HF酸腐蚀提高K9基板损伤阈值

针对K9玻璃基板的HF酸化学腐蚀工艺开展研究,标定了40%和2%高低两种体积分数的HF酸的腐蚀速率;分析了基板表面形貌随腐蚀深度的变化规律;研究了腐蚀时间、HF酸体积分数、超声波工艺对激光损伤阈值的影响,提出了能够有效减少损伤敏感的氟硅盐沉淀、提高损伤阈值的优化腐蚀清洗工艺流程。采用优化的腐蚀清洗工艺流程进行了实验验证,结果表明用体积分数为2%的HF酸在高温和超声波条件下腐蚀90 s后,测得1064 nm波长激光作用下K9基板抗激光损伤阈值提高了75%。     

超声波辅助酸蚀提高熔石英损伤阈值

为了提高熔石英元件表面抗激光损伤阈值,利用超声波辅助HF酸研究平滑光学元件表面缺陷形貌和去除刻蚀后残留物效果,通过扫描电子显微镜电镜和原子力显微镜记录表面形貌结构,以及单脉冲激光辐照测试抗损伤阈值确定实验参数。研究表明,超声波场的引入能催化HF酸的刻蚀速率、提高钝化效果并且更易剥离嵌入的亚m级杂质粒子。经过实验测试,获得了熔石英类元件相匹配的超声辅助HF酸刻蚀实验参数,研究结果对应用超声波辅助HF酸研究熔石英表面抗激光损伤有重要意义。;     

超声波辅助酸蚀提高熔石英损伤阈值

为了提高熔石英元件表面抗激光损伤阈值,利用超声波辅助HF酸研究平滑光学元件表面缺陷形貌和去除刻蚀后残留物效果,通过扫描电子显微镜电镜和原子力显微镜记录表面形貌结构,以及单脉冲激光辐照测试抗损伤阈值确定实验参数。研究表明,超声波场的引入能催化HF酸的刻蚀速率、提高钝化效果并且更易剥离嵌入的亚μm级杂质粒子。经过实验测试,获得了熔石英类元件相匹配的超声辅助HF酸刻蚀实验参数,研究结果对应用超声波辅助HF酸研究熔石英表面抗激光损伤有重要意义。     

酸蚀与紫外激光预处理结合提高熔石英损伤阈值

采用HF酸刻蚀和紫外激光预处理相结合的方式提升熔石英元件的负载能力,用质量分数为1%的HF缓冲溶液对熔石英刻蚀1~100 min,综合透过率、粗糙度和损伤阈值测试结果,发现刻蚀时间为10 min的熔石英抗损伤能力最佳。采用355 nm紫外激光对HF酸刻蚀10 min的熔石英进行预处理,结果表明：紫外预处理能量密度在熔石英零损伤阈值的60%以下时,激光损伤阈值单调递增;能量到达80%时,阈值反而低于原始样片的损伤阈值。适当地控制酸蚀时间和紫外激光预处理参数能有效提高熔石英的抗损伤能力。     

酸蚀与紫外激光预处理结合提高熔石英损伤阈值

采用HF酸刻蚀和紫外激光预处理相结合的方式提升熔石英元件的负载能力,用质量分数为1%的HF缓冲溶液对熔石英刻蚀1~100 min,综合透过率、粗糙度和损伤阈值测试结果,发现刻蚀时间为10min的熔石英抗损伤能力最佳。采用355 nm紫外激光对HF酸刻蚀10 min的熔石英进行预处理,结果表明:紫外预处理能量密度在熔石英零损伤阈值的60%以下时,激光损伤阈值单调递增;能量到达80%时,阈值反而低于原始样片的损伤阈值。适当地控制酸蚀时间和紫外激光预处理参数能有效提高熔石英的抗损伤能力。     

K9基片的亚表面损伤探测及化学腐蚀处理技术研究

 研究了几种类型的腐蚀液对K9基片化学腐蚀的影响。通过腐蚀液对基片纵向腐蚀速度的变化初步判断了K9基片重沉积层的深度。考察了腐蚀前后基片表面参数的变化以及腐蚀对激光损伤阈值的影响。研究表明,特定的腐蚀液能够对K9基片进行平稳可控的腐蚀,并且腐蚀能提高其激光损伤阈值,其主要原因是去除了重沉积层及表面、亚表面缺陷中的污染物,但过多的腐蚀会暴露本来为重沉积层所掩盖的划痕等亚表面缺陷,所以腐蚀并非越深越好。同时,表面各种杂质与缺陷的去除能够提高材料的机械强度,从而也有利于提高材料的激光损伤阈值。     

K9基片的亚表面损伤探测及化学腐蚀处理技术研究

研究了几种类型的腐蚀液对K9基片化学腐蚀的影响。通过腐蚀液对基片纵向腐蚀速度的变化初步判断了K9基片重沉积层的深度。考察了腐蚀前后基片表面参数的变化以及腐蚀对激光损伤阈值的影响。研究表明,特定的腐蚀液能够对K9基片进行平稳可控的腐蚀,并且腐蚀能提高其激光损伤阈值,其主要原因是去除了重沉积层及表面、亚表面缺陷中的污染物,但过多的腐蚀会暴露本来为重沉积层所掩盖的划痕等亚表面缺陷,所以腐蚀并非越深越好。同时,表面各种杂质与缺陷的去除能够提高材料的机械强度,从而也有利于提高材料的激光损伤阈值。     

光斑尺寸对光学薄膜元件温升的影响

 实验测量了波长1 064 nm, 10 kHz高重复频率激光辐照下在白宝石、石英玻璃、K9基片上制备的Ta₂O₅/SiO₂高反膜的温度变化,有限元分析的结果与实验结果相一致。用ANSYS程序计算了不同光斑直径、相同功率激光和相同功率密度激光辐照下薄膜元件温升的变化。结果表明：相同功率激光辐照光学薄膜元件时,光斑大小只影响激光辐照点的温升,对基板温升没有影响。基板温升只与激光功率有关,激光功率越大,基板温升越大。相同功率密度激光辐照光学薄膜元件时,光斑越大,激光辐照点温度及基板温度均越高。从激光损伤的热效应考虑,小光斑激光辐照时,光学薄膜的激光损伤阈值较高。     

熔石英元件HF刻蚀的实验研究

为深入了解熔石英元件化学刻蚀过程,研究了HF刻蚀反应机理、HF刻蚀工艺参数以及刻蚀对表面质量的影响规律。通过控制变量法,获得刻蚀速率随HF浓度、刻蚀温度以及NH4F浓度的变化规律。对刻蚀不同深度后的元件表面粗糙度、形貌、杂质含量以及激光损伤阈值进行了检测,实验结果表明：刻蚀速率受多种因素共同影响,其中HF浓度的促进作用最为显著;刻蚀后的熔石英表面形貌复杂,有横向、纵向、拖尾等形式的划痕,以及坑点、杂质等缺陷,其中横向划痕和纵向划痕占据了缺陷部分的主体,主要杂质铈元素随刻蚀时间的增长不断减少;激光损伤阈值测量实验表明,通过HF刻蚀将元件损伤阈值提高了59.6%。     

钛酸镧薄膜的制备及工艺优化

为了获得制备钛酸镧（LaTiO3）薄膜的最优工艺条件,采用电子束热蒸发技术在K9基底上制备了单层LaTiO3激光薄膜。研究了不同工艺条件对LaTiO3薄膜激光损伤特性的影响。研究结果表明,对LaTiO3薄膜激光损伤阈值（laser-induced damage threshold, LIDT）影响最大的工艺条件是沉积温度,其次是工作真空度,最后是蒸发束流。获得了制备单层LaTiO3激光薄膜的最优工艺条件:沉积温度175 ℃、工作真空度2.010-2 Pa、蒸发束流120 mA（8 keV）;证明了最优工艺下制备的LaTiO3薄膜具有良好的激光损伤特性、稳定性以及重复性,所制备LaTiO3薄膜的激光损伤阈值为16.9 J/cm2（1 064 nm,10 ns）。     

高功率激光装置大口径光学元件侧面清洗实验

针对高功率激光装置内部最易产生受激布里渊散射(SBS)效应的大口径取样光栅(BSG)元件,测试了经过化学刻蚀、紫外激光清洗作用处理后,大口径光学元件BSG侧面在355 nm激光辐照下的损伤阈值、损伤形态以及产生的石英颗粒气溶胶对环境污染程度的分析。结果表明：经过化学刻蚀,BSG侧面的损伤阈值提高78%,基本与通光面的损伤阈值相当,而经过紫外激光处理后的损伤阈值提升不高,仅为通光面损伤阈值的56%。侧面对比分析了相同激光能量辐照下样片侧面产生的气溶胶污染状况,结果表明紫外激光处理同样可以提高光学元件侧面产生污染物的阈值,且对光学元件性能没有影响。通过微观形貌和对通光口径影响分析表明,紫外激光清洗处理比化学刻蚀具有更好的安全性和适用性。     

高功率激光装置大口径光学元件侧面清洗实验

针对高功率激光装置内部最易产生受激布里渊散射(SBS)效应的大口径取样光栅(BSG)元件,测试了经过化学刻蚀、紫外激光清洗作用处理后,大口径光学元件BSG侧面在355 nm激光辐照下的损伤阈值、损伤形态以及产生的石英颗粒气溶胶对环境污染程度的分析。结果表明:经过化学刻蚀,BSG侧面的损伤阈值提高78%,基本与通光面的损伤阈值相当,而经过紫外激光处理后的损伤阈值提升不高,仅为通光面损伤阈值的56%。侧面对比分析了相同激光能量辐照下样片侧面产生的气溶胶污染状况,结果表明紫外激光处理同样可以提高光学元件侧面产生污染物的阈值,且对光学元件性能没有影响。通过微观形貌和对通光口径影响分析表明,紫外激光清洗处理比化学刻蚀具有更好的安全性和适用性。     

Improvement of laser damage thresholds of fused silica by ultrasonic-assisted hydrofluoric acid etching

Polished fused silica samples were etched for different durations by using hydrofluoric(HF) acid solution with HF concentrations in an ultrasonic field. Surface and subsurface polishing residues and molecular structure parameters before and after the etching process were characterized by using a fluorescence microscope and infrared(IR) spectrometer, respectively. The laser induced damage thresholds(LIDTs) of the samples were measured by using pulsed nanosecond laser with wavelength of 355 nm. The results showed that surface and subsurface polishing residues can be effectively reduced by the acid etching process, and the LIDTs of fused silica are significantly improved. The etching effects increased with the increase of the HF concentration from 5 wt.% to 40 wt.%. The amount of polishing residues decreased with the increase of the etching duration and then kept stable. Simultaneously, with the increase of the etching time, the mechanical strength and molecular structure were improved.     

超声清洗与激光预处理对减反膜阈值的影响

 研究了超声清洗和激光预处理两种后处理手段对减反膜的损伤特性的影响。采用电子束蒸发技术制备了1 064 nm减反膜,利用超声清洗及激光预处理的方法分别对样品进行处理,并对处理前后的样品分别进行激光损伤阈值测试及破斑深度测量。结果表明：处理后减反膜的损伤阈值均有所提升,但激光预处理的阈值增强效果更加明显;超声清洗前后的破斑深度没有大的变化,而激光预处理后的破斑深度比处理前浅得多;原因在于超声清洗只能去除表面杂质,激光预处理可减少和抑制膜层内较深处的缺陷。     

清洗对偏振分光膜损伤阈值的影响

采用微分干涉显微镜、扫描电镜和聚焦离子束观察了偏振分光膜损伤的形貌,从损伤机理出发,研究了清洗对偏振分光膜损伤阈值的影响。结果表明：清洗能有效去除表面杂质,清洗质量越好,基板上的杂质尺寸越小,杂质密度也越小,相应的偏振分光膜S光的损伤阈值越高;清洗能有效去除基板表面的纳米吸收中心,吸收性杂质分布密度越小,吸收峰越低,P光的损伤阈值越高。     

熔石英表面杂质元素在酸蚀过程中的变化

为了探寻熔石英表面痕量杂质元素种类以及随HF酸蚀刻过程中的变化情况,用质量分数为1%HF酸溶液对熔石英进行长达24,48,72,96 h的静态蚀刻实验。结合飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）和X射线光电子能谱（XPS）测试分析结果发现,熔石英试片表面的痕量杂质元素主要含有B,F,K,Ca,Na,Al,Zn和Cr元素,其中绝大部分都存在于贝氏层中,在亚表面缺陷层检测到有K,Ca元素。所含有的K,Na杂质元素会与氟硅酸反应生成氟硅酸盐化合物。分析表明,在HF酸蚀刻的过程中一部分杂质元素将被消除,一部分杂质元素和生成氟硅酸盐化合物会随着蚀刻液逐渐从熔石英表面向表面纵深方向扩散并被试片吸附沉积,且随着深度的加深各元素的相对含量逐渐减少。     

熔石英表面杂质元素在酸蚀过程中的变化

为了探寻熔石英表面痕量杂质元素种类以及随HF酸蚀刻过程中的变化情况,用质量分数为1%HF酸溶液对熔石英进行长达24,48,72,96 h的静态蚀刻实验。结合飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）和X射线光电子能谱（XPS）测试分析结果发现,熔石英试片表面的痕量杂质元素主要含有B,F,K,Ca,Na,Al,Zn和Cr元素,其中绝大部分都存在于贝氏层中,在亚表面缺陷层检测到有K,Ca元素。所含有的K,Na杂质元素会与氟硅酸反应生成氟硅酸盐化合物。分析表明,在HF酸蚀刻的过程中一部分杂质元素将被消除,一部分杂质元素和生成氟硅酸盐化合物会随着蚀刻液逐渐从熔石英表面向表面纵深方向扩散并被试片吸附沉积,且随着深度的加深各元素的相对含量逐渐减少。