扰,并建立了适用于测定含磷有机化合物中硫元素的钡盐滴定法.针对钡盐法测定低含量硫元素时误差较大,本文建立了基于氯冉酸钡与硫酸根离子反应的分光光度法,该法准确可行,适用于测定低含量有机硫元素.     

有机化合物中卤素的快速微量测定方法——汞液滴定法

最近几年来对于有机化合物中卤素的测定,已广泛地采用薛涅格(Sch(?)niger)的三角瓶燃烧法来分解样品。这种燃烧技术,由于结果可靠,仪器简单,操作方便,而且过程异常迅速,目前已几乎完全代替了过去沿用已久的凯利斯(Carius)玻璃封管法,金属弹法(paarbomb method),或在燃烧管内进行的催化燃烧法。     

有机化合物中氟的微量测定——氟离子电极标准加入法的应用

有机化合物中氟的微量测定长期以来沿用容量法,其缺点是不符合化学计量和滴定终点不明显。氟离子电极用于有机化合物中氟的测定方法近年来已有一些文献介绍,一般首先将有机氟化物经燃烧分解转化成氟离子,然后应用氟离子电极以电位滴定法或直接电位法进行测定。但这两种方法,或手续繁复,或因磷、砷元素的干扰等因素影响了分析结果的准确度。我们针对上述缺点,建立一种用石英燃烧瓶分解样品和以氟离子电极标准加入法相结合的测定方法。含氟有机样品经燃烧分解后不必转移,即可在分解样品的石英瓶中测得标准氟离子溶液加入前后的     

有机化合物中硫元素微量测定方法的一些改良

对目前普遍应用的氧瓶燃烧分解样品，钡盐法滴定有机硫的分析方法进行了规范化．探讨了溶液pH对测定的影响，研究了磷元素及氟元素对测定的于扰．并建立了适用于测定含磷有机化合物中硫元素的钡盐滴定法该法，该法简便快捷，准确可行、结果令人满意。     

汞离子选择性电极的试制及其在有机汞化物微量分析中的应用

提出氧瓶分解-汞离子选择性电极法于有机化合物中汞的微量分析。所拟定方法简便、快速,终点突跃,绝对误差±0.3%,化合物中存在氮、氟、硫、磷、硼、硅、钾、钠等元素不干扰测定。     

氧瓶燃烧离子色谱法测定氯化聚乙烯中氯含量

元素分析仪法是测定有机元素含量的现代分析技术,一次进样可以同时测定化合物中的C、H、N等元素的含量,在元素含量分析中发挥了重要作用,但该方法对卤族元素无法测定.氧瓶燃烧分解样品后用电位滴定法或称(容)量法测定有机卤素的含量,是有机卤素分析的经典方法.国家标准测定聚氯乙烯样品中的氯含量采用氧瓶燃烧分解电位滴定法[1].电位滴定法一次只能测定样品中一种卤离子,若多种离子同时存在会产生干扰,影响测定结果,且需要配制多种试剂,费时费力.有机样品或聚合物经氧瓶燃烧法分解后采用离子色谱法一次进样可以同时测定多种元素的含量而互不干扰[2],分析速度和灵敏度都优于传统方法.许多有机化合物或聚合物都含有卤素,离子色谱对卤素离子测定的灵敏度很高,氧瓶燃烧离子色谱法弥补了元素分析仪法的不足,是有机化合物或聚合物卤素含量分析较理想的方法.本实验以间氯苯甲酸元素分析标准样品为对照品,测定了氯化聚乙烯中的氯含量,取得满意结果.     

有机化合物中碳、氢、氯、硫的综合测定

1910年普利格尔(Pregl)发明了有机化合物中元素的定量分析的方法。他使样品与氧化剂在高温下燃烧,吸收、称量产生的水及二氧化碳,从而求得碳、氢的含量。后来 M.柯尔苏(Коршун)改进了这个方法,他不用氧化剂,使样品单独在石英管中通氧燃烧,可以加快燃烧时间;而且除开碳、氢之外还可同时分析样品中的卤素或硫。同时分析碳、氢、卤素(或硫)的方法是在燃烧管外连接一个装有银丝或银网的石英套管,将这套管加热至450°,可全部吸收卤化物。若要吸收硫化物则需加热至750°。柯尔苏的空管法有它的优点,但对于同时测定几种元素来说,则仍旧不够完善。因为:(1)石英的卤素、硫吸收管经多次加热将呈     

离子色谱在有机物和高分子材料分析中的应用

介绍了用氧瓶燃烧，高温炉分解有机化合物、高分子材料等样品，用去离子水或Na2CO3／NaHCO3溶液吸收分解产物，用离子色谱测定吸收液中F^-、C1^-、Br^-、SO4^2-、PO4^3-，计算出样品中氟、氯、溴、硫、磷等元素含量的方法。     

高氟、全氟有机化合物中碳氢氮的微量分析

应用Vario EL Ⅲ型元素分析仪研究了高氟和全氟有机化合物中碳、氢、氮的测定方法.为克服氟对碳、氮测定的干扰,在燃烧管的高温区填加固体MgO及Ag2WO4混合物作为催化氧化剂.这一措施还可同时消除卤素及硫的干扰.在分析全氟有机化合物时,则将WO3及V2O5作为催化氧化剂直接加入于试样中并包裹于"锡舟"中进行燃烧和碳、氢、氮的测定.     

氧气瓶法测定氯的研究

在充满氧气的烧瓶中燃烧有机化合物,是目前最广用的简便而又快速的测定有机元素的方法。早在1892年Hempel就已经提出过用这种方法测定煤中的含硫量,可惜他所用的烧瓶的容积达10升之巨,因此被认为没有实际的意义,没有推广。近年来Mirkl和Pech又重新使用这种方法进行半微量操作,后来经过Schoniger的改进在1955年国际微量化学会议上提出后,由于这种方法非常简便和快速,很快地被各国有机分析实验室采用。在最近几年文献中出现有很多的关于这种方法的研究论文。氧气瓶燃烧法已可用来测定碳、卤素、硫、磷、砷、硼和金属元素。直到目前为止,氧气瓶法一般都是采用白金丝或用白金网作成的篮子,用来悬掛样品。在使用白金丝的方法中,由于需要用它缠绕包有样品的滤纸,以及经过反复燃烧后,白金丝变脆,非常容易折断,消耗很大。至于白金网篮需要经过特殊加工,价格更昂,在     

高频电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物、环境和地质样品中的磷、硫和硼

磷、硫和硼三元素在生物学、地质学以及环境科学中所起的作用已越来越受到人们的重视,其测定方法已有很多报道。但大多数方法都操作繁杂,不能进行同时分析,且易受到各种各样的干扰作用。不少作者报道了用原子吸收法测定磷、硫或硼的方法。用高频电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定其中一个或两个元素的方法也有一些报道,Pritchard和Hayakawa等应用ICP-AES同时测定了生物、土壤、海水以及钢铁中的磷、硫和硼。     

苏联科学院元素有机化合物研究所关于有机金属化学研究的近况

苏联科学院元素有机化合物研究所(Институтэллементо-органицескихсоедииенийАкадемииНаукCCCP)于1954年在莫斯科成立。该研究所二十多年来对主族元素的有机金属化学,类金属(B,Si,P)化学,有机卤素化学和过渡元素有机金属化学进行了系统的研究。这些研究工作充分反映了当代化学发展得非常活跃的特点,元素有机化学这个领域已成为科学“生长点”的良好基地。关于氟有机化合物及硅有机化合物的研究情况在1975年Кнунянл及Коршак已有总结。本文着重介绍该所关于有机金属化学和硼有机化学研究的近况。     

有机化合物中碘的快速微量測定——汞液滴定法

有机化合物中卤素的微量測定文献上曾发表了許多方法,但对于碘的微量測定的工作是比校少的。 1929年萊珀特(Leipert)应用普瑞格(Pregl)的微量燃烧法,将燃烧产物吸收在1NNaOH溶液中,然后用溴水将碘离子氧化为碘酸根后,再用碘量法測定。1933年又用湿法氧化分解有机碘化合物,最后也以碘量法进行测定。这种測定方法的准确度很高,并且     

有机物中硫的电流滴定测定法

有机元素分析中,多采用重量法和容量法。仪器分析的应用尚不多。测定有机化合物中的硫,通常是将硫轉变为硫酸根离子,以鋇盐直接滴定或以EDTA絡合剂間接滴定。但由于溶液中硫酸鋇沉淀的存在给目视法測定終点带来了一些困难。本法应用三角瓶燃烧法分解試样,以硝酸鉛电流滴定吸收液中所形成的硫酸根离子,并消除了碘的干扰影响。     

有机氟化合物的元素微量分析进展——氟的分析

绪言近年来,由于有机氟化学的蓬勃发展和大量各种类型有机氟化物的合成,有机化合物中氟的微量分析日益显其重要性。含氟有机化合物中氟或其他元素(碳、氢、氮、卤素、氧等)的分析都存在着一定的困难,因而这些分析方法仅在近年来始能较完善地建立。有机化合物中氟元素分析的困难有两方面: (1)高氟、全氟化合物以及一个碳原子上含有一个以上氟原子的化合物通常具有很高的热稳定性,C—F键的断裂需要剧烈的分解条件;在碳氟化合物的热分解过程中,又往往容     

有机化合物中碳氢微量测定的发展和现况

有机化合物中碳氢的测定,自1916年 F.普列格尔(Pregl)建立了微量测定的方法迄今四十多年来已有了很大的发展。不论是在样品的分解、燃烧产物的测定,或者是干扰物质的去除和仪器等各方面,都有了很多的改进。整个分析时间也经典法的一小时左右缩短到十几分钟,测定仪器也在向自动化、半自动化方向进展。随着新型有机工业和有机化学的飞速发展,含其他元素(F,P,Si,B,Se,金属)的有机化合物中的碳氢测定也愈来愈受到人们的重视。普列格尔的当年同事 H.李勃(Lieb)曾在1958     

高分子化合物中氟的微量分析

<正> 氟碳高聚物与含三氟甲基的有机物,其定量分解是困难的.为促进C—F键完全断裂,常加入助燃剂苯甲酸、十二烷基醇等.为避免氟样品燃烧产物与玻璃容器上的硼、铝等作用,氧瓶一般不用玻璃质。 在其分解后氟离子的测定中,硝酸钍滴定法终点不明显,而且其结果与化学当量计算不符,需要校正值,样品含硫、磷及砷等元素将干扰氟离子的测定. 多年来,有机氟元素微量分析的许多方法是不令人满意的.     

镨,钕量法测定有机磷化合物中的磷含量

有机磷化合物中的磷含量可以先将样品放入氧瓶燃烧分解,再以Pr(NO_3)_3或Nd(NO_3)_3作为PO_4~(3-)的沉淀剂,并用EDTA回滴过量的Pr~(3+)或Nd~(3+)来测定。文中还介绍了消除氟,硫,硼干扰的简单方法。测定误差为±0.20%。     

用流动氧法快速测定有机物中的硫

目前,国内外定量测定有机物中硫的方法较多,如“石油产品试验方法”中的GB380-64(燃灯法),GB387-64(管式炉法),GB388-64(氧弹法),SYB2606- 60(容量法)等。这些方法手续都比较复杂,每次测定需数小时。应用较普遍的三角瓶燃烧法,因其采用的是在静态氧气中燃烧吸收的方法,一次测定至少也需90分钟。另一缺点是在分析含有金属的试样时,燃烧生成的金属氧化物往往干扰硫的测定。美国D ASTM1552的快速高温燃烧法,虽然采用了较为复杂的高温炉等,但由于用淀粉作指示剂和碘化钾溶液为吸收液,     

钕量法测定高分子和有机化合物中的磷和氟

本文介绍以Nd(NO_3)_3,为氧瓶燃烧吸收剂,以EDTA回滴过量 Nd~3+ 来测定高分子和有机化合物中磷和氟含量。当化合物中同时含有磷和氟时,先加入浓硝酸煮沸浓缩并蒸干除去F~- 测定 PO_4~3-,然后通过测定磷氟总含量求出氟含量。分解和测定均在普通硬质玻璃氧瓶中进行。测定磷的最大误差为±0.20％,除全氟化合物误差为-0.50％外,氟的测定最大误差为±0.30％。