新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯的合成及其分析应用

将具有荧光特性的8-氨基喹啉与吡啶类试剂结合,首次合成了标题化合物1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(QBPyT).其结构经过元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实.研究表明,在碱性介质中,该试剂在λex/λem=248nm/496nm处产生强荧光,并且能被Sb(Ⅲ)荧光增强.基于此,建立了QBPyT测定S...     

5-溴水杨醛缩盐酸氨基脲稀土配合物的合成及光谱研究

由5-溴水杨醛与盐酸氨基脲缩合形成了Schiff碱配体,将其与稀土金属Ce(Ⅲ)、La(Ⅲ)作用合成了两种新型配合物,并通过红外光谱、紫外光谱、元素分析、热重-差热及摩尔电导率等方法,对化合物的组成与结构进行了表征.     

系列甲基苯基卟啉-5-氟尿嘧啶化合物的合成与表征

设计合成了6种甲基苯基卟啉-5-氟尿嘧啶化合物。通过红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振谱和质谱对所合成的化合物结构进行了确认。探索出了合成反应的最佳条件和目标化合物的分离纯化方法。实验结果表明,选择DMF为溶剂,反应温度在115℃,反应时间2h,产率较高,A1、A2,B1、B2、C1和C2分别为25.66%、25.02%,24.89%、26.17%、28.43%和24.19%;采用硅胶G(粒径为48—75μm)柱层析,分离效果较好。     

溴代水杨醛缩芳胺双席夫碱的合成与表征

用水杨醛和溴为原料合成5-溴水杨醛,然后用5-溴水杨醛与间苯二胺、对苯二胺反应,合成了两种新的5-溴水杨缩芳胺双席夫碱化合物.利用元素分析、红外光谱、紫外光谱进行表征.     

[Bmim]Br3与β-二羰基化合物的选择性溴化反应研究

研究离子液体三溴化1-丁基-3-甲基咪唑[Bmim]Br3对乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二乙酯等羰基化合物的α-溴化反应。在无催化剂、溶剂条件下,[Bmim]Br3对以上几种羰基化合物溴化,高产率、高选择性地得到α-溴化产物,产率为93%—96%。实验结果表明,在离子液体[Bmim]Br3存在下,溴化反应不仅速度较快、温度缓和、操作简便,而且产物的产率高、易分离、对环境更友好。本方法提供了一个区域选择性好、简单、方便合成α-溴化β-二羰基化合物的方法。     

聚3-苯基噻吩的合成及其结构表征

用有机合成方法-格氏偶联法合成出了3-苯基噻吩及其聚合物;用红外光谱、紫外光谱、核磁共振光谱和元素分析等方法对标题化合物进行了表征,从红外谱图、紫外谱图、核磁共振谱,元素分析数据可以推测出所合成的化合物是聚3-苯基噻吩。     

一种新型的喹啉-4-氨基磷酸酯衍生物的波谱学研究

以2-苯基-4-喹啉酮为原料,通过磷酰化反应将磷酰氮芥引入到2-苯基-4-喹啉酮中,合成了一种新型的喹啉-4-氨基磷酸酯衍生物. 应用DEPT、¹H-¹H COSY、¹³C-¹H HSQC、¹³C-¹H HMBC等2D NMR核磁共振技术,对该化合物的¹H、¹³C NMR谱的信号进行了全归属;通过飞行时间质谱(TOF-MS)对这种新型的喹啉-4-氨基磷酸酯衍生物的裂解途径进行了分析.     

含有亚胺基芴类衍生物的合成及光物理过程

通过2,7-二溴芴酮与相应的苯胺衍生物反应,合成了一系列新型的含有亚胺基的芴类衍生物:2,7-二溴-9-亚苯胺基芴(NBFA),2,7-二溴-9-亚(4-氯-苯胺)基芴(CNBFA),2,7-二溴-9-亚(4-甲基-苯胺)基芴(MN-BFA),其结构经氢核磁共振谱、红外光谱和质谱表征,并且采用紫外光谱法和荧光光谱法研究了这些化合物的光物理过程.     

两种新型二氯代苯基卟啉-5-氟尿嘧啶衍生物的合成与表征

用5-[4-(5-溴戊氧基)苯基]-10,15,20-三(3,4-二氯苯基)卟啉或5-[4-(6-溴己氧基)苯基]-10,15,20-三(3,4-二氯苯基)卟啉与5-氟尿嘧啶反应,合成了1-[5-(4-戊氧苯基)-10,15,20-三(3,4-二氯苯基)卟啉]-5-氟尿嘧啶(A)和1-[5-(4-己氧苯基)-10,15,20-三(3,4-二氯苯基)卟啉]-5-氟尿嘧啶(B),产率分别为29.92%和30.01%。并通过红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。对目标化合物的合成条件进行了研究,结果表明:以DMF为溶剂,反应温度为115℃,反应时间2h,产率较高;采用硅胶G(200—300目)装柱,以氯仿和氯仿∶乙醚(V∶V=50∶1)为洗脱液,柱层析,再用氯仿:丙酮(V∶V=7∶1)洗脱产品色带,分离效果较好。     

功能染料4,4′-双(4-羧基偶氮苯)二苯并-18-冠-6的制备及其吸收光谱

以二苯并-18-冠-6和对氨基苯甲酸为原料,经重氮化、偶合等多步反应,制备了一种功能染料——4,4’-双(4-羧基偶氮苯)二苯并-18-冠-6.产率68.5%,通过IR、~1H NMR和元素分析等方法对其结构进行表征。研究了不同金属离子对目标化合物紫外一可见吸收光谱的影响,用密度泛函理论对其作用机理进行探讨。结果表明,目标化合物的吸收光谱性能良好,对稀土元素和金属汞离子具有不同作用机理的选择性识别作用。     

20,20-二氯-1,10-二甲氧基三环[5,4,0,012,19]十一碳 -1,5,6-三烯结构和性质的理论研究

在RHF/6-31G、B3LYP/6-31G和MP2/6-31G水平下优化了标题化合物的平均几何构型,用B3LYP/6-31G方法计算了该化合物的红外光谱.并用GIAO分别在B3LYP/6-31G、B3LYP/6-311G和B3LYP/6-311++G水平对该化合物的核磁共振谱进行了研究.计算结果与实验结果吻合很好.同时对在合成过程中发现的两个中间产物进行了理论计算,研究证实了合成标题化合物时中间产物的存在.     

基于喹啉基的噁二唑酮类荧光探针合成及对Fe^(3+)的识别EI北大核心CSCD

以8-氨基喹啉为原料通过重氮化、还原、酰化等反应制备了3种新的喹啉基酰肼化合物1~3,并以其为原料与三光气发生环合反应进一步制备了3种噁二唑酮类化合物4~6。6种新的化合物结构均采用红外光谱、核磁共振谱和质谱等技术以及理论计算进行了深入分析。同时通过热重和荧光光谱等手段对化合物的热学和光学性质进行了测试和分析。结果表明,合成的6种化合物都具有良好的热稳定性,且具有较强的固体荧光发射性能。其中,化合物4~6可作为荧光探针对Fe离子具有高选择性和灵敏性的检测能力,其检出限分别为8.70×10^(-6),1.64×10^(-6),1.01×10^(-6)mol/L。此外,通过理论计算对6种化合物的发光原理也进行了深入分析。     

1H NMR确证6-氟-5(或7)-氯-3-苯基-4-(1H)-喹啉酮衍生物的结构

作者合成了6-氟-3-(取代)苯基-4-(¹H)-喹啉酮的5-氯衍生物与7-氯衍生物,二者极性差异小,难于分离,以混合物形式存在.所合成的化合物均未见文献报道,本文通过¹H NMR上的化学位移、积分面积以及偶合常数确证了混合物中两组份的结构.     

N-(2-苯基-1,2,3-连三唑-4-甲酰基)-N′-芳基硫脲的13C NMR谱的研究

研究了最近合成的6种N-(2-苯基-1,2,3-连三唑-4-甲酰基)-N′-芳基硫脲新化合物. 通过测定6种新化合物的13C NMR和DEPT谱等,对其结构进行了确定,并对其全部谱峰做出归属; 并给出了这类新化合物中苯的两个新取代基(-R1 和-R2 )的取代参数; 同时,讨论了化学位移与分子结构间的一些关系.     

2-甲基-6-(2-甲苯基)-2-庚烯的波谱学研究

采用色谱法从蒲儿根花部位中分离得到2-甲基-6-(2-甲苯基)-2-庚烯,该化合物第一次以单体的形式得到,通过测定氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)及异核多键相关谱(HMBC)等二维谱确定了该化合物的结构,并对该化合物的1H NMR和13C NMR谱进行了归属.     

5-溴水杨醛缩硫脲Schiff碱及其铜（Ⅱ）配合物的合成与表征

以水杨醛为原料制备了5-溴水杨醛缩硫脲配体及其与铜配合物。并通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重、摩尔电导率等方法对配体及配合物的组成和结构进行了测试表征。     

N-(2-苯基-1,2,3-连三唑-4-甲酰基)-N′-芳基硫脲的13C NMR谱的研究

研究了最近合成的6种N-(2-苯基-1,2,3-连三唑-4-甲酰基)-N′-芳基硫脲新化合物. 通过测定6种新化合物的¹³C NMR和DEPT谱等,对其结构进行了确定,并对其 全部谱峰做出归属;并给出了这类新化合物中苯的两个新取代基(R₁ 和R₂ )的取代参数;同时,讨论了化学位移与分子结构间的一些关系.     

2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼的NMR谱的表征

利用酯3的肼解合成出了8个2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼(4). 其中4c、4d、4f和4g是新化合物. 利用元素分析、IR 和¹H NMR谱对目标化合物4进行了结构表征. 利用2D NMR谱(包括¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC 和 NOESY) 对代表化合物4e进行了¹H 和¹³C NMR的归属及空间结构确定. 通过变温实验和溶剂实验(DMSO-d₆ 和CDCl₃)研究了化合物4e的互变异构. 实验结果表明,室温下,DMSO中,目标化合物4存在着酮式和亚胺醇式这两种异构体的互变,其中酮式占 88.2%~92.6%;而在CDCl₃中,仅以亚胺醇形式存在.     

[Z]-1-[三苄基锡基]-3-苯基-1-丁烯-3-醇的合成与谱学表征

本文合成了一种新的有机锡化合物 ,通过熔点测定、红外光谱、核磁共振谱、元素分析、锡含量测定等手段对其结构进行了表征.     

5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑芳香醛席夫碱的合成与表征

利用氨基胍碳酸氢盐与草酸反应合成5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑,然后用5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑与芳香醛反应,合成了2种5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑芳香醛席夫碱,通过元素分析,红外光谱和紫外光谱对产物的结构进行了表征.