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建立了毛细管区带电泳(CZE)-紫外检测法测定粉丝、挂面、冰糖及腐竹中的甲醛次硫酸氢钠含量的新方法.以Φ75!m"70 cm(有效长度:60 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,50 mmol/L磷酸钠+10 mmol/L NaOH+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)+1 g/L聚乙二醇(PEG)35 000为分离缓冲溶液.详细研究了分离缓冲溶液浓度及pH、PEG 35 000浓度及样品提取溶液对甲醛次硫酸氢钠分离及定量的影响.样品粉碎后,用5mmol/L乙酸溶液提取后离心,上清液经滤膜过滤后直接进样.分离电压为-12 k V,检测波长为214 nm.检出限和定量限分别为4 mg/kg和12 mg/kg,线性范围为15~400 mg/kg,线性相关系数(r)为0.999 1,加标回收率在90.0%~95.6%之间.方法测定了从北京当地超市及农贸市场上采集的4种共计12份食品样品,未发现阳性样品. 相似文献
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建立了一种毛细管电泳测定左旋多巴药片光学纯度的新方法。D,L-多巴(D,L-dopa)用2,4-二硝基氯苯(CDNB)衍生,以β-环糊精(-βCD)为手性选择剂,在硼砂(pH 9.0)缓冲溶液中进行毛细管电泳手性分离。采用紫外检测,测定波长为220 nm。在测定条件下,对映体分离在9 m in内完成。L-dopa中D-dopa的含量在0.10%~2.0%范围内,与D-dopa的峰面积呈现良好的线性关系。在L-dopa中加入不同量的D-dopa,测得回收率在96%~102%之间,每个样品分别测定3次,其相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法用于市售左旋多巴药片的分析,测得左旋多巴药片中D-dopa的含量为0.20%。 相似文献
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无电渗流毛细管电泳是毛细管电泳的一种新技术。本文对基产生条件及其在毛细管区带电泳与胶束电动毛细管色谱中的分离特点进行了详细介绍。 相似文献
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1 引 言最简单的光学纯度测定方法是旋光度测定法 ,但它的可靠性较低且无法测定没有标准品的新化合物。NMR、HPLC和GC也是常用的方法。近年来 ,毛细管电泳在手性分离领域中取得了很大的成功 ,它也能用于光学纯度的测定。本文研究了用毛细管电泳法测定新合成的手性化合物γ 四氢吡咯基苯丙醇的光学纯度。2 实验部分2 1 仪器与试剂 SpectraPHORESIS10 0 0 TM 毛细管电泳仪 (美国TSP公司 ) ,5 0 μmID弹性石英毛细管 (河北永年锐沣色谱器件有限公司 )。β 环糊精聚合物由北京理工大学化工与材料学院合… 相似文献
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用毛细管电泳方法分离四环素和它的主要杂质4-差向四环素,脱水四环素,4-差向脱水四环素和2-乙酰基-2-脱酰胺四环素,相对次要的杂质氯四环素和脱甲四环素也能被分离。并系统研究了缓冲液pH,缓冲液浓度以及毛细管温度和电压对分离的影响。紫外检测波长是270nm,测定的相对标准偏差为1.9%。所得结果与HPLC方法进行了比较 相似文献
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用毛细管电泳方法分离四环素和它的主要杂质4-差向四环素,脱水四环素,4-差向脱水四环素和2-乙酰基-2-脱酰胺四环素,相对次要的杂质氯四环素和脱甲四环素也能被分 离。 相似文献
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以磺化环糊精为毛细管区带电泳(CZE)手性选择剂,成功地分离了3种烯烃的不对称二羟化产物苯基乙二醇、β-甲基苯基-乙二醇和1,2-二苯基乙二醇对映体;考察了不同手性选择剂及其浓度、背景电解质pH值、操作电压等因素对分离的影响,优化了分离条件;对该3种芳香连二醇对映体样品进行了光学纯度检查,并与HPLC测定结果作比较,评价该方法的准确性。结果表明:两批样品中对映体过量(ee)测定值与HPLC法结果相一致,CZE方法简单、准确、分离度好,可用于该芳香连二醇中性化合物的手性拆分和ee值的测定。 相似文献
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糖类的毛细管电泳及芯片毛细管电泳 总被引:6,自引:0,他引:6
糖类化合物在生物体内发挥多方面的作用。糖研究的复杂性在于其结构的复杂多变。高效毛细管电泳作为一种快速、高效的分离分析手段已广泛应用于糖的研究。芯片毛细管电泳是近几年来发展起来的新的分析技术 ,并已经在生命科学的研究中得到较广泛的应用。就各种糖类化合物的毛细管电泳的分析策略、检测条件及糖类化合物的芯片毛细管电泳进行了阐述 ,共 4 8篇。 相似文献
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采用毛细管电泳技术,以α-环糊精、β-环糊精和β-环糊精聚合物为手性选择剂,对4种不对称合成物3-(二乙基氨基)-1-苯基-1-丙醇(a)、1-苯基-3-(1-哌啶)-1-丙醇(b)、3-吗啉-1-对甲苯基-1-丙醇(c)和1-(4-氯苯基)-3-吗啉-1-丙醇(d)的消旋体和光学活性异构体进行了手性分离。 结果发现,使用20 kV的分离电压,以浓度为30 g/L的β-环糊精聚合物的80 mmol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液(pH=3.2)为背景电解质溶液,4种化合物在40 min内均可得到基线分离。 根据对映异构体峰面积和保留时间的比值确定了4种不对称化合物的光学纯度。 测定的RSD均不大于1.5%。 相似文献
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