共查询到20条相似文献,搜索用时 62 毫秒
1.
大口径毛细管气相色谱柱测定茶叶中三氯杀螨醇的残留量 总被引:8,自引:0,他引:8
报道了用大口径毛细管气相色谱柱测定茶叶中三氯 杀螨醇残留量的方法。用体积分数为20%的丙酮-正己烷提取茶样中的三氯杀螨醇,采用微 量化前处理方法,经弗罗里硅土-酸性硅藻土混合柱净化后,与氢氧化钾溶液进行碱解,以 大口径毛细管柱分离,艾氏剂为内标,电子捕获检测器(ECD)测定。经过对绿茶、红茶的添 加回收试验,平均回收率为94%,变异系数小于7.49%,检测低限为0.5 μg/kg。 相似文献
2.
3.
4.
5.
6.
毛细管柱样品容量很小,需要使用高灵敏度的检测器和小的死体积,所以,目前绝大部分的毛细管色谱分析都采用离子化检测器,其中以FID为最多。FID—毛细管柱系统不适合分析非烃类、惰性气体以及在火焰中难以电离或不电离的物质,对于FID,许多样品需要用一种溶剂来稀释,FID的定量校正因子不宜直接引用文献值,此外,在毛细管色谱应用较多的石油化工等单位都存在大量的易燃易爆气体,需严禁烟火,都比 相似文献
7.
电子捕获检测器(ECD)作为高灵敏度、高选择性检测器在色谱技术中得到广泛的应用,尤其在进行关于大气污染、农药残留物分析和工业三废的分析方面,这种检测器有其突出优点和广阔的前途。对 ECD 的基本物理过程及其主要特性曾有不少研究,针对直流法响应不稳定和线性范围窄的缺点又发展了脉冲电场 ECD。从其机理曾导出脉冲电场 ECD 的响应和浓度的关系为:I_b—I_e/I_e=KC.其中:I_b 为基流,I_e 为有试样经过时的检测器输出电流,K 为捕获系数,C 为试样在检测器中的瞬时浓度。最初发展的直流电场 ECD 因其简便易行,至今在 相似文献
8.
溴化衍生气相色谱法测定环境水体中的酚系物 总被引:5,自引:0,他引:5
92-93
--------------------------------------------------------------------------------
摘要:以溴水为衍生化试剂, 使酚系物转化为溴代酚,再以 抗坏血酸为稳定剂,用甲苯进行萃取富集,用FFAP大口径石英毛细管柱进行分离。用ECD 检测器气相色谱法测定了环境水体中的酚系物。
关键词:气相色谱;环境水体;酚系物;柱前衍生化
中图分类号:O658 文献标识码:B 文章编号:1000-8713(2000)01-0092-02 相似文献
9.
气相色谱法测定海洋沉积物中十氯酮残留 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了提取溶剂效率、毛细管柱极性、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响;对比了加速溶剂提取及超声波提取方式,考察了DB-17、DB-1701与DB-5毛细管柱分离度,及不同比例甲醇/正己烷混合溶液作为定容溶液的分析结果。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,DB-5毛细管柱电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定海洋沉积物介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。将5 g沉积物干样与3 g活化铜粉及3 g无水Na2SO4混匀后,采用二氯甲烷-丙酮(1∶1,V/V)进行加速溶剂萃取;萃取液浓缩后,用H2SO4净化,以1%甲醇-正己烷混合溶液定容后,采用DB-5非极性毛细管柱,及配备电子捕获检测器气相色谱测定十氯酮含量。本方法采用外标法进行定量分析,在0.005~0.1 mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9989;加标回收率为75%~98%;相对标准偏差为3.7%~9.6%(n=6);检出限为0.12 ng/g。 相似文献
10.
大口径毛细管柱气相色谱测定烟草中6种拟除虫菊脂农药残留量 总被引:11,自引:0,他引:11
报道了用大口径毛细管柱气相色谱同时测定烟草中甲氰菊脂、三氟氯菊脂、氯菊脂、氯氰菊脂、氰戊菊脂、溴氰菊酯6种拟除虫菊脂农药残留量的方法。样品农药残留经丙酮提取,凝结液除杂,石油醚萃取,弗罗里硅土柱净化,OV-101大口径毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测。本法的检出限为 0.001-0.005mg/kg。6种农药标准加入回收率为85.5%-102.0%,相对标准偏差4.6%-17.5%. 相似文献
11.
12.
13.
根据对负压下热导检测器的响应特性与检测器参数的系统研究,研制出适用于程序升温毛细管气相色谱的热导检测器(TCD)。它的最小等效池体积为1.3μl,线性动态范围4个数量级,响应速度≤0.1s,对丁烷的最小敏感浓度为0.005%(V/V)。内径≥0.25mm的各类毛细管柱可直接与检测器连接而不需用尾吹气。所设计的毛细管色谱进样装置,能在程序升温条件下保证流经分析柱的流量恒定、分流比恒定。解决了程序升温 相似文献
14.
选择HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱(30m×0.53mm×2.65μm),ECD检测器,吹扫 捕集法富集样品,研究了测定10种挥发性卤代烃的最佳色谱条件。结果表明,水样体积为5.00ml时,标准偏差<0.07μg·L-1,RSD<4.0%,加标回收率为94.0%~107.0%,10种物质的检出限在0.07~0.19μg·L-1之间。方法用于河水样品中的组分测定,结果满意。 相似文献
15.
粗径毛细管气相色谱法测定F8426在土壤和小麦中的残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
用气相色谱法测定了快灭灵 40 %干悬浮剂中F842 6在土壤和小麦中的残留量。用丙酮 水 (体积比为 80∶2 0 )溶液提取土壤和小麦样本中的F842 6 ,然后用石油醚萃取。石油醚相经浓缩后过弗罗里硅土和活性炭 (0 97g +0 0 3g)混合小柱净化 ,再用OV 170 1粗径毛细管柱分离 ,用电子捕获检测器 (ECD)测定。该方法对F842 6的最小检出量为 0 0 2ng ,在小麦和土壤中F842 6的最低检出限分别为 2 μg/kg和 1μg/kg ,对土壤和小麦空白样本的平均添加回收率为 89 6 0 %~ 97 5 3%,变异系数为 4 42 %~ 8 6 7%。。 相似文献
16.
通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1 L海水经50 mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5~100 μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.9989。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%~108%,相对标准偏差为1.2%~5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6 ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。 相似文献
17.
18.
19.
吹扫-捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃 总被引:5,自引:0,他引:5
研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 (30m× 0 .5 3mm×2 .6 5 μm) ,ECD检测器 ,测定水中 10种挥发性卤代烃的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件 .结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差在 0 .0 2~ 0 .0 7μg L之间 ,变异系数在 1.0 9%~ 3.2 8%之间 ,加标回收率为 94.0 %~ 10 7%之间 ,10种物质的检出限在 0 .0 7~ 0 .19μg L之间 相似文献