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在0.02M磷酸-0.08M乙酸-0.08M硼酸介质中,3-氨基-a-乙基-2,4,6-三碘氢化桂皮酸(碘番酸)有两个明晰的阴极化示波导数波,峰电位分别为-0.72伏和—0.86伏(vs.S.C.E.)。以第一波作为定量分析的基础,峰电流与浓度在5.0×10~(-7)~1.0×10~(-5)M范围内具有良好的线性关系,已成功的应用在碘番酸片剂和原药的分析中。研究了极谱波性质,反应机理和电极过程。认为获得的极谱波为吸附波,电极反应系碘番酸分子中苯环上键合的碘还原所致。电极过程不可逆。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(9)
基于荧光素在pH 6.5的B-R缓冲溶液中可产生一灵敏的还原峰,而三聚氰胺的加入可降低其峰电流值,且降低值与三聚氰胺加入量呈显著相关性,采用极谱法测定牛奶中的三聚氰胺。依次将pH 6.5的0.2mol·L~(-1) B-R缓冲溶液7.5mL、1.0×10~(-4) mol·L~(-1)荧光素标准溶液2.5mL、三聚氰胺的标准溶液或适量样品溶液加入25mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀后于45℃加热15min,采用极谱法测定体系还原峰电流的降低值。三聚氰胺的浓度在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) mol·L~(-1)内与峰电流降低值呈线性关系,检出限(3s/k)为5.1×10~(-8) mol·L~(-1)。加标回收率为91.2%~99.1%,测定值的相对标准偏差(n=10)小于1.0%。用线性扫描极谱法研究了体系的电化学行为,证明了此极谱波为不可逆还原吸附波,电极反应物为荧光素。 相似文献
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稀土元素的电分析化学研究 Ⅷ.钆与邻苯二酚紫的配合吸附波 总被引:1,自引:0,他引:1
邻苯二酚紫在适当的底液中可以产生一个良好的示波极谱波,加入钆后这个波的波高降低,而在稍负电位出现一个尖峰形的新波,其波高与钆浓度有线性关系。选择0.3MNH_4Cl-0.003M(CH_2)_6N_4混合溶液作为支持电解质,在pH5.5时配合物波高较大且与邻苯二酚紫的还原峰相距较远,易于分辨。在1×10~(-6)~2×10~(-5)M范围内波高与Gd~(3 )浓度成正比。其他稀土离子有类似的波峰。研究了这个波的机理,认为它是一种配合吸附波。 相似文献
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铜(Ⅱ)-6-苄基氨基嘌呤络合物吸附波的研究及应用 总被引:4,自引:0,他引:4
在0.02 mo1/L六次甲基四胺缓冲溶液中(pH 5.5),铜(Ⅱ)-6-苄基氨基嘌呤(6-BA)在KNO3存在下,于-0.50 V左右(vs.SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,其峰电流与6-BA浓度在3.0×10-5~1.0×10-6mo1/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×10-7mo1/L。与铜(Ⅱ)浓度在1.0×10-5~3.0×10-7mo1/L范围内呈线性关系;检出限为1.0×10-7mo1/L。研究了该波的性质及电极反应机理,证明该波为络合吸附波。铜(Ⅱ)与6-BA的组成比为1∶1;电子转移数n=2;α=0.58;反应速率常数Ks=1.81/s。方法用于绿豆、大米和玉米样品中铜的测定,结果满意。 相似文献
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用线性扫描极谱法系统研究了2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮(简称BP-2)在不同缓冲体系中的极谱行为.实验表明,在pH=2.25的B-R缓冲溶液中,BP-2的一阶导数峰电位为-1.12 V,其峰电流与浓度在5.0×10-6~9.0×10-5mol/L范围内的对数值有良好的线性关系,线性方程为ip′(nA/s)=11 457 2 133×lgc(mol/L),相关系数为0.9998.BP-2的微分循环伏安研究表明,该极谱波为不可逆还原波;初步讨论了电极反应机理. 相似文献
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稀土(Ⅲ)—三溴偶氮胂络合物极谱吸附波的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在PH9.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,稀土(Ⅲ)与三溴偶氮胂在-0.69V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱波,二次导数峰高与稀土浓度在3.O×10~(-8)~9.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限为2.O×10~(-8)mol·L~(-1).探讨了该极谱波的性质和电极反应机理.用此法测定了球墨铸铁中的稀土总量,结果满意. 相似文献
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在示波极谱上,锆、铪在0.08M盐酸-8×10~(-5)M偶氮胂Ⅲ体系中有一灵敏的极谱络合吸附波。锆浓度在1×10~(-7)~4×10~(-6)M,铪浓度在1×10~(-7)~4.5×10~(-6)M范围内,与导数波高成线性关系。机理研究表明,锆与偶氮胂Ⅱ的络合物及其电极反应产物都在滴汞电极上吸附,吸附平衡不能瞬时达到,络合物中锆与偶氮胂Ⅱ组成比为1:2,络合物为负四价络阴离子。实验表明,胂羧基偶氮试剂如偶氮胂M、偶氮胂羧、偶氮胂Ⅰ、偶氮胂Ⅱ均能与锆、铪产生同样的极谱络合吸附波,而非胂羧基偶氮试剂则不能。在胂羧基偶氮试剂中,位于胂羧基另一侧苯环上的基团不影响试剂与锆、铪形成络合吸附波的性能。 相似文献
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在邻苯二甲酸氢钾 HCl 乙醇 水溶液中,钼(Ⅵ) 水杨基荧光酮体系在滴汞电极上,于-1.10V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰电流与钼(Ⅵ)在8×10-10~6×10-8mol L范围内有良好的线性关系,检出限为5×10-10mol L。研究了极谱波的性质和电极反应机理。该方法已用于水及生物样品的测定。 相似文献
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张小麟 《理化检验(化学分册)》1998,34(7):313-314
在0.07mol·L~(-1)六次甲基四胺(pH 7.5)介质中,胱氨酸与镉离子的配合物可在-0.69V(vs.SCE)产生灵敏的还原吸附波。其导数波高与胱氨酸浓度在2.5×10~(-7)~7.5×10~(-6)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限为1.0×10~(-7)mol·L~(-1)。用极谱法和循环伏安法研究了该波的性质,并建立了胱氨酸的测定方法,用于测定粮食和食品中的胱氨酸,取得满意的结果。 相似文献
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本文报道了β-[3-(二甲胺基)亚甲胺基-2,4,6-三碘苯]丙酸钠的微分脉冲极谱法研究.在pH7.0Britton-Robinson缓冲液中,该化合物产生两个灵敏的阴极波,峰电位分别为-0.46和-0.65V(vs.1MKCl Ag-AgCl电极),第一波波形较好,波高与浓度在5.0×10~(-7)~5.0×10~(-5)M范围内具有良好的线性关系.本文对极谱波性质、反应机理和电极反应过程作了探讨,并提出了一个简便、快速、准确的分析方法. 相似文献
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Ti(Ⅳ)—TAR—NaBrO3体系极谱吸附催化波的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在pH 4.7的HOAc—NaOAc缓冲溶液中,Ti(Ⅳ)—TAR—NaBrO_3体系产生一灵敏的极谱吸附催化波,峰电位为-0.90V(vs.SCE)左右,Ti(Ⅳ)浓度在2.0×10~(-9)~1.3×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与峰电流呈线性关系,络合物的络合比为Ti(Ⅳ):TAR=1:1。研究了极谱波的性质和电极反应机理,并用此法测定了铝合金样品中的痕量钛,结果满意。 相似文献
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铋(Ⅲ)、铅(Ⅱ)和钒(Ⅴ)极谱吸附波的研究 总被引:3,自引:1,他引:2
研究了铜铁试剂(CUP)-六次甲基四胺-HAc体系中,Bi(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)和V(Ⅴ)的极谱波性质,建立了同时测定水中Bi(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)和V(Ⅴ)的新方法。上述金属离子分别在-0.34V-、0.58V和-0.77V产生灵敏的极谱波。铋、铅和钒的浓度在1.0×10-6~3.0×10-8,3.0×10-6~1.0×10-7和5.0×10-7~1.0×10-8mol/L范围,分别与相应峰高呈线性关系,检出限分别为1.0×10-8、9.5×10-8、9.0×10-9mo1/L。该方法用于模拟试样中这些痕量元素的测定。 相似文献
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陶全贵 《理化检验(化学分册)》1994,30(2):111-112
8-羟基喹啉(HOx)是许多金属有效的络合剂,其与金属络合物的极谱行为已有报道.镉的络合物吸附波体系已有不少报道,但镉与8-羟基喹啉络合物的极谱波尚未见报道.我们在试验中发现,镉在5×l0~(-2)mol·L~(-1)HCl-9.4×10~(-2)mol·L~(-1)HOAc-9.0×10~(-2)mol·L~(-1)NaOAc-5.O×10~(-4)mol·L~(-1)HOx溶液中,于-0.69V(vs.SCE)处出现一灵敏的络合物吸附波,峰电流与镉浓度在2.7×10~(-8)~8.9×10~(-6)mol·L~(-1)范围内呈线性关系.检测下限为1.8×1O~(-8)mol·L~(-1).用极谱直线法求得Cd(Ⅱ)与HOx络合物的络合比为1:1.本法用于河水及污水中痕量镉的测定,效果理想,回收率在95%~104%之间. 相似文献
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稀土-偶氮硝羧的极谱络合吸附波 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了钕-偶氮硝羧的示波极谱络合吸附波和镧-偶氮硝羧的微分脉冲极谱波。示波极谱络合吸附波可测5×10~(-7)—8×10~(-6)M的钕,微分脉冲极谱波可测1×10~(-8)—1×10~(-6)M的镧,测定了水培黄瓜叶中镧的含量。实验证明了偶氮硝羧及钕-偶氮硝羧络合物的吸附性质,讨论了络合物吸附波的电极还原机理。 相似文献
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镍纳米粒子-离子液体修饰碳糊电极的制备及其对多巴胺的测定 总被引:1,自引:2,他引:1
制备了镍纳米粒子-离子液体修饰电极,在0.1 mol/L磷酸缓冲溶液(pH 6.0)中研究了多巴胺(DA)在修饰电极上的电化学行为.与裸电极相比,DA在该修饰电极上的氧化还原电位明显降低,氧化还原反应的峰电流明显增大,DA的峰电流与其浓度在2.0×10~(-8) ~1.0×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.5×10~(-9) mol/L.该修饰电极对抗坏血酸具有明显的抗干扰能力. 相似文献