比浊法快速测定电解锌废液中微量氯

电解锌生产流程是封闭循环系统,从锌矿至电解废液,氯离子的检测必不可少。氯离子主要源于矿石及辅料中可溶性氯化物,并不断累积,当流程中氯离子超过100mg·L-1时,就会引起烧极板锌片剥离困难等生产不利因素,废液中的锰(Ⅶ)则来自净化工序,含量一般在10～20g·L-1。用比浊法测定氯离子时产生严重背景干扰,导致氯离子结果偏高。消除锰(Ⅶ)的背景干扰,是采用比浊法快速测定电解锌废液中微量氯的关键。经试验用硫酸亚铁将七价锰还原至无色低价锰,不仅空白值低,还原效果好,30g·L-1硫酸亚铁溶液0.3ml,可还原100mg七价锰至低价,试样加标回收…     

流动注射在线离子交换分离富集-FAAS法测定地质物料中痕量银

建立了流动注射在线VS-1型强碱性阴离子交换纤维分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定地质物料中痕量银的体系。通过离子交换使[AgCl2]-吸附于装有纤维的微型柱中,随后用硫脲洗脱,并在线引入FAAS中进行测定。每次消耗样品溶液8ml,进样频率45次·h-1,浓集倍率36,相对标准偏差为2．5％,方法检出限(3σ)0．2μg·L-1。方法用于地质标样中痕量银的测定,结果满意。     

比浊法测定氯化石蜡中氯量

以Na2CO3-MgO-KOH为灰化固定剂,用灰化法处理氯化石蜡样品。对测定条件、灰化条件及AgCl胶体的稳定性进行了考察。建立了比浊法测定氯化石蜡中氯的新方法。线性范围为0~5μg/mL。测定结果的相对标准偏差≤0.6%,加标回收率为97.5%~102.3%。     

煤中镓的火焰原子吸收光谱法测定

煤试样灰化后,经碱熔、酸浸,在乙酸丁酯-四丁基氯化铵萃取后用乙二胺四乙酸热溶液萃取,在6 mol·L-1 HCl介质中用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镓.该方法的检出限为0.030 mg/L(S/N＝3,n＝11),样品的加标回收率为95% ～102%,RSD在3.4% ～6.0%范围内.用该法测煤样品中微量镓,结果满意.     

微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的铬酸铅

为了准确测定茶叶中铬酸铅的含量,为市场监管提供判断依据,本文建立了微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铬酸铅的方法。茶叶样品经微波灰化仪在500 ℃的条件下,灰化50 min后,用0.25 mol·L-1的NaOH和0.14 mol·L-1的Na2CO3混合碱性提取液在90 ℃-95 ℃温度下不间断搅拌提取10 min,提取液经色谱柱分离后,用ICP-MS测定52Cr。研究表明该方法在5.00 μg·L-1-500 μg·L-1范围内,线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限低至2.5 mg·kg-1,三水平加标回收率为91.30 %～95.33 %,精密度在1.14 %～1.99 %之间。与电炉灼烧茶叶相比,微波灰化茶具有检出限低,精密度高,准确度良好等特性,能够满足茶叶中铬酸铅的测定。 关键词 微波灰化;高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法;铬酸铅;茶叶     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定烟叶中铜铁

用悬浮液技术处理烟叶样品,即先将样品烘干、粉碎、过筛,然后悬浮在 1.5 g·L-1琼脂溶液中制成均匀的悬浮液,以盐酸作为铜、铁的解释剂及用工作曲线法测定。建立了快速测定烟叶中铁、铜的FAAS法。测定结果的相对标准偏差<4.8%,加标回收率为 98.1%~102.1%。方法简便、快速、准确。     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定润滑油中钙锌

在低温加热的条件下,油样用浓硝酸消化,所得试液中加入适量Triton X-100及Tween 80使乳化从而得到均匀的透明或半透明的呈橙黄色或黄绿色的试样溶液,供火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钙及锌.对非完全消化所用的酸和乳化剂的选择和FAAS测定中的化学干扰、背景干扰以及空白溶液及试样溶液粘度的一致性等分析务件进行了试验和优化.钙及锌两元素的线性范围依次为0～12 mg·L-1和0～1.6 mg·L-1,检出限(3σ/s)依次为0.14 mg·L-1及0.018 mg·L-1.此方法应用于润滑油实样分析,所得两元素分析结果的RSD(n=6)值均小于5%,回收率均在100.0%～102.1%之间.     

ABS工程塑料中铅、铬(Ⅵ)、镉及汞含量测定

用浓硫酸与浓硝酸(1 5)的混合酸消解ABS工程塑料试样,消解过程中铅(Ⅱ)以PbSO4形式沉淀,用乙酸铵溶解PbSO4沉淀后在乙酸盐缓冲溶液中用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅,检出限为0.088 mg·L-1.溶液中镉(Ⅱ)也用FAAS法测定,其检出限为0.074 mg·L-1,溶液中汞采用氢化物发生,冷原子蒸气-原子吸收光谱法测定,其检出限为0.64 μg·L-1.六价铬采用二苯基羰酰二肼光度法测定,检出限为0.039 mg·L-1.对方法的精密度及回收率作了试验,测得相对标准偏差(n=7)均小于3.5%,回收率在91.8%～106.0%之间.     

银在脱乙酰壳多糖化学修饰电极上的电化学行为及分析应用

用脱乙酰壳多糖化学修饰电极为工作电极,阳极溶出伏安法测定痕量银。在pH4.0的0.1mol·L-1邻苯二甲酸氢钾和0.1mol·L-1硫氰化溶液中,起始电位一0.80V,终点电位＋0.5V,富集时间3min,以0.1V·s-1扫速阳极溶出,峰电位在一0.075V(vs.Ag/AgCl),银浓度在0.02～1.0μg·m1-1范围内与峰高呈线性关系,提高了测定灵敏度,用于矿样测定,无需分离,结果满意。用紫外光谱和拉曼光谱研究了该法的电极过程机理。     

氧弹燃烧灰化法测定有机物中氯

采用氧弹燃烧灰化法进行样品预处理，使有机物中的氯转化为氯离子，然后用AgNO3滴定法测定氯的含量Ⅲ。通过测定面粉、虾米以及固体卤代芳烃，结果表明，方法准确、重现性好，灵敏度高，回收率为97．5％～102％，可用于有机物中氯的测定。     

Chloride Response of a Cadmium Chloride Electrode

An unsymmetrical quaternary ammonium salt, trinonyloctadecylammonium tetrachlorocadmiate, was used for the preparation of a chloride-selective electrode. The electrode parameters were examined. An equation for the semiquantitative estimation of the electrode response was proposed. The electrode was used for determining chloride ions in blood serum.     

Intriguing Chloride: Involvement of Chloride Ions in Proton Transfers

The proton transfer from carbon to a chloride ion and the proton transfer to a molecule of water promoted by chloride ions in the acid-catalyzed formation of hydroxamic acids from aldehydes and substituted nitrosobenzenes in mixed solvents have been proposed based on experimental and theoretical investigations. The formation of uncommon contact ion pairs consisting of the nitrosocarbinolic cation intermediate and a chloride anion, followed by the proton transfer from a C-H moiety of the cation intermediate, has been proposed. The influence of chloride on the proton transfer to a water molecule of the solvent-separated nitrosocarbinolic-cation–chloride ion pair was investigated too. The insights are based on the obtained kinetic and other evidence with regard to (1) influences of chloride anions on the observed reaction rates and primary kinetic isotope effects (PKIE) in the reaction; (2) the observed variation of the PKIE-s and rates of the reaction when perchlorate anions are present along with the chloride ions; and (3) the consideration of a model of the nitrosocarbinolic-cation-intermediate—chloride ion pair and transition structure for the proposed proton transfers based on the ab initio calculations.