崩解时限测试标准物质的研制

以乳糖、淀粉、羟丙甲基纤维素、水、硬酯酸镁和羧甲基淀粉钠为主要原料,经筛选、按量称取混合、制粒干燥及压片制成崩解时限测试标准物质。均匀性和稳定性检验结果表明,研制的标准物质均匀性良好,稳定时间为12个月。通过多家实验室定值,定值结果为472 s,扩展不确定度为58 s(k=2)。     

研制动力煤标准物质的质量保证

从原料煤的均匀性、均匀性检验方法及判断标准、定值程序和定值方法、实验数据的统计处理、煤标准物质的稳定性等方面,介绍了研制动力煤标准物质的质量保证措施。     

钨合金标准物质的研制

介绍钨合金标准物质的研制过程,实验结果表明该标准物质的均匀性、稳定性良好,定值准确可靠,符合ＪＪＧ１００６《一级标准物质技术规范》的要求。     

水质浊度标准物质的研制

介绍水质浊度国家二级标准物质的研制。参照国际标准ISO 7027中规定的方法,以硫酸肼和六次甲基四胺为原料,采用重量-容量法,根据样品的纯度值、称取的质量及溶液定容体积计算配制值作为标准值,采用高精度浊度仪进行量值核对。样品分装成90瓶后,使用高精度浊度仪进行均匀性和稳定性检验。从样品中随机抽取16瓶进行测定,对测定结果进行F检验,证明标准溶液的均匀性良好。对标准物质溶液进行稳定性检验,证明在1年有效期内稳定性良好。研制的水质浊度标准物质的浊度值为400 NTU,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质符合国家二级标准物质的要求,能够用于水质监测质量控制。     

高锰酸钾溶液标准物质的研制

介绍高猛酸钾溶液标准物质的研制过程。对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性考察。结果表明,该标准物质均匀性良好,定值稳定期为6个月。用称量滴定法定值,定值结果为c(1/5 KMnO4)=0.100 7 mol/kg(k=2)。该标准溶液满足二级标准物质的技术要求,已被批准为国家级二级标准物质。     

乳粉中脂肪成分分析标准物质的研制

研制乳粉中脂肪成分分析标准物质.选择与日常脂肪检测水平相当的乳粉,经过混匀、分装、真空密封、辐照灭菌制备了脂肪成分分析标准物质,按5 g/袋进行包装,共包装800个单元.采用碱水解法,分别从均匀性、长期稳定性、短期稳定性、以及6家实验室联合定值进行考察,联合定值实验室均采用碱水解法测定乳粉中脂肪.对定值结果进行不确定度...     

橡胶门尼粘度标准物质的研制

介绍橡胶门尼粘度标准物质的研制过程。该标准物质的均匀性、稳定性良好,定值准确可靠,符合JJG1006－94的要求。     

芘溶液标准物质的研制

选用色谱纯标准样品芘作为溶质 ,农残分析用高纯试剂甲醇作为溶剂 ,用重量法配制成芘溶液标准物质。经过均匀性检验和稳定性检验 ,多家实验室用气相色谱法、高效液相色谱法和色谱 -质谱联机法进行定值 ,实验数据经数理统计检验 ,得到标准值为 (2 6 0 .6 6± 1.8)mg/L。该法配制的标准物质均匀 ,在 15个月内稳定 ,可用于环境监测。     

铜中杂质成分标准物质的研制

介绍铜中9种杂质成分标准物质的研制方法。以1号纯铜为基体，配入硫、铁、铅、锌、镍、铋、锑、磷、砷及锡共10种杂质成分，采用雾化喷粉加工工艺，保证了样品的均匀性。对样品表面作了抗氧化保护处理。采取多家实验室协作定值的方式对除砷外的9种杂质成分进行定值。5年的跟踪检验结果表明，该标准物质稳定性良好。     

人参皂苷Re标准样品的研制

以藏药诃子为原料,研制诃黎勒酸国家标准样品. 诃子经60%乙醇提取,大孔树脂富集,制备液相色谱技术得到诃黎勒酸标准品. 采用高效液相色谱（HPLC）、液相色谱-质谱（LC-MS）和薄层色谱（TLC）等手段进行纯度分析. 采用紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、高分辨质谱（MS）和核磁共振波谱（NMR）技术进行结构确认. 最后进行均匀性、稳定性和联合定值. 结果表明,诃黎勒酸样品均匀性良好,4 ℃储存,24个月内稳定. 联合定值确定诃黎勒酸纯度标准值为99.33%,符合国家标准品的要求. 研制出的诃黎勒酸（GSB 11-3724-2020）国家标准样品,可用于含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.     

姜黄素标准样品的研制

采用硅胶柱色谱和重结晶的方法制备姜黄素标准样品,用UV,IR,MS和NMR等方法对姜黄素标准样品进行结构鉴定,并进行了均匀性、稳定性检验。采用国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。姜黄素标准样品的定值结果为99.78%,置信度95%的扩展不确定度(k=2)为0.13%。该姜黄素标准样品可用于有关姜黄素检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

破片钢光谱标准样品的制备

研制了一种用于制备破片钢光谱标准物质的多孔浇注系统。介绍了该多孔浇铸系统的结构以及利用该系统制备光谱标准样品的过程。利用该系统制备的破片钢光谱标准样品均匀性良好,同时,该系统具有很好的灵活性,可以制备不同尺寸、不同质量的各种破片钢光谱标准样品。     

章鱼肉碱标准样品的研制

研制了章鱼肉碱标准样品。以章鱼加工副产物为原料,通过提取、分离纯化制备高纯章鱼肉碱,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成144瓶,采用离子色谱检测法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明:在95%的置信区间内样品均匀性良好。在0~4℃条件下,经过24个月长期试验稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,章鱼肉碱标准样品定值结果为99.49%,相对扩展不确定度为0.14%(k=1.96)。该标准样品达到标准样品的技术要求,可用于章鱼肉碱相关产品的质量控制和分析方法校正。     

β-烟碱标准样品研制

依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。β-烟碱标准样品的均匀性和稳定性良好,定值结果为99.12%,置信度95%的扩展不确定度为0.64%。所制得的β-烟碱样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关烟草产品中β-烟碱的检测,以及相关产品的质量控制。     

蜂王浆冻干粉中甲硝唑残留标准样品制备的研究

建立了蜂王浆冻干粉中甲硝唑残留标准样品的研制和定值方法。对日常检测阳性样品进行匀浆、冷冻干燥和均匀化加工处理,真空包装,得到1批400袋蜂王浆冻干粉样本。F检验法和t检验法表明在95%置信区间内,样本均匀性、短期稳定性和长期稳定性均达到标准样品要求。制备的甲硝唑标准样品采用液相色谱-串联质谱法,与国内外8家实验室进行协同定值。采用格拉布斯和柯克伦检验对定值结果进行异常值检验,并对结果进行不确定度评估。     

硫酸氨基葡萄糖标准样品的研制

研制了硫酸氨基葡萄糖标准样品。以盐酸氨基葡萄糖为原料,制备高纯硫酸氨基葡萄糖,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成200瓶样品后,采用高效液相色谱–蒸发光散射法进行均匀性检验、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,结果表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好。按照25℃长期试验稳定性(12个月)进行稳定性考察,结果表明在考察期间内样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,硫酸氨基葡萄糖标准样品定值结果为99.84%,相对扩展不确定度为0.18%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关硫酸氨基葡萄糖的分析方法校正和质量控制。