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研制了甲烷中噻吩气体标准物质。以高纯噻吩、高纯甲烷为原材料,包装容器为4 L内壁经抛光处理的铝合金瓶,通过微量转移与常规相结合的方法完成了甲烷中微量噻吩气体标准物质制备。利用气相色谱法对标准物质进行了均匀性检验及稳定性考察。F检验和回归曲线法实验结果表明,该气体标准物质在压力为0.5~10 MPa范围内,均匀性良好,在常温条件下保存12个月稳定。采用称量法对该气体标准物质进行了定值,并对定值、均匀性和稳定性引入的不确定度进行了评定,该系列甲烷中微量噻吩气体标准物质标称摩尔分数为1.00~10.0μmol/mol,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。 相似文献
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以高纯丙烯腈和高纯氮气为原料,采用称量法配制氮中丙烯腈气体标准物质。对配制的气体标准物质分别进行机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。经F检验,2.00μmol/mol及5.00μmol/mol两种浓度的样品在0.5~10 MPa范围内标准值无显著变化,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定;在常温下贮存9个月量值无显著变化,表明其稳定性良好,满足国家二级标准物质对有效期的要求。对定值结果的不确定度进行评定。配制的氮中丙烯腈气体标准物质标准值为(2~5)×10~(–6)mol/mol,相对扩展不确定度为9%(k=2)。该标准物质达到国家二级标准物质的相关技术要求,可用于对丙烯腈气体报警器的校准。 相似文献
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小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了小量水样痕量苯酚的液 液微萃取气相色谱分析法。考查了乙酸乙酯在酸和盐的作用下对苯酚的萃取性能 ,优化了萃取过程。采用FID检测器、WBI 17直接进样口和DB 1宽口径弹性石英毛细管柱 ,通过快速进样和汽化室内填装适当的玻璃棉可以得到满意的定量精密度。 8mL水样、16 0 μL乙酸乙酯、3 5 g硫酸铵可获得 1μg/L的检测下限 ,加标回收率为 95 0 %~ 98 5 % ,RSD为 2 8%~ 3 3%。 相似文献
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标准气浓度对定量误差影响的探讨 总被引:2,自引:0,他引:2
In the trace gas analysis,experimental results show that the relative error can be kept in the range of±10% even in case where the difference in concentration between the standard mixture and sample gas is up to100 times.When the exponential dilution is used for calibration,the standard mixtures of higher concentra-tion with less period of time in the dilution procedure give quite accurate data. 相似文献
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化学计量学算法为重叠GC-MS信号解析提供了有效手段. 免疫算法(IAs)可根据标准样品的信号(色谱或质谱)对重叠GC-MS信号进行解析并得到重叠信号中各组分的信息. 但是标样信号与实际测量信号之间的差别会造成解析结果出现偏差. 针对标样信号与测量信号不一致的问题, 作者提出了一种交替迭代算法用于重叠GC-MS测量信号的直接解析. 该方法在不提供标样信号的情况下可以解析出组分的质谱和色谱信息. 计算过程中, 采用随机产生的质谱作为初始输入, 利用最小二乘和IA算法交替计算质谱和色谱, 直到满足终止条件. 采用所建立的方法对40种组分的农药混合物进行了分析, 使用快速升温程序在10 min保留时间内得到了全部组分的色谱和质谱信息. 相似文献
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气相色谱-质谱法分析甲基苯基硅氧烷混合环体 总被引:6,自引:0,他引:6
用GC-MS对甲基苯基硅氧烷混合环体(Me2n-iPhiSinOn)样品进行分析,鉴定出了25个组分,其中包括甲基硅氧烷环体、含1个苯基的甲基硅氧烷环体以及含2个苯基的甲基硅氧烷环体。四甲基二苯基环三硅氧烷环体(Me4Ph2Si3O3)的2个异构体、六甲基二苯基环四硅氧烷环体(Me6Ph2Si4O4)的4个异构体都得到有效分离和归属,并且发现其各异构体的含量比例符合随机环化的理论值。同时对该混合环体的苯基/甲基比例以及苯基含量进行了计算,并得到氢谱的验证。 相似文献
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报道了用电感耦合等离子体质谱法测定氧比铕标准物质中Al_2O_3和ZnO的方法。考察了谱干扰和基体影响,采用Rh为内标较好地补偿了基体铕的影响。方法简便、快速,定值准确、可靠。 相似文献
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提出了一系列的安全、方便、可靠、在线和可连续操作的热解吸/色谱分析柱制备S2OF10纯品、指数稀释法配制S2OF10标准样品、应用定量校正系数测定样品中痕量S2OF10的方法和技术。分别采用气相色谱、红外光谱、气相色谱/质谱等方法对色谱制备的S2OF10纯品进行了纯度分析和测定。配制S2OF10标准气体的体积分数范围为8.0×10-7~2.6×10-4。气相色谱测定S2OF10的定量校正系数为0.197,测定方法的相对误差范围为1.8%~20%。 相似文献
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传统的纯核结构的上转换纳米材料用于生物传感时, 存在表面猝灭效应或者因发光共振能量转移(LRET)效率不高导致灵敏度低等缺点, 对目标物的灵敏检测有一定的局限性. 本文通过多步高温共沉淀, 介导壳层外延成长法, 合成了NaYF4∶Yb3+,Er3+(C-UCNPs)核层发光和NaYF4@NaYF4∶Yb3+,Er3+@NaYF4(CSS-UCNPs)内壳层发光能量限域型上转换纳米材料, 并表征了材料的晶型、 形貌、 表面配体、 元素组成和发光共振能量转移效率. 结果表明, 该材料具有表面猝灭效应低、 发光共振转移效率较高的优势, 随后将其与成簇规律间隔的短回文重复序列及其相关蛋白(CRISPR/Cas)12a-纳米金系统结合, 实现了人乳头瘤病毒DNA(HPV16 DNA)的比色定性和上转换发光定量分析, 检出限为69.8 pmol/L, 双信号检测有效提高了检测结果的准确性. 此外, 本方法不仅特异性强, 还能识别单碱基错配的HPV16 DNA, 提高了DNA片段的容错率. 相似文献
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Label-free quantitative LC-MS profiling of complex body fluids has become an important analytical tool for biomarker and biological knowledge discovery in the past decade. Accurate processing, statistical analysis and validation of acquired data diversified by the different types of mass spectrometers, mass spectrometer parameter settings and applied sample preparation steps are essential to answer complex life science research questions and understand the molecular mechanism of disease onset and developments. This review provides insight into the main modules of label-free data processing pipelines with statistical analysis and validation and discusses recent developments. Special emphasis is devoted to quality control methods, performance assessment of complete workflows and algorithms of individual modules. Finally, the review discusses the current state and trends in high throughput data processing and analysis solutions for users with little bioinformatics knowledge. 相似文献
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The protonation equilibria of 2-amino-N-(2-oxo-2-(2-(pyridin-2-yl)ethyl amino)ethyl)acetamide ([H2(556)–N]) and the complexation of this ligand with Cu(II) Ca(II), Zn(II) and Ni(II) have been studied by glass electrode potentiometry and UV–visible spectrophotometry. From pH ∼2.00–11.00, five models for Cu(II) with the following complexes; MLH, ML, MLH−1, MLH−2 and MLH−3 were generated and observed to describe the experimental data equally well as far as the statistical criteria were concerned. The MLH−2 complex predominates at physiological pH in all five models, while the MLH−1 complex species exists only at low concentration in two models. The coordination in the MLH−2 complex suggested the involvement of one amino, two deprotonated peptides and one pyridyl nitrogen atoms. Molecular mechanics (MM) calculations confirmed the MLH−2 complex as the most stable species. Speciation calculations, using a blood plasma model, predicted that the Cu(II)–[H2(556)–N] complex is able to mobilize Cu(II). Octanol/water partition of CuLH−2 showed that 30% of the complex went into the octanol phase, hence promoting percutaneous absorption of copper. The complex is a poor mimic of native copper–zinc superoxide dismutase. 相似文献