Microdetermination of fluorine in organo-metallic compounds

Summary A simple and fast method for the determination of fluorine in organic compounds is given. After closed-flask combustion, fluoride is measured by a solid state electrode. The procedure is applicable to organo-metallic compounds, but boron interferes.

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Zusammenfassung Eine einfache Methode zur raschen Fluorbestimmung in organischen Verbindungen wurde angegeben. Nach Verbrennung im verschlossenen Kolben wird das Fluorid mit einer ionenspezifischen Elektrode gemessen. Das Verfahren ist für metallorganische Verbindungen anwendbar, aber Bor stört die Bestimmung.

     

Bestimmung des Fluorgehalts in Schwei?pulver, in Mantelmassen von Schwei?elektroden und Schlacken

Zusammenfassung Zur Bestimmung hoher Fluorgehalte in nichtmetallischen Schweißzusatzstoffen und metallurgischen Schlacken mit jeweils großen Al₂O₃- und SiO₂-Anteilen erwies sich die Fällung als PbBrF mit nachfolgender Bestimmung des Pb-Äquivalentes wie auch eine potentiometrische Fällungstitration als LaF₃ in wäßriger Lösung als geeignet. Gegenüber der erstgenannten Methode, die keine allzu weitgehende Abtrennung der Begleitstoffe erfordert, bietet die letztere Vorteile bei der Ausführung. Bei den zu analysierenden Stoffen konnten mit einer Abtrennung der Begleitelemente über einen alkalischen Aufschluß oder durch Destillation keine befriedigenden Ergebnisse erzielt werden. Durch Pyrohydrolyse war aber eine rasche und zuverlässige Ausschaltung der Störelemente möglich. Die Arbeitsbedingungen für die Pyrohydrolyse wurden untersucht. Für die Abtrennung und die Bestimmung wird eine Arbeitsvorschrift angegeben.

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Determination of fluorine in welding fluxes, coverings of welding electrodes and metallurgical slags

For the determination of fluorine in these materials containing high amounts of fluorine, alumina and silica either the precipitation of PbBrF succeeded by the determination of the Pb-equivalent or the potentiometric titration as LaF₃ has been shown to be most suitable. With the former method, an extensive separation of interfering elements is not required, the later method offers more practical advantages. The results obtained by separating the matrix by alkaline fusion or distillation were not satisfactory. A quick and reliable method for the elimination of interfering elements is pyrohydrolysis. The working conditions for the pyrohydrolysis were investigated and a procedure is described for the separation and determination of fluorine.

     

Fluorine analysis of plastic-bonded explosives and plastics

Summary A method for the analysis of 25 to 200 mg of fluorine in highly fluorinated plastics and plastic-bonded explosives is presented. Up to 1 g of the explosive is burned by the oxygen bomb technique. The polymers are burned with an excess of paraffin fuel. After removal of carbon dioxide from the combustion products, fluorine is determined gravimetrically as lithium fluoride in 50% ethanol. Successful combustion of Teflon depends on its particle size and cannot be accomplished with a particle size above 700 m. The method is useful for the degradation of cross-linked materials.

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Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von 25–200 mg Fluor in Kunststoffen mit hohem Fluorgehalt und in plastik-gebundenen Sprengstoffen beschrieben. Bis zu 1 g des Sprengstoffs wird im Sauerstoffbombenverfahren verbrannt. Die Polymeren werden mit einem Überschuß an Paraffinbrennstoff verbrannt. Nach Entfernung von Kohlensäure aus dem Verbrennungsprodukt wird das Fluor gravimetrisch als Lithiumfluorid in 50%igem Äthanol bestimmt. Eine erfolgreiche Verbrennung von Teflon hängt von der Teilchengröße ab; bei Teilchengrößen >700 m wird sie nicht erzielt. Die Methode eignet sich für den Abbau von vernetzten Materialien.

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This work was performed under the auspices of the U.S. Atomic Energy Commission.     

Über einen neuen mikrochemischen Nachweis von Fluoriden

Zusammenfassung Eine mikrochemische Methode für den Nachweis von Fluorid wird vorgeschlagen. Sie beruht auf der Angreifbarkeit von Glasflächen durch fluoridhältige konz. Schwefelsäure. Die An- oder Abwesenheit von Fluorid ist feststellbar aus der Menge Schwefelsäure, die eine Glasfläche von zirka 10 mm² benetzt und damit in eine Ammoniaklösung übertragen wird. Deren p_H-Änderung kann mittels eines Universal-Indikators erkannt werden.

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Summary A microchemical method for the detection of fluoride is proposed. It is based on the attack of glass vessels by concentrated sulfuric acid containing fluoride. The presence or absence of fluoride can be established from the amount of sulfuric acid that wets a surface of approximately 10 mm² and thus is carried into a solution of ammonia. The change in p_H of the latter can be observed by means of a universal indicator.

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Résumé On présente une méthode microchimique pour la recherche des fluorures. Elle repose sur la possibilité d'attaque des surfaces en verre par l'acide sulfurique concentré contenant le fluorure. Elle permet d'établir la présence ou l'absence du fluorure à partir de la quantité d'acide sulfurique qui mouille une surface de verre de 10 mm² environ et qui est transférée dans une solution d'ammoniaque dont on peut suivre l'évolution du p_H au moyen d'un indicateur universel.

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Der Französischen Technischen Hilfe sei für die finanzielle Unterstützung bestens gedankt.     

Ion-chromatographic determination of fluorine in texas lignite

Summary Samples of approximately 1.0 g were taken from three Texas lignite cores and mineralized in oxygen bombs. The residue was dissolved in distilled water to a total volume of 50 ml. The resulting solutions were analyzed for fluoride by ion chromatography and with a fluoride-sensitive electrode. The results obtained with these two methods were in good agreement. The pH of solutions prepared from mineralized lignite samples must be adjusted to fall into the range 4 to 12 before fluoride is determined by ion chromatography. The calibration curve is linear to 10 mg/l F^– (in solution). Twenty g/l of F^– (in solution) corresponding to 1 mg/kg of dry lignite can still be determined. Ion chromatography has higher sensitivity for fluoride than fluoride-sensitive electrodes and provides at the same time information about other anionic species. The fluorine concentrations in the three cores varied from 10 to 140 mg/kg (dry lignite). Layers of clay interspersed between the lignite seams had higher fluorine concentrations than the lignite.

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Ionen-chromatographische Bestimmung von Fluor in Braunkohle aus Texas

Zusammenfassung Braunkohlenproben von etwa 1 g wurden in der Sauerstoffbombe mineralisiert, der Rückstand in Wasser gelöst und die Lösung mit Hilfe der Ionen-Chromatographie und mit einer fluoridsensitiven Elektrode auf Fluorid untersucht. Die mit beiden Methoden erhaltenen Ergebnisse stimmten gut überein. Vor der Ionen-Chromatographie müssen die Lösungen der mineralisierten Proben auf pH 4–12 eingestellt werden. Die Eichkurve verläuft bis 10 mg/l F^– linear. Noch 20 g/l F^– (in Lösung), entsprechend 1 mg/kg trockener Braunkohle, können bestimmt werden. Die Ionen-Chromatographie weist eine höhere Empfindlichkeit auf als fluorid-sensitive Elektroden und bietet darüber hinaus Information über andere Anionen. Die untersuchten Fluoridkonzentrationen lagen zwischen 10 und 140 mg/kg (trockene Braunkohle). Zwischengelagerte Lehmschichten wiesen höhere Fluorgehalte auf.

     

Zur photometrisehen Titration von Fluorid mit Thoriumnitrat

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur registrierenden, photometrischen Halbmikrotitration von Fluorid beschrieben. Als Maßlösung dient Thoriumnitrat, als Indicator Morin. Daneben ist eine größere Zahl weiterer Indicatoren auf Brauchbarkeit zur photometrischen Titration untersucht worden.Das vorliegende Verfahren reduziert den Streufehler der Fluoridbestimmung bezüglich der allgemein üblichen visuellen Titration gegen Alizarin S erheblich.Die Methode ist sowohl für reine Fluoridlösungen als auch für Destillate anwendbar. Eine Apparatur, welche Wasserdampfentwickler und Destillergefäß in einer Beheizungseinheit zusammenfaßt, wird angegeben.

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Summary A recording photometric titration of semimicro quantities of fluoride is described. This method replaces the uncertain visual endpoint of Alizarin S and thorium by an objective record of the terminating colour change obtained in titrations of fluoride with thorium nitrate as titrant and morin as indicator. Thus subjective errors are eliminated and precision of fluoride determinations is improved. Fluoride may be determined either directly or after a separation by distillation.An efficient distillation apparatus is outlined.

     

Microdetermination of fluorine in organic compounds containing phosphorus and in hexafluorophosphates

Summary A method for the microdetermination of fluorine in organic compounds containing phosphorus is described. After combustion in a Vycor flask, the species containing phosphorus are oxidized to orthophosphate with alkaline hypobromite. Phosphate is adsorbed on zinc oxide which need not be removed prior to titration of the fluoride. Fluoride is titrated potentiometrically with 0.02M lanthanum(III) in 50% ethanol solution at p_H 5–7. A fluoride ion-specific indicator electrode and a calomel reference electrode are used in conjunction with an expanded-scale p_H meter to monitor the emf. This method can also be used for the determination of total fluorine in inorganic hexafluorophosphates. For the more stable compounds such as potassium hexafluorophosphate, a combustion aid (paraffin) must be added to promote combustion.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Mikrobestimmung von Fluor in organischen, phosphorhältigen Verbindungen wurde beschrieben. Nach der Verbrennung in sauerstoffgefüllten Kolben werden die phosphorhältigen Produkte mit Alkalihypobromit zu Orthophosphat oxydiert. Dieses wird an Zinkoxid adsorbiert, das vor der Fluoridtitration nicht entfernt werden muß. Die Titration erfolgt potentiometrisch mit 0,02-m Lanthan(III)-lösung in 50%igem Äthanol bei p_H 5–7. Eine fluoridspezifische Indikatorelektrode und eine Kalomel-Bezugselektrode werden in Verbindung mit einem p_H-Meter mit gedehnter Skala zur Messung verwendet.Das Verfahren ist auch zur Fluorbestimmung in anorganischen Hexafluorphosphaten geeignet. Für die Analyse beständiger Verbindungen wie z. B. Kaliumhexafluorophosphat verwendet man Paraffin als Verbrennungszusatz.

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Work performed under the auspices of the U. S. Atomic Energy Commission.     

Chemiluminescence immunoassay (CIA) of unconjugated oestriol in serum of pregnant women

Ohne Zusammenfassung

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XRF in SEM: Quenching the eigen spectrum of stubs by cellulose pellets

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Die von den Verff. aufgezeigte Methode stellt eine einfache und kostengünstige Möglichkeit dar, das Eigenspektrum des Probenhalters zu unterdrücken und selbst bei sehr dünnen Proben ein störfreies Röntgenspektrum zu erhalten.     

Total sulphur analysis in geological and biological materials by coulometric titration following combustion

Summary A simple and rapid procedure for the determination of sulphur in geological and biological samples by combustion in an oxygen current followed by coulometric titration of the sulphur dioxide produced is described. Samples analysed include rocks, soils, sediments, ores, minerals and plants. 8-Hydroxyquinoline is used to remove interfering halogens from the combustion products. 100 mg of sample are mixed with 500 mg of V₂O₅ (oxidant) and 500 mg of Fe (flux) and ignited for 4–15 min in a resistance-type furnace at 1400° C. The method is applicable to sulphur contents in samples of 10 ppm to X0 wt.-% S with standard deviations ranging from 0.001–0.2% S. For testing accuracy 21 standard reference samples were analysed. Results obtained compare favourably with recent publications.

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Bestimmung des Gesamt-Schwefels in geologischen und biologischen Substanzen durch coulometrische Titration nach vorhergehender Verbrennung der Probe

Zusammenfassung Es wird eine einfache und schnelle Methode der Schwefelbestimmung in geologischen und biologischen Proben durch Verbrennung im Sauerstoffstrom und anschließende coulometrische Titration des freigesetzten SO₂ beschrieben. Es wurden Gesteine, Böden, Sedimente, Erze, Minerale und Pflanzen analysiert. 100 mg der Probe werden mit 500 mg V₂O₅ (Oxidationsmittel) und 500 mg Fe (Fluß-mittel) in 4–15 min in einem Widerstandsofen bei 1400° C verbrannt. Zur Entfernung von Halogenwasserstoffen aus dem Reaktionsgas wird eine 8-Hydroxychinolin-Falle verwendet. Die Methode ist auf Proben mit Schwefelgehalten von 10 ppm bis X0 Gew.-% anwendbar. Die Standardabweichung liegt im Bereich von 0.001–0.2% S. Es wurden 21 Standardproben analysiert, um die Genauigkeit des Verfahrens zu überprüfen. Die Ergebnisse zeigen eine befriedigende Übereinstimmung mit neueren Literaturdaten.

     

Störende Wirkung des Fluors bei der Mikrobestimmung organisch gebundenen Schwefels nach Fritz-Yamamura

Zusammenfassung Die störende Wirkung des Fluors bei der Sulfattitration nach Fritz und Yamamura wurde eingehend untersucht. Die Höhe des Blindwertes hängt offenbar von der Menge Flußsäure ab, die bei der Verbrennung im geschlossenen Kolben entsteht, ohne dieser jedoch proportional zu sein.

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The interfering effect of fluorine in the microdetermination of organically bound sulfur according to Fritz-Yamamura

Summary The interfering effect of fluorine in the sulfate titration according to Fritz and Yamamura was investigated in detail. The size of the blank value is clearly dependent on the amount of hydrogen fluoride formed by combustion in the closed flask, though it is not proportional to it.

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Der Fa. Zambon S. p. A. Farmaceutici, Bresso-Milano, sind wir für die freundliche Überlassung von schwefel- und fluorhaltigen Proben zu aufrichtigem Dank verpflichtet.     

Die Bestimmung von Chrom (III)-salzen mit Komplexon III (EDTA)

Zusammenfassung Es konnte gezeigt werden, daß das Chrom(III)-Ion durch eine einfache komplexometrische Titration erfaßt werden kann. Nach gründlicher Untersuchung der Bildungsgeschwindigkeit und Stabilität der Chrom(III)-EDTA-Komplexe, werden zwei Wege angegeben, die den störenden Einfluß der tiefen Eigenfarbe dieser Komplexe beseitigen. Eine Methode verwendet die Rücktitration des Komplexonüberschusses mit Eisen(III)-chloridlösung mittels potentiometrischer Indication, eine zweite Methode die visuelle Endpunktsbestimmung nach Kompensation der Eigenfarbe des Chrom(III)-oxo-EDTA-Komplexes mit Kongorot und Eriogrün B. Die Rücktitration erfolgt in diesem Fall bei p_H 10,0 mit Zinknitratlösung gegen Eriochromschwarz T als Indicator. Störungen durch Fremd-Ionen werden besprochen.Herrn Prof. Dr. Albin Kurtenacker zum 70. Geburtstag gewidmet. Anmerkung bei der Korrektur. Nach Abschluß unserer Arbeit wurde uns eine Publikation von P. Wehber ¹² bekannt, die ebenfalls eine visuelle komplexometrische Chrombestimmung zum Inhalt hat.     

Titrimetric determination of organofluorine using Arsenazo I as indicator

Summary Some improvements of the titrimetrio method for determining fluorine in organic compounds are described. The modifications involve:(a) introduction of a combustion aid for the electrically heated flask combustion to insure complete conversion of fluorine to hydrogen fluoride, (b) employment of a glycine-perchlorate buffer to maintain a consistent stoichiometric titration, and (c) adaptation of an automatic titrimeter for photometric titration to simplify the detection of the end point. It is also suggested that a linear equation be derived from the calibration data in order to calculate the fluorine content.

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Zusammenfassung Einige Verbesserungen der maßanalytischen Bestimmungsmethode für Fluor in organischen Substanzen wurden beschrieben, nämlich: a) Einführung eines Zusatzreagens zur Erzielung einer vollständigen Überführung in Fluorwasserstoff bei der elektrischen Verbrennung im verschlossenen Kolben; b) Verwendung einer Pufferlösung von Glycin und Perchlorat zur Gewährleistung einer stöchiometrischen Titration; c) Anpassung eines automatischen Titriergerätes für photometrische Titrationen zwecks besserer Wahrnehmung des Endpunktes. Außerdem wird empfohlen, zur Berechnung des Fluorgehaltes eine lineare Gleichung zu verwenden.

     

Simple and sensitive catalytic method for determination of copper in blood serum

Summary A new catalytic method is proposed for determination of copper in blood serum, based on the oxidation of sulphanilic acid with H₂O₂, catalysed by copper(II). Because of its high sensitivity the method requires a serum sample of only 0.10 ml. Using the fixed-time method reduces the procedure to that of an ordinary photometric determination. The method shows reasonable precision and accuracy and is suitable for routine serial analyses in clinical practice.

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Zusammenfassung Eine neue katalytische Methode wurde für die Bestimmung des Kupfers in Blutserum vorgeschlagen. Sie beruht auf der durch Cu(II) katalysierten Oxydation der Sulfanilsäure mit H₂O₂. Infolge ihrer großen Sensitivität genügt für diese Methode eine Serumprobe von nur 0,10 ml. Infolge Ablesung nach Ablauf einer bestimmten Zeit verlangt das Verfahren nicht mehr Zeit als eine gewöhnliche photometrische Methode. Es zeigt gute Genauigkeit und eignet sich für Serienanalysen in der klinischen Praxis.

     

Determination of trace amounts of calcium in caustic soda

Summary A procedure is described for the determination of as little as 2 ppm of calcium in 50% commercial solutions of caustic soda. It is based on a preliminary separation and concentration of calcium from a large volume of neutralized sample on Dowex A-1 chelating resin, followed by elution with dilute hydrochloric acid, and titration at P_H 12.2 with standard EDTA solution to the calcein/thymolphthalein mixed indicator visual endpoint. Magnesium, iron, copper, manganese, barium, nickel, mercury, and aluminium do not interfere when triethanolamine is used as a masking agent.

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Zusammenfassung Es wird eine Methode für die Bestimmung von mindestens 2 ppm Calcium in 50% igen, käuflichen Ätznatronlösungen beschrieben. Die Methode beruht auf einer Vortrennung und Anreicherung von Calcium aus einem großen Volumen der neutralisierten Probe mit Dowex A-1 Chelating Resin, anschließender Elution mit verdünnter Salzsäure und Titration mit ÄDTA-Lösung bei p_H 12.2 zum visuellen Endpunkt des Mischindicators von Calcein und Thymolphthalein. Magnesium, Eisen, Kupfer, Mangan, Barium, Nickel, Quecksilber und Aluminium stören die Bestimmung nicht, wenn Triäthanolamin als Maskierungsmittel verwendet wird.

     

Eine schnelle oxydimetrische Methode zur Bestimmung von Bleidioxyd

Zusammenfassung Auf Grund der Gleichung: 2 PbO₂ + H₂N · NH₂ + 4 H⁺=2 Pb²⁺ + 4 H₂O + N₂ wurde eine schnelle Methode zur Bestimmung von Bleidioxyd ausgearbeitet. Die zu analysierende Probe wird in stark salzsaurer Lösung in Gegenwart von Mangan(II)-chlorid als Katalysator mit überschüssiger Hydrazinsulfatlösung erwÄrmt, der unverbrauchte Hydrazinrest wird mit Hypochloritlösung unter Anwendung von Methylrot oder Indigocarmin als Indicator zurücktitriert.Ich fühle mich verpflichtet, Herrn Prof. Dr. Johann Proszt, dem Leiter des Institutes meinen aufrichtigsten Dank auch an dieser Stelle auszusprechen für die Liebenswürdigkeit, womit er meine Versuche ermöglicht hat.     

Remarques sur les applications de la colorimétrie de précision au microdosage du fluor dans les composés organiques et au dosage de traces de fluor

Summary The authors compare briefly spectrophotocolorimetric assay of the F- ion by discoloration of the ferrisulfosalicylate complex and by formation of the fluor-alizarine complexon-cerium complex after combustion in Schöniger flasks (milligram analysis) and combustion in a Wickbold apparatus (trace assay). The alizarine complexon appears to be more suitable for analysing small amounts of substances in fluorine, and for analysing substances which are simultaneously substituted with fluorine and sulphur or fluorine and phosphorus.

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Zusammenfassung Zwei spektrophotometrische Verfahren zur Fluoridbestimmung wurden verglichen: die Entfärbung des Eisen-Sulfosalicylsäure-Komplexes und die Bildung des Fluor-Alizarin-Komplexon-Cer-Komplexes. Die organische Substanz wird entweder durch Verbrennung im Schöniger-Kolben (Milligramm-Einwaagen) oder nach Wickbold (Spurenbestimmung) mineralisiert. Das Alizarin-Komplexon-Verfahren eignet sich besser für die Bestimmung niedrigster Fluorgehalte sowie für die Fluorbestimmung in Gegenwart von Schwefel oder Phosphor.

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A Monsieur le professeur Hans Lieb, à l'occasion de son quatre vingt dixième anniversaire.     

Voraussetzungen und Grenzen zur Anwendung der Additionsmethode bei der Atomabsorptions-Spektrometrie

Zusammenfassung Zur Bestimmung des natürlichen Kohlenstoff-14-Gehaltes in biologischem Material wurde eine neue Methode entwickelt, die sich für den routinemäßigen Einsatz eignet. Die Methode besteht aus der quantitativen Verbrennung der Probe und der Absorption des gebildeten Kohlendioxids in Natronlauge. Nach Fällung des CO₂ als BaCO₃ wird es anschließend mit Phosphorsäure wieder freigesetzt, in 1-Aminopropanol-(2) unter Carbamatbildung absorbiert und nach Zusatz eines geeigneten Szintillationssystems die C-14-Aktivität im Flüssigkeitsszintillationsspektrometer gemessen. Die Nachweisgrenze liegt bei 1,2 pCi/g Kohlenstoff.

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New method for the determination of the natural carbon-14 content in biological material

Summary A new method has been developed suitable for routine determination of the natural carbon-14 content of biological material. After quantitative combustion of the sample and absorption of the carbon dioxide in NaOH solution, the carbon dioxide is precipitated as BaCO₃ and is finally released again by phosphoric acid. It is absorbed in 1-amino-propanol-(2) with formation of carbamate. After addition of a suitable scintillation system, the C-14 activity is measured in a liquid scintillation spectrometer. The limit of detection is about 1.2 pCi/g carbon.

     

Spectrophotometric determination of sulphur in plants using sch?niger combustion and dimethylsulphonazo-III

Summary A simple method for the determination of sulphur contents between 0.06% and 0.64% in dried plant material is described. Hundred milligram of the dried material is combusted in an oxygen atmosphere according to Schöniger and then absorbed with 5 ml of 5% H₂O₂. The solution is directly transferred into a 100 ml graduated flask via a strongly acidic cation-exchange resin. After mixing 1 ml of this sample with 6 ml colour reagent (Ba²⁺ containing dimethylsulphonazo-III) sulphur is spectrophotometrically determined at a wave-length of 655 nm. The standard deviation is 7.4% below 0.2% S (n=20) and 6.4% above 0.2% S in dried material (n=11). The method was checked by comparison with different other methods using spruce needles, grass and orchard leaves.

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Spektralphotometrische Bestimmung von Schwefel in Pflanzen mit Dimethylsulfonazo-III nach Schöniger-Veraschung

Zusammenfassung Eine einfache Methode zur Bestimmung von Schwefel in Pflanzen wird beschrieben. 100 mg des getrockneten Materials werden in einem Sauerstoffkolben nach Schöniger verbrannt. Als Absorptionslösung dienen 5ml 5% H₂O₂. Der gesamte Inhalt wird über einen stark sauren Kationenaustauscher unmittelbar in einen 100 ml Meßkolben überführt. 1 ml dieser Lösung wird mit 6 ml einer Ba²⁺ -haltigen Lösung von Dimethylsulfonazo-III vermischt und der Schwefelgehalt bei 655 nm photometrisch bestimmt. Die Methode eignet sich für Gehalte zwischen 0,06% und 0,64% Schwefel in der Trockensubstanz. Die Standardabweichung beträgt im Bereich von über 0,2% S 6,4% (n=11), darunter 7,4% (n=20). Die Methode wurde an Fichtennadeln, Gras und Obstblättern überprüft und mit anderen Bestimmungsverfahren verglichen.

With acknowledgements to Frau Brigitte Rabe and Frau Ursula Giebel for their help with numerous tests and to all colleagues mentioned in Table 1 for their laboratory work.     

Determination of boron in nuclear materials by isotope dilution technique. Part I

Summary The application of the mass-spectrometric stable-isotope dilution technique for the determination of microgram and submicrogram quantities of boron in nuclear materials is described. An adequate amount of spike solution (enriched in¹⁰B) is added to the sample and the mixture is treated chemically to ensure isotopic equilibration. Boron is then separated as methyl borate by distillation from phosphoric acid and converted into sodium tetraborate suitable for isotopic analysis by surface ionization in a mass spectrometer. The results for boron content in a standard boric acid solution, reagents, ammonium diuranate, uranium dioxide, sintered pellets of UO₂ and uranyl nitrate are given. Owing to the simplicity, accuracy and high precision a possible application of the method would be its use for routine boron determinations in a natural uranium processing plant and/or as a standard method for intercomparison with other analytical methods.

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Zusammenfassung Die Anwendung der massenspektrometrischen Isotopenverdünnungsmethode auf die Borbestimmung im Bereich von Mikrogramm und darunter in Reaktormaterialien wurde beschrieben.Eine entsprechende Menge von angereichertem¹⁰B wird einer Probe zugegeben und die Mischung zur Herstellung des Isotopengleichgewichtes chemisch behandelt. Das Bor wird dann als Methylborat durch Destillation aus der phosphorsäurehaltigen Lösung abgetrennt und zum Zweck einer massenspektrometrischen Isotopenanalyse in Natriumtetraborat umgesetzt.Der Borgehalt in H₃BO₃-Standardlösungen, Reagenzien, Ammoniumdiuranat (ADU), UO₂, gesinterten UO₂-Pastillen und Uranylnitrat wird angegeben. Wegen der Einfachheit, Genauigkeit und Empfindlichkeit könnte diese Methode sowohl für die routinemäßige Borbestimmung bei der Herstellung von Brennstoffelementen mit natürlichem Uran als auch für die Standardisierung analytischer Methoden angewandt werden.

     

Beitrag zur Analyse ionischer Tenside

Zusammenfassung Eine potentiometrische Methode mit balanzierter Endpunktsbestimmung für Analyse und Titerstellung kationischer Tenside des quarternären Ammonium- und Phosphoniumhalogenidtyps wird beschrieben.Eine dekomplexometrische Methode zur Titerstellung und Analyse von extrem verdünnten Aniontensidlösungen wird vorgestellt, die auf dem stöchiometrischen Abbau des Aniontensid-Methylenblaukomplexes und der Bildung definierter Kation-Aniontensidkomplexe beruht.Die Störung der klassischen Methylenblaumethode in Gegenwart von Kationtensiden wird untersucht und eine Methode zur Abtrennung der Kationtenside im Gemisch mit Hilfe eines Ionenaustauschers beschrieben.Die Anwendung der entwickelten Methoden wird an zahlreichen Beispielen verdeutlicht.

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Contribution to the analyses of ionic tensides

A potentiometric method with balanced end-point indication for the standardization and determination of cationic tensides of the quaternary ammonium- and phosphonium halogenide type has been developed.A new method of standardization and analysis of anionic tensides has been developed, which is based on the decomposition of the methylene blue-anionic tenside complexes by forming stoichiometrically defined cationic-anionic tenside complexes.The interference of cationic tensides with the methylene blue method has been studied and an ion exchange separation technique is described to eliminate the interference.The application of the methods developed is demonstrated by many examples.

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Meinen Mitarbeitern Frl. J. Manson, Herrn Chem.-Ing. D. Kitbzak sowie Herrn C. Dry möchte ich an dieser Stelle für ihre unermüdliche Hilfe herzlieh danken.