GdF_3∶Eu~(3+)/NaGdF_4∶Eu~(3+)纳米晶的水热合成及发光性质

采用水热法,以聚乙二醇(400)为分散剂,以NaOH和HNO3溶液调节初始溶液pH值,合成GdF3∶Eu3+和NaGdF4∶Eu3+纳米晶。XRD和SEM结果表明:在酸性溶液(pH=3,5)、中性溶液(pH=7)和碱性溶液(pH=9)中,分别获得具有正交结构的GdF3∶Eu3+纳米晶,GdF3∶Eu3+和NaGdF4∶Eu3+混合晶,六方结构NaGdF4∶Eu3+棒状微米晶。根据Scherrer公式估算pH=3和pH=5时制备纳米晶的一次性粒径分别为49和28 nm。样品的发射光谱结果表明:特征发射峰来自于5D2、5D1、5D0到7FJ跃迁。在主晶相为GdF3样品中,主发射峰来自于Eu3+的5D0→7F1的磁偶极跃迁;晶相为NaGdF4样品的主发射峰来自于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁。5D0→7F1和5D0→7F2跃迁发射相对强度比值显示:Eu3+在NaGdF4晶体中的格位对称性下降。激发光谱显示出Gd3+和Eu3+具有较好的能量传递。     

Ⅲ-Ⅴ族半导体InAs纳米晶的溶剂热共还原合成

１．论文名称ＳｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌＣｏ－ｒｅｄｕｃｔｉｏｎＲｏｕｔｅｔｏｔｈｅＮａｎｏｃｒｙｓｔａｌｉｎｅⅢ—ⅤＳｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒＩｎＡｓ２．发表刊物Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１９９７，１１９，７８６９．３．研究者李亚栋＊段镶峰钱逸泰＊...     

溶剂热法制备银纳米晶

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂,利用乙二醇溶剂热法成功制备了银纳米颗粒;利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)分析了样品的形貌和晶体结构,并考察了溶剂组成等因素对银纳米颗粒形貌的影响.研究结果表明所得银纳米晶粒径均一,直径约为90nm;增大PVP的加入量会降低产物的粒径,溶剂中水的引入会影响银纳米晶的形貌.     

溶剂热合成单分散硫化镉纳米晶

在双表面活性剂十八胺和油酸存在条件下, 以氯化镉和硫粉作为反应前驱物, 通过简单的溶剂热方法合成单分散性闪锌矿硫化镉纳米晶, 粒径大小在13 nm. 用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对产物的结构和形貌进行了表征, 同时对硫化镉纳米晶的紫外吸收谱和光致发光谱(PL)性能进行了表征. 实验结果表明合成的样品具有很好的发光性能, 此外溶剂热反应的温度对纳米晶的单分散性有重要影响. 并对硫化镉纳米晶的形成机理做了初步的研究.     

Cu2ZnSnS4纳米晶微球的制备及其表征

以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法合成出由纳米晶组装而成的Cu2ZnSnS4(CZTS)微球。采用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)对所得微球的结构与成分、颗粒大小与形貌和光学性质进行了测试分析。研究结果表明:溶剂热法制得的CZTS粉体具有四方晶相结构,微球由纳米晶组装而成,对可见光有良好的吸收;随着反应时间的增加,颗粒尺寸逐渐增大,且对形貌有一定影响;此外,文中还对CZTS微球的形成机理做了推测。     

溶剂热法制备球状Cu2ZnSnS4纳米晶及其表征

通过简单的溶剂热法合成了锌黄锡矿结构的Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米晶,使用L-半胱氨酸作硫源和络合剂,以金属氯化物作前驱体,在180°C下反应16h成功获得了CZTS微球.使用X射线衍射(XRD)仪,场发射扫描电子显微镜(FESEM)、能量色散谱(EDS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、多功能X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)分光光度计对产物的物相、结构、形貌及光学性能进行表征.结果表明:所得的产物为纯相锌黄锡矿结构的CZTS纳米颗粒,CZTS微球直径为400-800nm,并可观察到微球是由大量厚度约20nm的纳米片构成;将CZTS颗粒均匀分散在异丙醇中,测试后估算其禁带宽度约1.58eV,与薄膜太阳能电池所需的最佳禁带宽度相近.并对其形成机理进行了初步探讨.     

微乳液体系中溶剂热合成Co纳米纤维

纳米材料的小尺寸及大的表面积使其在光学、电学、磁学以及化学性质上与体相材料具有显著的差异 ,从而在催化、电子、光学、磁性存储和超导等多方面具有很大的应用前景 [1] .目前 ,已经开发出许多制备纳米颗粒的技术 ,如溅射法、共沉淀法、溶胶 -凝胶法、水热法和微乳液法等 .其中利用微乳液等两亲分子有序组合体进行化学反应制备纳米材料是近十几年发展起来的新方法 ,该方法由于具有实验装置简单、易于操作和粒度可控等优点而引起人们的重视 [2 ] .微乳液是一种高度分散的间隔化液体 ,水 (或油 )相在表面活性剂 (助表面活性剂 )的作用下以…     

溶剂热法合成ZnSe纳米球

以乙酸锌和Se粉为原料,环己酮为溶剂,于180 ℃反应24 h制得黄色纳米球ZnSe,其结构和性能经XRD,SEM及TEM表征.     

微波溶剂热法合成纳米晶Cu2SnSe4及其结构研究

The nanocrystal Cu₂SnSe₄ was synthesized by the microwave solvothermal technique and characterized by X-ray powder diffraction (XRD), transmission electron microscope (TEM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Results show that the technique is fast, simple and energy saving, and the average size of the product is 20～30 nm. Optical absorption spectrum of Cu₂SnSe₄ shows that product with a band gap of 2.36 eV is a better semiconductor.     

CeO_2:Eu~(3+)纳米晶的水热合成和光学性能

以硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)、硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)、氨水(NH3·H2O)为原料和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分散剂,采用水热法制备了CeO2:Eu3+纳米晶,用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)、透射电镜(TEM)、傅立叶红外(FT-IR)、拉曼光谱和荧光(FL)等手段对产品的结构和光学性能进行分析和表征。测试结果表明:CeO2:Eu3+是立方萤石结构的纳米晶体,铕以Eu3+形式进入CeO2晶格中致使其晶胞参数略增,晶粒尺寸减小。相比纯CeO2,CeO2:Eu3+的紫外-可见光吸收边发生些许红移,其中CeO2:Eu3+(9.0%)纳米晶的能带隙为2.84 e V。CeO2:Eu3+纳米晶在593,612和632 nm处发橙红光,其中非直接激发(356 nm)的CeO2:Eu3+(1.0%)的磁偶极跃迁(5D0→7F1)占主导,而直接激发(468 nm)的CeO2:Eu3+(5.0%)的电偶极跃迁(5D0→7F2)强度更大,两者均随焙烧温度升高而增强。     

碳化钨纳米晶合成及其电化学性能

用Mg作还原剂,无水乙醇和WO3分别作为C源和W源,采用简单的溶剂热法合成了碳化钨(WC)纳米晶,并讨论了温度和时间对合成WC的影响,以及其形成的机理.通过X射线衍射、透射电子显微镜、能量色散谱和电化学方法表征了WC的物相结构、表面形貌、化学组成和电化学性能.结果表明,合成温度低至500℃时也能合成六方WC相.生成C的量超过W的量,说明纯化后的产物由C和WC组成.WC的粒径大约在40~70nm,分布于膜状碳上.将溶剂热法制备出的WC加入Pt/C中,其协同催化氧还原效果非常明显,起峰电势比Pt/C催化剂正移了173mV.     

溶剂热法制备纳米晶Sb2O3

以 SbCl3为锑源,采用溶剂热法制备了纳米Sb2O3(1),其结构经XRD和SEM表征.溶剂的种类和体系 pH可以控制1的晶型及形貌.水作溶剂时,1为板状斜方晶型;乙醇作溶剂时,1为单一斜方晶型或立方和斜方混合晶型;用乙醇和乙二醇混合溶剂时,1为斜方晶型;用乙醇和异丙醇混合溶剂时1为单一立方晶型.     

纳米晶CuLa3Se5微波溶剂热合成及结构研究

采用微波溶剂热法合成纳米晶CuLa3Se5,具有快速,节能、纯度高、粒度小(平均粒径为20～30 nm)等优点.通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜能谱分析(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)等手段表征其组成.讨论了微波溶剂热合成纳米晶的机制.漫反射紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)表明标题化合物禁带宽度为2.27 eV,具有优良的半导体性能.     

微波辅助合成发光可调ZnS∶Cu纳米晶

以巯基丙酸(MPA)为稳定剂, 利用微波辐射加热方法制备了水溶性的Cu掺杂的ZnS纳米晶. 通过改变微波条件, 可以在460～572 nm之间实现对ZnS∶Cu纳米晶发射峰位的连续调控. 通过XRD、 UV-Vis、荧光及荧光衰减对ZnS∶Cu纳米晶的结构和发光性质进行了详细探索, 并利用时间分辨荧光光谱对其发光机理进行了初步研究.     

微波辅助合成发光可调ZnS∶Cu纳米晶

以巯基丙酸(MPA)为稳定剂,利用微波辐射加热方法制备了水溶性的Cu掺杂的ZnS纳米晶.通过改变微波条件,可以在460~572nm之间实现对ZnS∶Cu纳米晶发射峰位的连续调控.通过XRD、UV-Vis、荧光及荧光衰减对ZnS∶Cu纳米晶的结构和发光性质进行了详细探索,并利用时间分辨荧光光谱对其发光机理进行了初步研究,     

FeSb2纳米棒的溶剂热合成与电化学脱嵌锂性能

用溶剂热法合成了作为一种新型锂离子电池负极材料的FeSb2纳米棒. 高分辨透射电镜(HRTEM)观察表明, FeSb2纳米棒的直径为20～40 nm, 长度为0.2～1.0 μm. 恒流充放电测试和循环伏安测试显示, FeSb2纳米棒首次可逆容量达到543 mAh•g−1, 经过10次循环后, 可逆容量保持在353 mAh•g−1. 虽然首次库仑效率仅为64%, 但仍明显优于FeSb2纳米颗粒, 并在10次循环后基本稳定在90%. FeSb2纳米棒在循环过程中仍可能发生粉化和破裂, 导致电极逐渐失效.     

溶剂热法合成锐钛矿型二氧化钛纳米晶的形状演化规律

以钛酸四丁酯为前驱体,乙醇为溶剂,月桂酸和十二胺为共同稳定剂,采用溶剂热法制备了不同形状的锐钛矿型二氧化钛纳米晶。利用透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱和热失重-差热分析(TG-DTA)等技术对纳米晶的结构、尺寸、形貌及形状进行了系统的表征,并探讨了月桂酸与十二胺不同配比时纳米晶的形状演化规律。结果表明:用溶剂热法在不同配比情况下获得的二氧化钛均为锐钛矿相;在月桂酸与十二胺总摩尔量不变的情况下,随着十二胺含量的增加,二氧化钛纳米晶的形状由球形逐渐演化为棒状,且结晶化程度在两者摩尔比为1:1时最好;月桂酸与十二胺稳定剂与纳米晶内核之间以桥接配位体的形式结合,且稳定剂在样品中的含量约为5%。     

MoS2纳米花的溶剂热合成及其表征

MoS2是一种典型的无机层状化合物,其Mo-S棱面相当多,层内是很强的共价键,层间则是较弱的范德华力.由于其层状结构的特殊性,MoS2被广泛应用于半导体材料、插层材料、储氢材料、固体润滑剂、工业加氢脱硫催化剂、无水锂电池、主客体化合物以及扫描隧道显微镜(STM)针尖中,尤其在航空航天工业中具有很大的应用潜力.     

溶剂热合成制备纳米In_1-_xAl_xP固溶体(英)

在１６０ ℃下,以１ ,２二甲氧乙烷为溶剂和配合剂用溶剂热合成法成功地制得１０ ～１２ ｎｍ 的 Ｉｎ１ － ｘ Ａｌｘ Ｐ固溶体,固溶度ｘ 在０ ～０ ．５５ 之间。 Ｘ Ｒ Ｄ 和 Ｔ Ｅ Ｍ 用以鉴定产物的结构和形貌, Ｘ Ｐ Ｓ 给出产物的固溶度和纯度。     

简捷溶剂热技术制备纳米棒基PbS树枝晶

以氯化铅和硫氰酸钾为原料,乙二醇为溶剂,采用简捷溶剂热技术制备了半导体PbS纳米棒基树枝晶。粉体用XRD、XPS、FESEM、TEM和ED进行了表征。单个PbS树枝晶具有三维空间结构,由一个主干和四个相互垂直侧枝组成。主干长2～10 μm,直径150～300 μm,每组侧枝纳米棒相互平行,沿主干垂直生长,棒长0.1～1.5 μm,直径80～180 nm。并对生长过程进行了探讨。